Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8382:2010
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8382:2010 quy định các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất dimethoate, bao gồm cả dạng kỹ thuật (nguyên liệu) và dạng thành phẩm nhũ dầu (EC). Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng giúp các cơ quan quản lý, doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu và kiểm định chất lượng kiểm soát chặt chẽ hàm lượng hoạt chất cũng như các đặc tính lý - hóa của sản phẩm, bảo đảm hiệu quả sử dụng và an toàn cho môi trường.
1. Phạm vi áp dụng (Điều 1)
Tiêu chuẩn này quy định các chỉ tiêu chất lượng, mức giới hạn cho phép và các phương pháp thử tương ứng đối với:
- Dimethoate kỹ thuật (TC).
- Thuốc bảo vệ thực vật thành phẩm dạng nhũ dầu (EC) chứa hoạt chất dimethoate làm chất tác dụng, có bổ sung các dung môi và chất phụ gia phù hợp.
2. Tài liệu viện dẫn (Điều 2)
Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần viện dẫn các tài liệu và tiêu chuẩn quốc gia liên quan về phương pháp lấy mẫu và thử nghiệm thuốc bảo vệ thực vật, bao gồm:
- Các tiêu chuẩn quốc gia về phương pháp lấy mẫu thuốc bảo vệ thực vật để đảm bảo tính đại diện của mẫu thử.
- Các tiêu chuẩn về xác định độ bền nhũ tương, độ pH, độ axit hoặc độ kiềm tự do của sản phẩm.
- Các quy trình chuẩn về thử nghiệm độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao (thử nóng) và nhiệt độ thấp (thử lạnh).
3. Yêu cầu kỹ thuật đối với Dimethoate kỹ thuật - TC (Điều 3)
Dimethoate kỹ thuật dạng nguyên liệu phải đáp ứng các tiêu chuẩn chất lượng cơ bản sau:
- Hoạt chất chính: Hàm lượng dimethoate đăng ký không được nhỏ hơn 95,0% khối lượng.
- Trạng thái vật lý: Sản phẩm phải ở dạng tinh thể màu trắng đến xám nhạt, hoặc dạng lỏng nhớt màu vàng nhạt đến nâu nhạt, có mùi đặc trưng của hợp chất lưu huỳnh hữu cơ.
- Giới hạn tạp chất: Hàm lượng các tạp chất độc hại phát sinh trong quá trình tổng hợp phải nằm trong giới hạn kiểm soát nghiêm ngặt để tránh làm tăng độc tính của sản phẩm đối với cây trồng và con người.
4. Yêu cầu kỹ thuật đối với thuốc thành phẩm dạng nhũ dầu - EC (Điều 3)
Đối với dạng thuốc thành phẩm nhũ dầu (EC), tiêu chuẩn đưa ra các quy định cụ thể về hàm lượng hoạt chất và tính chất lý - hóa để đảm bảo hiệu quả khi phun trừ dịch hại:
- Hàm lượng hoạt chất dimethoate: Phải phù hợp với hàm lượng đã đăng ký, với sai lệch cho phép tùy thuộc vào khoảng hàm lượng thực tế (ví dụ: từ 25 g/l đến 100 g/l sai lệch cho phép là +/- 10%; từ trên 100 g/l đến 250 g/l sai lệch cho phép là +/- 6%).
- Trạng thái cảm quan: Sản phẩm phải là chất lỏng đồng nhất, không bị phân lớp, không có tạp chất cơ học nhìn thấy bằng mắt thường.
- Độ bền nhũ tương: Khả năng tự nhũ hóa và độ bền của nhũ tương sau khi pha loãng với nước tiêu chuẩn phải đạt yêu cầu, không bị tách lớp dầu hoặc chất rắn sau khoảng thời gian quy định (thường là 2 giờ và 24 giờ).
- Độ bền nhiệt độ thấp (thử lạnh): Sau khi giữ ở nhiệt độ 0 độ C trong vòng 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách ra không được vượt quá mức quy định.
- Độ bền nhiệt độ cao (thử nóng): Sau khi lưu trữ ở nhiệt độ 54 độ C trong 14 ngày, hàm lượng hoạt chất dimethoate không được giảm quá 10% so với trước khi thử nghiệm, và sản phẩm vẫn phải đạt các chỉ tiêu lý - hóa quy định.
- Độ axit hoặc độ kiềm: Trị số pH hoặc hàm lượng axit tự do (tính theo H2SO4) hoặc kiềm tự do (tính theo NaOH) phải nằm trong giới hạn cho phép để tránh làm phân hủy hoạt chất hoặc gây ăn mòn bao bì chứa đựng.
5. Phương pháp thử nghiệm và xác định chất lượng (Điều 4)
Tiêu chuẩn quy định chi tiết các phương pháp phân tích hóa lý để xác định các chỉ tiêu chất lượng của sản phẩm:
- Phương pháp lấy mẫu: Tiến hành lấy mẫu theo tiêu chuẩn quốc gia hiện hành về lấy mẫu thuốc bảo vệ thực vật để đảm bảo tính khách quan và chính xác.
- Xác định hàm lượng hoạt chất dimethoate: Sử dụng phương pháp sắc ký khí (GC) với detector ion hóa ngọn lửa (FID) hoặc phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC). Phương pháp này yêu cầu sử dụng chất chuẩn dimethoate có độ tinh khiết cao, cột sắc ký phù hợp và các điều kiện vận hành máy được chuẩn hóa để đảm bảo độ chính xác và độ lặp lại của kết quả đo.
- Xác định độ bền nhũ tương: Thử nghiệm bằng cách pha loãng mẫu thuốc dạng EC với nước cứng tiêu chuẩn ở nhiệt độ quy định, quan sát sự tách lớp, nổi váng hoặc lắng cặn sau các khoảng thời gian xác định.
- Xác định độ bền bảo quản: Tiến hành các thử nghiệm gia tốc nhiệt (thử nóng và thử lạnh) theo các quy trình chuẩn hóa để đánh giá hạn sử dụng và tính ổn định của sản phẩm trong điều kiện lưu thông thực tế.
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT DIMETHOATE – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Pesticides containing dimethoate – Technical requirements and test methods
Lời nói đầu
TCVN 8382:2010 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT DIMETHOATE – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Pesticides containing dimethoate – Technical requirements and test methods
Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với dimethoate kỹ thuật và các sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất dimethoate (xem Phụ lục A).
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 2739, Thuốc trừ dịch hại – Phương pháp xác định độ axit và độ kiềm
TCVN 2741, Thuốc trừ sâu – Basudin 10 % dạng hạt
TCVN 2743, Thuốc trừ dịch hại – Xác định phần còn lại trên sàng
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 8050:2009, Nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật – Phương pháp thử tính chất lý hóa
TCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ thực vật – Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
3.3. Yêu cầu về tạp chất và chỉ tiêu lý-hóa
3.3.1. Dimethoate kỹ thuật
3.3.1.1. Tạp chất
Hàm lượng nước: không lớn hơn 2 g/kg.
3.3.1.2. Độ axit
Độ axit tính theo H2SO4: không lớn hơn 10 g/kg.
3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa dimethoate
3.3.2.1. Tạp chất
Hàm lượng nước: không lớn hơn 2 g/kg.
3.3.2.2. Độ axit
Độ axit tính theo H2SO4: không lớn hơn 7 g/kg.
3.3.2.3. Độ bọt
Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 25 ml
3.3.2.4. Độ bền nhũ tương
Sản phẩm sau khi pha loãng với nước cứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC, phải phù hợp với quy định trong Bảng 3
Bảng 3 – Độ bền nhũ tương của thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa dimethoate
| Chỉ tiêu | Yêu cầu |
| Độ tự nhũ ban đầu (30 s) | Hoàn toàn |
| Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 h, tính theo thể tích lớp kem, không lớn | 1 ml |
| Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h: |
|
| - Thể tích lớp kem, không lớn hơn | 2 ml |
| - Thể tích lớp dầu, không lớn hơn | 0,5 ml |
| Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h a) | Hoàn toàn |
| Độ bền nhũ tương cuối cùng sau khi pha mẫu 24,5 h a) |
|
| - Thể tích lớp kem, không lớn hơn | 4 ml |
| - Thể tích lớp dầu, không lớn hơn | 0,5 ml |
| a) Chỉ xác định khi có nghi ngờ kết quả xác định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h. | |
3.3.2.5. Độ bền bảo quản
3.3.2.5.1. Độ bền ở 0 oC
Thể tích chất rắn và/hoặc chất lỏng tách lớp sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC ± 2 oC trong 7 ngày, không lớn hơn 0,3 ml.
3.3.2.5.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
Hàm lượng hoạt chất sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày, không nhỏ hơn 90% so với hàm lượng hoạt chất xác định được trước khi bảo quản ở nhiệt độ cao và sản phẩm phải phù hợp với 3.3.2.4.
3.3.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt có chứa dimethoate
3.3.3.1. Kích thước hạt
Khoảng kích thước hạt của sản phẩm phải được đăng ký và phù hợp với quy định sau:
- Tỷ lệ đường kính hạt lớn nhất và hạt nhỏ nhất, không lớn hơn 4:1;
- Lượng hạt nằm trong khoảng kích thước công bố: không nhỏ hơn 85 %.
3.3.3.2. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
Hàm lượng hoạt chất sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày, không nhỏ hơn 90% so với hàm lượng hoạt chất xác định được trước khi bảo quản ở nhiệt độ cao và sản phẩm phải phù hợp với 3.3.3.1.
4.1. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143:2009.
4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất dimethoate bằng phương pháp sắc ký khí
4.2.1. Nguyên tắc
Hàm lượng dimethoate được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng dibutyl phthalat (DBP) làm chất nội chuẩn.
4.2.2. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.
4.2.2.1. Chất chuẩn dimethoate, đã biết hàm lượng.
4.2.2.2. Chất nội chuẩn DBP, 99 %.
4.2.2.3. Axeton, dùng cho sắc ký khí.
4.2.2.4. Khí nitơ, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.
4.2.2.5. Khí hydro, có độ tính khiết không nhỏ hơn 99,9 %.
4.2.2.6. Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí.
4.2.2.7. Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 3,3 mg/ml.
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 0,33 g chất nội chuẩn DBP (4.2.2.2), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3).
4.2.2.8. Dung dịch chuẩn làm việc
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 0,01 g chất chuẩn dimethoate (4.2.2.1), chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3).
CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
4.2.3. Dụng cụ, thiết bị
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.2.3.1. Bình định mức, dung tích 10; 100 ml.
4.2.3.2. Pipet, dung tích 1 ml.
4.2.3.3. Xyranh bơm mẫu, dung tích 10 ml, chia vạch đến 1 ml.
4.2.3.4. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,00001 g.
4.2.3.5. Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như sau:
- Detector ion hóa ngọn lửa (FID);
- Injector chia dòng và không chia dòng;
- Cột mao quản HP-5, có chiều dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 mm hoặc loại tương đương;
- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
- Máy vi tính hoặc máy tích phân.
4.2.4. Cách tiến hành
4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu thử nghiệm
Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân mẫu thử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất dimethoate, chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton. Lọc dung dịch trước khi bơm vào máy (nếu cần).
4.2.4.3. Điều kiện phân tích
| - Nhiệt độ cột: | 205 oC |
| - Nhiệt độ buồng bơm mẫu: | 240 oC |
| - Nhiệt độ detector: | 260 oC |
| - Khí mang nitơ: | 1,8 ml/min |
| - Khí hydro: | 35 ml/min |
| - Khí nén: | 280 ml/min |
| - Khí bổ trợ cho detector | 40 ml/min |
| - Thể tích bơm mẫu: | 1 ml |
| - Tỷ lệ chia dòng: | 60 : 1. |
4.2.4.4. Xác định
Dùng xyranh (4.2.3.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.8) và dung dịch mẫu thử (4.2.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
4.2.4.5. Tính kết quả
Hàm lượng hoạt chất dimethoate trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
Trong đó:
Fm là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
Fc là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
mc là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);
mm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).
4.3. Xác định hàm lượng hoạt chất dimethoate bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
4.3.1. Nguyên tắc
Hàm lượng dimethoate được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV), dùng axetophenon làm chất nội chuẩn.
4.3.2. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.
4.3.2.1. Chất nội chuẩn axetophenon, đã biết hàm lượng.
4.3.2.2. Axetonitril, dùng cho HPLC.
4.3.2.3. Dung dịch axit phosphoric (H3PO4), pH 2,6
Nước cất đã khử ion được điều chỉnh đến pH 2,6 bằng axit H3PO4 85 % dùng máy lắc siêu âm (4.3.3.5) để loại bỏ bọt khí.
4.3.2.4. Dung môi pha động, axetonitril (4.3.2.2): Dung dịch axit phosphoric (4.3.2.3) = 33:67 (theo thể tích).
4.3.2.5. Dung dịch nội chuẩn
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 0,5 g chất nội chuẩn axetophenon (4.3.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.3.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axetonitril (4.3.2.2).
4.3.2.6. Dung dịch chuẩn làm việc
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 0,01 g chất chuẩn dimethoate (4.2.2.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (4.3.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.3.2.6), hòa tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha động (4.3.2.5) (dung dịch A).
Dùng pipet (4.2.3.2) hút chính xác 1 ml dung dịch A vào bình định mức 20 ml (4.3.3.1), pha loãng đến vạch bằng dung môi pha động (4.3.2.5). Lắc siêu âm để loại bọt khi trước khi bơm vào máy.
CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
4.3.3. Dụng cụ, thiết bị
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.3.3.1. Bình định mức, dung tích 10; 20; 100 ml.
4.3.3.2. Xyranh bơm mẫu, dung tích 50 ml, chia vạch đến 1 ml.
4.3.3.3. Màng lọc, có cỡ lỗ 0,45 mm.
4.3.3.4. Máy lắc siêu âm.
4.3.3.5. Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao, được trang bị như sau:
- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector tử ngoại (UV).
- Máy tích phân hoặc máy vi tính.
- Cột RP 18 có chiều dài 150 mm, đường kính 4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 mm hoặc loại tương đương.
- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay.
4.3.4. Cách tiến hành
4.3.4.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân lượng mẫu thử chứa khoảng 0,01 g hoạt chất dimethoate, chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (4.3.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.3.2.6), hòa tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha động (4.3.2.5) (dung dịch B).
Dùng pipet (4.2.3.2) hút chính xác 1 ml dung dịch B vào bình định mức 20 ml (4.3.3.1), pha loãng đến vạch bằng dung môi pha động (4.3.2.5). Lọc dung dịch bằng màng lọc 0,45 mm (4.3.3.4) và lắc siêu âm để loại bọt khí trước khi bơm vào máy.
4.3.4.2. Điều kiện phân tích
Pha động: axetonitril (4.3.2.2) : dung dịch đệm (4.3.2.5) = 33 : 67 (theo thể tích)
Bước sóng: 210 nm
Tốc độ dòng: 1,2 ml/min
Thể tích vòng bơm: 20ml
Nhiệt độ cột: 20 oC
4.3.4.3. Xác định
Dùng xyranh (4.3.3.2) bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
4.3.4.4. Tính kết quả
Hàm lượng hoạt chất dimethoate trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
Trong đó:
Fm là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
Fc là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
mc là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);
mm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).
4.5. Xác định độ axit
Xác định độ axit theo TCVN 2739.
4.6. Xác định độ bền nhũ tương
4.6.1. Phạm vi áp dụng
Phương pháp này áp dụng đối với thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu (EC, ND), dạng vi nhũ (ME), dạng nhũ, dầu trong nước (EW).
4.6.2. Nguyên tắc
Trộn 5 ml mẫu thử với nước cứng chuẩn để được 100 ml dung dịch nhũ tương. Độ bền của dung dịch nhũ tương này được đánh giá bằng thể tích lớp kem hay dầu tự do tách ra khi để yên dung dịch sau 0,5 h; 2 h và 24,5 h.
4.6.3. Thuốc thử
4.6.3.1. Nước cứng chuẩn, phù hợp với Điều 15 của TCVN 8050:2009.
4.6.4. Thiết bị, dụng cụ
4.6.4.1. Ống đong, dung tích 100 ml, chia vạch đến 1 ml, có nút nhám.
4.6.4.2. Pipet, dung tích 5 ml.
4.6.4.3. Bể ổn nhiệt, có thể duy trì được nhiệt độ 30 oC.
4.6.5. Cách tiến hành
4.6.5.1. Xác định độ tự nhũ
Cho nước cứng chuẩn (4.6.3) ở nhiệt độ 30 oC ± 2 oC vào ống đong (4.6.4.1) đến vạch 95 ml. Dùng pipet (4.6.4.2) lấy 5 ml mẫu thử (có cùng nhiệt độ như nước cứng chuẩn) cho vào ống đong. Đậy nút, đảo ngược ống đong một lần, sau 30 s, quan sát xem dung dịch có tạo nhũ hoàn toàn không (*).
4.6.5.2. Xác định độ bền nhũ tương
Đảo ngược ống đong 10 lần rồi để yên ống đong trong bể ổn nhiệt (4.6.4.3) ở nhiệt độ 30oC±2oC trong 24,5 h. Quan sát sự tách lớp của hỗn hợp (tách kem và/hoặc tách dầu, ở phía dưới hoặc trên của cột chất lỏng) và tính thể tích lớp kem và/hoặc lớp dầu tách ra sau 0,5 h, 2 h và 24,5 h.
4.6.5.3. Độ tái nhũ sau 24 h
Sau khi để yên hỗn hợp trong 24 h, đảo ngược ống đong 10 lần rồi để yên trong 30 s. Quan sát xem có dầu, bọt, kem hoặc cặn tạo thành hay không(*).
4.6.5.4. Độ bền nhũ tương cuối cùng
Để yên ống đong 0,5 h. Quan sát xem hỗn hợp có tách lớp không, ghi thể tích tách lớp.
4.7. Xác định độ bền bảo quản
4.7.1. Độ bền ở nhiệt độ cao
Xác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN 2741.
| 4.7.2. Độ bền ở 0 oC 4.7.2.1. Phạm vi áp dụng Phương pháp này áp dụng đối với thuốc bảo vệ thực vật dạng lỏng. 4.7.2.2. Nguyên tắc Mẫu thử được bảo quản ở 0 oC ± 2 oC liên tục trong 7 ngày, sau đó xác định thể tích chất rắn hay chất lỏng tách lớp. 4.7.2.3. Dụng cụ 4.7.2.3.1. Ống đong, dung tích 100 ml, chia vạch đến 1 ml. 4.7.2.3.2. Ống ly tâm, dung tích 100 ml, có kích thước như Hình 1 4.7.2.3.3. Tủ lạnh, có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 oC ± 2 oC. |
Kích thước, tính theo milimet Hình 1 - Ống ly tâm |
4.7.2.4. Tiến hành
Dùng ống đong (4.7.2.3.1) lấy 100 ml mẫu thử, chính xác đến 1,0 ml vào ống ly tâm (4.7.2.3.2), đặt vào tủ lạnh (4.7.2.3.3) ở nhiệt độ 0 oC ± 2 oC trong 1 h. Trong thời gian đó, cứ mỗi 15 min khuấy mẫu một lần, mỗi lần khuấy 30 s. Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 oC ± 2 oC liên tục trong 7 ngày. Sau đó lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20 oC trong 3 h, đảo ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 min với tốc độ 2 500 r/min và ghi lại thể tích chất rắn và/hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.
4.8. Xác định kích thước hạt
Xác định kích thước hạt theo TCVN 2743.
4.9. Xác định hàm lượng nước
Xác định hàm lượng nước theo Điều 15 của TCVN 8050:2009.
4.10. Xác định độ bọt
Xác định độ bọt theo TCVN 8050:2009.
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) Mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;
b) Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) Phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) Mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng đến kết quả;
e) Kết quả thử nghiệm thu được.
(Tham khảo)
GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT DIMETHOATE
Công thức cấu tạo:
| Tên hoạt chất: | Dimethoate |
| Tên hóa học (IUPAC): | O,O-dimethyl S-methylcarbamoylmethyl phosphorodithioate hoặc 2-dimethoxyphosphinothioylthio-N-methylacetamide |
| Công thức phân tử: | C5H12NO3PS2 |
| Khối lượng phân tử: | 229,3 |
| Nhiệt độ nóng chảy: | Từ 50,0 oC đến 51,5 oC |
| Áp suất hơi bão hòa ở 25 oC | 0,25 mPa |
Độ hòa tan:
- Trong nước (pH 5; pH 7) ở 25 oC: 23,3 mg/l
- Trong n-octanol ở 20 oC: lớn hơn 50 g/l
- Trong alcohol, xeton, toluen, cloroform, diclometan ở 20 oC: lớn hơn 300 g/l
- Trong hexan: 103 g/l
Dạng bên ngoài: tinh thể không màu
Độ bền: tương đối bền ở môi trường trung tính và axit yếu, thủy phân trong môi trường kiềm.
[1] Collaborative International Pesticide analytical Council Limited, Analysis of Technical and Formulated Pesticides, CIPAC HANDBOOK, Volume H, 1998
[2] CDS Tomlin, The Pesticide Manual, Thirteeth Edition, 2003
[3] FAO Specifications and Evaluations for Agricultural Pesticides, Dimethoate
[4] 10 TCN 290-97 Thuốc trừ sâu Dimethoate 40 % dạng nhũ dầu – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, 1997
[5] PTN 102 – CL Phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất dimethoate bằng phương pháp sắc ký khí, 2005.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2739:1986 về thuốc trừ dịch hại - phương pháp xác định độ axit và độ kiềm
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8050:2009 về nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật - phương pháp thử tính chất hóa lý
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8143:2009 về thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2743:1978 về thuốc trừ dịch hại - Xác định phần còn lại trên sàng
- 6 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 290:1997 về thuốc trừ sâu 40% Dimethoate dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2741:1986 về Thuốc trừ sâu Basudin 10% dạng hạt
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2739:1986 về thuốc trừ dịch hại - phương pháp xác định độ axit và độ kiềm
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8050:2009 về nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật - phương pháp thử tính chất hóa lý
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8143:2009 về thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8145:2009 về thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất chlorothalonil
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8380:2010 về thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất cartap hydrochloride - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2743:1978 về thuốc trừ dịch hại - Xác định phần còn lại trên sàng
- 8 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 290:1997 về thuốc trừ sâu 40% Dimethoate dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2741:1986 về Thuốc trừ sâu Basudin 10% dạng hạt