- Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7964:2008
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7964:2008 là văn bản kỹ thuật quan trọng quy định phương pháp xác định hàm lượng chất khô trong đường và xirô. Đây là chỉ số kỹ thuật cốt lõi giúp đánh giá chất lượng, độ tinh khiết và nồng độ của các sản phẩm đường, xirô cũng như các phụ phẩm liên quan trong quá trình chế biến và thương mại hóa sản phẩm ngành đường.
- Phạm vi áp dụng (Điều 1)
Điều 1 của tiêu chuẩn xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của phương pháp phân tích, cụ thể bao gồm:
- Áp dụng đối với các loại đường thương phẩm, xirô đường, mật rỉ và các dung dịch chứa đường thu được từ quá trình sản xuất mía đường hoặc đường củ cải.
- Phương pháp này chủ yếu sử dụng kỹ thuật khúc xạ (đo chỉ số khúc xạ) để xác định hàm lượng chất khô hòa tan, thường được biểu thị bằng độ Brix (phần trăm khối lượng saccharose tinh khiết trong dung dịch nước).
- Tiêu chuẩn hướng tới việc đồng nhất hóa phương pháp kiểm nghiệm chất lượng sản phẩm giữa các phòng thử nghiệm, cơ sở sản xuất và cơ quan quản lý nhà nước tại Việt Nam.
- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)
Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác và đồng bộ, người sử dụng cần kết hợp tham chiếu với các tài liệu kỹ thuật liên quan:
- Các tiêu chuẩn quốc gia về lấy mẫu đường và chuẩn bị mẫu thử nghiệm để đảm bảo tính đại diện của mẫu phân tích.
- Các tài liệu hướng dẫn hiệu chuẩn thiết bị đo (khúc xạ kế) nhằm đảm bảo độ chính xác của các phép đo vật lý.
- Trường hợp các tài liệu viện dẫn có sự thay đổi, bổ sung hoặc thay thế, người áp dụng cần cập nhật phiên bản mới nhất để thực hiện phép thử phù hợp với quy chuẩn hiện hành.
- Thuật ngữ và định nghĩa (Điều 3)
Tiêu chuẩn làm rõ các khái niệm chuyên ngành cốt lõi phục vụ cho việc hiểu và thực hành phương pháp:
- Hàm lượng chất khô (Dry matter content): Là tỷ lệ phần trăm khối lượng của các chất không bay hơi còn lại trong mẫu sau khi đã loại bỏ hoàn toàn nước dưới các điều kiện thử nghiệm tiêu chuẩn.
- Chỉ số khúc xạ (Refractive index): Là tỷ số giữa vận tốc ánh sáng trong chân không và vận tốc ánh sáng trong môi trường truyền sáng (ở đây là dung dịch đường), được sử dụng làm cơ sở vật lý để xác định nồng độ chất hòa tan.
- Độ Brix (Brix degree): Là đại lượng biểu thị nồng độ phần trăm khối lượng của saccharose trong dung dịch nước tinh khiết, được dùng làm thước đo quy ước cho hàm lượng chất khô hòa tan trong các dung dịch đường.
- Nguyên tắc của phương pháp xác định (Điều 4)
Nguyên tắc vận hành của phương pháp đo khúc xạ được quy định chi tiết nhằm đảm bảo tính khoa học và độ lặp lại cao:
- Phép đo dựa trên mối quan hệ vật lý trực tiếp giữa chỉ số khúc xạ của dung dịch đường và nồng độ chất khô hòa tan có trong dung dịch đó.
- Tiến hành đo chỉ số khúc xạ của mẫu thử bằng khúc xạ kế chuyên dụng ở nhiệt độ tiêu chuẩn quy định là 20 độ C.
- Trong trường hợp nhiệt độ đo thực tế khác 20 độ C, kỹ thuật viên phải áp dụng các hệ số hiệu chỉnh nhiệt độ theo bảng quy đổi tiêu chuẩn được ban hành kèm theo để đưa kết quả về giá trị chuẩn xác ở 20 độ C.
- Đối với các mẫu có độ nhớt cao hoặc chứa tạp chất không tan, tiêu chuẩn yêu cầu phải thực hiện các bước xử lý sơ bộ (như lọc hoặc pha loãng theo tỷ lệ xác định) trước khi tiến hành đo để tránh sai số quang học.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 7964: 2008
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ TRONG ĐƯỜNG VÀ XIRÔ
The determination of dry substance in syrups and sugars
Lời nói đầu
TCVN 7964:2008 được xây dựng trên cơ sở AOAC 943.05 Dry substance in com syrups and sugars;
TCVN 7964:2008 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, sản phăm đường và mật ong biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bổ.
TCVN 7964: 2008
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ TRONG ĐƯỜNG VÀ XIRÔ
The determination of dry substance in syrups and sugars
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định hàm lượng chất khô trong đường và trong xi rô: phương pháp đo tỷ trọng và phương pháp đo khúc xạ.
2. Phương pháp đo tỷ trọng
2.1 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể là:
2.1.1 Nồi cách thuỷ, có que khuấy và kiểm soát được nhiệt độ ở 60 oC.
2.1.2 Ống đong, loại thuỷ tinh chịu nhiệt, kích thước 38 cm x 5,7 cm, không có mỏ.
2.1.3 Nút đậy kín, gồm hai nút cao su đậy khít với ống đong, nút trên cách đũa kim loại khoảng 8 cm.
Đũa được gắn cố đình với nút dưới nhưng không được đâm xuyên qua (không quá dài) và phải mở được, để đũa di động được, nhưng tránh làm bay hơi trong quá trình gia nhiệt.
2.1.4 Dụng cụ đo tỷ trọng Bôme, dáng thuôn, kiểu 145, được chuẩn hoá ở 15,56 oBé có dải từ 35 oBé đến 45 oBé đo chính các đến 0,1 oBé; chiều dài tổng thể từ 30,5 cm đến 33 cm; đường kính khoảng 2 cm; chiều dài thang Bôme từ 147 mm đến 155 mm.
2.2 Cách tiến hành
Cho mẫu vào ống đong (2.1.2) cách miệng ống khoảng 10 cm, cẩn thận không để mẫu bám vào thành ống. Gắn nút đậy kín (2.1.3) vào ống đong, để cho mặt dưới của nút đậy cách bề mặt của mẫu khoảng 1 cm. Ngâm ống đong trong nồi cách thuỷ (2.1.1 ) ở 60 oC sao cho mức của mẫu thấp dưới mức của nước khoảng 5 cm. Nhúng dụng cụ đo tỷ trọng (2.1.4) vào nồi cách thuỷ (2.1.1 ). Khi mẫu trong ống đong đã loại hết khí và đạt đến nhiệt độ của nồi cách thuỷ (khoảng 90 min), thì nhấc ống đong lên để ngang với tầm mắt nhìn. Mở nút đậy (2.1.3) và đặt dụng cụ đo tỷ trọng (2.1.4) vào ống. Sau khoảng 10 min thì đọc dụng cụ đo tỷ trọng (2.1.4). Để thu được độ Bôme thương mại, thì lấy số đọc được trên dụng cụ đo tỷ trọng cộng thêm 1 oBé.
Độ Bôme thương mại = oBé (140 oF/60 oC) 1 oBé
Từ Bảng 1, xác định hàm lượng chất khô tương ứng.
Bảng 1 - Bảng chuyển đổi giữa độ Bôme thương mại và hàm lượng chất khô trong xirô và xirô chứa hàm lượng fructoza cao
| (Bôme thương mại=oBé 140 oF/60 oC 1 oBé) | |||||||||||
| Đương lượng dextroza (hàng trên); maltoza, % chất khô (hàng dưới) | Fructoza, % chất khô | ||||||||||
|
| 28 | 32 | 42 | 42 | 50 | 55 | 63 | 95 | 42 | 55 | 90 |
|
|
| 15 | 13 | 33 | 50 | 18 | 30 |
|
|
|
|
| Bôme thương mại | Chất khô, a % | ||||||||||
| 36 | 66,46 | 66,61 | 66,99 | 67,00 | 67,43 | 67,53 | 68,24 | 69,88 | 70,02 | 70,12 | 72,15 |
| 37 | 68,37 | 68,52 | 68,91 | 68,91 | 69,34 | 69,47 | 70,19 | 71,88 | 72,02 | 72,14 | 72,15 |
| 38 | 70,28 | 70,44 | 70,84 | 70,83 | 71,27 | 71,41 | 72,15 | 73,90 | 74,05 | 74,17 | 74,19 |
| 39 | 72,20 | 72,36 | 72,78 | 72,76 | 73,21 | 73,36 | 74,11 | 75,92 | 76,09 | 76,20 | 76,24 |
| 40 | 74,13 | 74,31 | 74,73 | 74,70 | 75,15 | 75,33 | 76,09 | 77,95 |
| 78,26 | 78,29 |
| 41 | 76,09 | 76,25 | 76,69 | 76,65 | 77,10 | 77,31 | 78,08 | 80,00 |
| 80,32 | 80,36 |
| 42 | 78,05 | 78,22 | 78,67 | 78,60 | 79,06 | 79,29 | 80,07 | 82,04 |
|
| 82,44 |
| 43 | 80,02 | 80,20 | 80,66 | 80,58 | 81,31 | 82,08 |
|
|
|
|
|
| 44 | 82,01 | 82,18 | 82,65 | 83,03 | 83,32 | 84,09 |
|
|
|
|
|
| a) Chất khô bị loại bỏ khi dung dịch cacbohydrrat bão hoà với dextroza và vì vậy không tồn tại một pha (dịch lỏng) | |||||||||||
3. Phương pháp đo khúc xạ [1][1])
3.1 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể là:
3.1.1 Máy do khúc xạ, có điều nhiệt.
3.1.2 Lăng kính
3.2 Cách tiến hành
Cho nước chảy tuần hoàn qua bộ phận điều nhiệt của máy đo khúc xạ (3.1.1) trong thời gian đủ dài để cho nhiệt độ của lăng kính (3.1.2) và của mẫu bằng nhau, tiếp tục để chảy tuần hoàn trong quá trình quan sát và tiến hành cẩn thận để cho nhiệt độ giữ ổn định. Xác định số đọc trên máy đo khúc xạ (3.1.1 ) ở 45 oC. Từ bảng 2 vá bảng 3 thu được Bôme thương mại tương ứng với chỉ số khúc xạ quan sát được.
Bảng 2 - Bảng Bôme thương mại và chỉ số khúc xạ đối với đường và xirô chứa hàm lượng fructoza cao ở 45 oC
| (Bôme thương mại=oBé 140 oF/60 oC 1 oBé) | ||||||||||||
| Đương lượng dextroza (hàng trên); maltoza, % chất khô (hàng dưới) | Fructoza, % chất khô | |||||||||||
|
| 28 | 32 | 42 | 42 | 50 | 55 | 63 | 95 | 42 | 55 | 90 | |
|
|
| 15 | 13 | 33 | 50 | 18 | 30 |
|
|
|
| |
| Bôme thương mại | Chỉ số khúc xạ a ở 45oC | |||||||||||
| 36 | 1,4588 | 1,4585 | 1,4579 | 1,4585 | 1,4583 | 1,4575 | 1,4579 | 1,4571 | 1,4566 | 1,4565 | 1,4561 | |
| 37 | 1,4637 | 1,4633 | 1,4626 | 1,4632 | 1,4630 | 1,4622 | 1,4627 | 1,4618 | 1,4613 | 1,4613 | 1,4607 | |
| 38 | 1,4686 | 1,4683 | 1,4675 | 1,4681 | 1,4678 | 1,4671 | 1,4675 | 1,4666 | 1,4661 | 1,4661 | 1,4654 | |
| 39 | 1,4733 | 1,4732 | 1,4725 | 1,4730 | 1,4728 | 1,4720 | 1,4724 | 1,4715 | 1,4710 | 1,4709 | 1,4703 | |
| 40 | 1,4784 | 1,4784 | 1,4775 | 1,4781 | 1,4778 | 1,4771 | 1,4775 | 1,4765 |
| 1,4758 | 1,4752 | |
| 41 | 1,4837 | 1,4836 | 1,4827 | 1,4832 | 1,4829 | 1,4822 | 1,4826 | 1,4816 |
| 1,4810 | 1,4803 | |
| 42 | 1,4890 | 1,4890 | 1,4880 | 1,4885 | 1,4881 | 1,4874 | 1,4878 | 1,4867 |
|
| 1,4854 | |
| 43 | 1,4944 | 1,4945 | 1,4934 | 1,4939 | 1,4935 | 1,4928 | 1,4932 |
|
|
|
| |
| 44 | 1,5001 | 1,5001 | 1,4990 | 1,4994 | 1,4990 | 1,4983 | 1,4986 |
|
|
|
| |
| a) Các số khúc xạ bị loại bỏ khi dung dịch cacbohydrat bão hoà với dextroza và vì vậy không tồn tại một pha (dịch lỏng) | ||||||||||||
Bảng 3 - Bảng chi số khúc xạ và chất khô trong đường và xirô chứa hàm lượng fructoza cao
| Đương lượng dextroza (hàng trên); maltoza, % chất khô (hàng dưới) | Fructoza, % chất khô | |||||||||||
|
| 28 | 32 | 42 | 42 | 50 | 55 | 63 | 95 | 42 | 55 | 90 | |
|
|
| 15 | 13 | 33 | 50 | 18 | 30 |
|
|
|
| |
| Chỉ số khúc xạ ở 45 oC | Chất khô a % | |||||||||||
| 1.455- | 64.93 | 65.18 | 65.83 | 65,60 | 66,09 | 66,50 | 66,99 | 68,95 | 69,30 | 69,42 | 69,68 | |
| 1,4600 | 66,92 | 67,19 | 67,86 | 67,62 | 68,13 | 68,56 | 69,07 | 71,11 | 71,46 | 72,59 | 72,86 | |
| 1,4650 | 68,93 | 69,16 | 69,86 | 69,62 | 70,14 | 70,59 | 71,12 | 73,23 | 73,60 | 73,72 | 74,00 | |
| 1,4700 | 70,92 | 71,11 | 71,82 | 71,58 | 72,13 | 72,58 | 73,14 | 75,29 | 75,69 | 75,82 | 76,11 | |
| 1,4750 | 72,83 | 73,02 | 73,76 | 73,52 | 74,07 | 74,55 | 75,12 | 77,34 | 77,76 | 77,89 | 78,20 | |
| 1,4800 | 74,73 | 74,90 | 75,67 | 75,43 | 75,99 | 76,48 | 77,08 | 79,37 |
| 79,93 | 80,24 | |
| 1,4850 | 76,58 | 76,76 | 77,55 | 77,31 | 77,88 | 78,40 | 79,01 | 81,37 |
| 81,94 | 82,27 | |
| 1,4900 | 78,42 | 78,59 | 79,40 | 79,16 | 79,75 | 80,27 | 80,91 |
|
|
| 84,26 | |
| 1,4950 | 80,22 | 80,39 | 81,22 | 80,98 | 81,59 | 82,12 | 82,78 |
|
|
|
| |
| 1,5050 | 83,76 | 83,90 | 84,79 | 84,56 | 85,19 | 85,75 | 86,45 |
|
|
|
| |
| a) Chất khô bị loại bỏ khi dung dịch cacbohydrat bão hoà với dextroza và vì vậy không tồn tại một pha (dịch lỏng) | ||||||||||||
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4839:1989 (ST SEV 5225 - 85) về đường - phương pháp xác định độ ẩm và hàm lượng chất khô
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7963:2008 (GS 4/7/3-12:1998) phương pháp xác định độ ẩm trong mật mía, đường thô, đường chuyên dụng và xirô bằng qui trình Karl Fischer
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5447:1991 (ST SEV 5228 – 85) về đường - Phương pháp xác định độ màu do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4839:1989 (ST SEV 5225 - 85) về đường - phương pháp xác định độ ẩm và hàm lượng chất khô
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7963:2008 (GS 4/7/3-12:1998) phương pháp xác định độ ẩm trong mật mía, đường thô, đường chuyên dụng và xirô bằng qui trình Karl Fischer
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5447:1991 (ST SEV 5228 – 85) về đường - Phương pháp xác định độ màu do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành