Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7812-2:2007 (hoàn toàn tương đương với ISO 6638-2:1984) quy định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng axit formic trong các sản phẩm rau, quả. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:
- Phạm vi áp dụng (Điều 1)
- Tiêu chuẩn này quy định chi tiết phương pháp chuẩn độ nhằm xác định chính xác hàm lượng axit formic có trong các sản phẩm rau và quả.
- Phương pháp này là công cụ kỹ thuật quan trọng phục vụ công tác kiểm nghiệm, đánh giá chất lượng sản phẩm và kiểm soát an toàn thực phẩm đối với các sản phẩm chế biến từ rau quả tại các phòng thử nghiệm chuyên ngành.
- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)
- Các tài liệu viện dẫn được nêu trong tiêu chuẩn là bộ phận không thể tách rời khi áp dụng TCVN 7812-2:2007.
- Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố, các phiên bản được nêu cụ thể sẽ được áp dụng. Đối với các tài liệu không ghi năm công bố, phiên bản mới nhất (bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung) sẽ được áp dụng để đảm bảo tính cập nhật và chính xác về mặt kỹ thuật.
- Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)
- Tách axit formic: Tiến hành tách axit formic ra khỏi mẫu thử bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, sau khi mẫu đã được axit hóa bằng axit tartaric.
- Oxy hóa: Thực hiện quá trình oxy hóa axit formic có trong phần dịch cất bằng một lượng dư dung dịch kali permanganat trong môi trường kiềm (tạo bởi natri cacbonat).
- Khử lượng dư: Tiến hành khử lượng kali permanganat dư bằng một lượng dư dung dịch hydro peroxit trong môi trường axit sunfuric.
- Chuẩn độ: Thực hiện chuẩn độ lượng hydro peroxit dư bằng dung dịch kali permanganat tiêu chuẩn để tính toán gián tiếp ra hàm lượng axit formic có trong mẫu rau, quả ban đầu.
- Thuốc thử và hóa chất (Điều 4)
- Trong suốt quá trình phân tích, chỉ được phép sử dụng các thuốc thử đạt độ tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để đảm bảo kết quả đo lường không bị sai lệch.
- Axit tartaric: Sử dụng ở dạng tinh thể để axit hóa mẫu thử trước khi tiến hành chưng cất lôi cuốn hơi nước.
- Natri cacbonat (Na2CO3): Dung dịch khan hoặc ngậm nước, đóng vai trò tạo môi trường kiềm thích hợp cho phản ứng oxy hóa axit formic.
- Kali permanganat (KMnO4): Dung dịch tiêu chuẩn với nồng độ xác định, được sử dụng làm chất oxy hóa mạnh và làm chất chuẩn độ ở bước cuối cùng.
- Hydro peroxit (H2O2): Dung dịch loãng, được sử dụng để phản ứng và khử hoàn toàn lượng kali permanganat còn dư sau quá trình oxy hóa.
- Axit sunfuric (H2SO4): Dung dịch loãng, dùng để axit hóa môi trường phản ứng trước khi thực hiện bước khử và chuẩn độ.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 7812-2 : 2007
SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT FORMIC - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Fruit and vegetable products - Determination of formic acid content - Part 2: Titrimetric method
Lời nói đầu
TCVN 7812-2:2007 hoàn toàn tương đương với ISO 6638-2:1984;
TCVN 7812-2:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ TCVN 7812 (ISO 6638) Sản phẩm rau, quả - Xác định hàm lượng axit formic, gồm có 2 phần:
- Phần 1: Phương pháp khối lượng;
- Phần 2: Phương pháp chuẩn độ.
SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT FORMIC - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Fruit and vegetable products - Determination of formic acid content - Part 2: Titrimetric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng axit formic trong sản phẩm rau, quả bằng chuẩn độ.
Phương pháp khối lượng được quy định trong TCVN 7812-1:2007 (ISO 6638-1:1985).
2. Nguyên tắc
Toàn bộ lượng axit formic có trong phần mẫu thử được cuốn theo hơi nước. Xác định lượng iot tương đương với lượng brom tác dụng với axit có trong dịch cất bằng cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn natri thiosulfat.
3. Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải thuộc loại phân tích và đặc biệt không chứa chì. Nước được sử dụng phải là nước cất, hay ít nhất là nước có độ tinh khiết tương đương.
3.1. Axit tartric, dạng tinh thể.
3.2. Natri axetat, dung dịch 10 % (theo khối lượng).
3.3. Kali iodua, dung dịch 10 % (theo khối lượng).
3.4. Axit brom axetic
Pha loãng 8 g brom bằng dung dịch axit axetic băng cho đến vạch 1 000 ml.
3.5. Natri thiosulfat, dung dịch chuẩn, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l.1)
3.6. Chỉ thị tinh bột, dung dịch nồng độ 1 % (theo khối lượng).
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.1. Cân phân tích
4.2. Thiết bị chưng cất, như trong hình vẽ, hoặc là thiết bị tương đương, bao gồm:
4.2.1. Bộ phận tạo hơi, làm bằng kim loại hoặc thủy tinh, dung tích 5 lít.
4.2.2. Bộ ngưng tụ, chiều dài 50 cm.
4.2.3. Bình cầu, dung tích 500 ml.
4.2.4. Bình định mức, dung tích 1 000 ml.
4.3. Bình nón, dung tích 500 ml có nút thủy tinh mài.
4.4. Buret
4.5. Máy trộn và/hoặc máy nghiền cơ.
5. Cách tiến hành
5.1. Chuẩn bị mẫu thử
Trộn kỹ mẫu phòng thử nghiệm. Trước hết rửa sạch đất đá, loại bỏ hạt, nếu cần và nghiền trong máy nghiền cơ.
Đối với mẫu thử đông lạnh hoặc đông lạnh sâu thì cho tan băng trong bình kín rồi gộp phần nước tan ra với sản phẩm trước khi trộn.
5.2. Phần mẫu thử
5.2.1. Sản phẩm dạng lỏng
Dùng pipet hút 50 ml mẫu thử (5.1) chuyển vào bình (4.2.3).
CHÚ THÍCH: Phần mẫu thử cũng có thể lấy theo khối lượng bằng cách cân khoảng 50 g mẫu thử, chính xác đến 0,01 g.
5.2.2. Sản phẩm dạng sệt hoặc dạng rắn
Cân 50 g mẫu thử (5.1) và chuyển sang bình (4.2.3), sử dụng một lượng nước ít nhất có thể để chuyển hết phần mẫu thử vào bình sao cho hỗn hợp thu được đủ độ lỏng (khoảng 50 ml nước là đủ).
CHÚ THÍCH: Trong một số trường hợp có thể ngâm phần mẫu thử trong nước từ 1h đến 2 h, nếu cần.
5.3. Chưng cất
Thêm khoảng 0,5 g axit tartric (3.1) vào lượng chứa trong bình (4.2.3). Nối bình với bộ phận tạo hơi nước (4.2.1) và bộ phận ngưng tụ (4.2.2), đun nóng bình cầu và bộ phận tạo hơi cùng một lúc. Thực hiện quá trình chưng cất, giữ sao cho thể tích các chất chứa trong bình (4.2.3) ổn định ở khoảng 5 ml. Thu khoảng 1000 ml dịch chưng cất được vào bình định mức 1 000 ml (4.2.4), pha loãng bằng nước cho đến vạch rồi trộn đều.
5.4. Phương pháp xác định
Lấy 200 ml dịch chưng cất chuyển vào bình tam giác (4.3). Thêm 5 ml dung dịch natri axetat (3.2) và từ 10 ml đến 25 ml axit bromua axetic (3.4). Đậy nút và để yên trong vòng 30 min, sau đó thêm 5 ml dung dịch kali iodua (3.3). Chuẩn độ iot giải phóng bằng dung dịch chuẩn natri thiosulfat (3.5) cho đến khi màu vàng của iot biến mất hoàn toàn. Thêm 1 ml dung dịch tinh bột chỉ thị (3.6) và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi màu xanh da trời biến mất ngay sau khi lắc mạnh.
5.5. Phép thử trắng
Tiến hành phép trắng song song cùng với phép xác định, thay 200 ml dịch chưng cất bằng 200 ml nước.
5.6. Số lần xác định
Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử (5.1).
6. Biểu thị kết quả
6.1. Phương pháp tính và công thức
Hàm lượng axit formic, tính bằng gam trên 100 ml hoặc 100 g mẫu, theo công thức sau đây:
a) trong trường hợp phần mẫu thử lấy theo thể tích:
b) trong trường hợp phần mẫu thử lấy theo khối lượng:
trong đó
V0 là thể tích của phần mẫu thử, tính bằng mililít;
V1 là thể tích của dung dịch natri thiosulfat chuẩn (3.5) đã sử dụng để xác định, tính bằng mililít;
V2 là thể tích của dung dịch natri thiosulfat chuẩn (3.5) đã sử dụng cho phép thử trắng, tính bằng mililít;
c là nồng độ chính xác của dung dịch natri thiosulfat chuẩn đã sử dụng, tính bằng mol trên lít;
m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam.
Kết quả là trung bình của các giá trị thu được trong hai phép xác định (5.6), đáp ứng được yêu cầu về độ lặp lại (xem 6.2).
6.2. Độ lặp lại
Chênh lệch giữa các kết quả thu được của hai phép xác định (5.6) được thực hiện đồng thời hay liên tiếp nhanh do cùng một người phân tích không được vượt quá 2% giá trị trung bình.
7. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải chỉ rõ phương pháp sử dụng và kết quả thu được. Báo cáo cũng phải nêu rõ mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Báo cáo thử nghiệm cũng phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.
Hình - Thiết bị chưng cất 4.2
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7805:2007 (ISO 762:2003) về sản phẩm rau, quả - Xác định hàm lượng tạp chất khoáng
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7810:2007 về sản phẩm rau, quả - Xác định hàm lượng axit benzoic (hàm lượng axit benzoic lớn hơn 200 mg trên lít hoặc trên kilogam) - Phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử
- 1 Quyết định 3263/QĐ-BKHCN năm 2007 về việc công bố 18 tiêu chuẩn quốc gia về thực phẩm do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7805:2007 (ISO 762:2003) về sản phẩm rau, quả - Xác định hàm lượng tạp chất khoáng
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7810:2007 về sản phẩm rau, quả - Xác định hàm lượng axit benzoic (hàm lượng axit benzoic lớn hơn 200 mg trên lít hoặc trên kilogam) - Phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7812-1:2007 (ISO 6638-1:1985) về sản phẩm rau, quả - Xác định hàm lượng axit formic - Phần 1: Phương pháp khối lượng