Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 290:1997
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 290:1997 là văn bản kỹ thuật pháp lý quy định các yêu cầu chất lượng và phương pháp thử nghiệm đối với sản phẩm thuốc trừ sâu chứa hoạt chất Dimethoate với hàm lượng 40% dạng nhũ dầu (EC). Tiêu chuẩn này đóng vai trò quan trọng trong việc kiểm soát chất lượng sản phẩm lưu hành trên thị trường, bảo vệ quyền lợi người tiêu dùng và đảm bảo an toàn cho môi trường nông nghiệp.
Phạm vi áp dụng và Quy định chung (Điều 1 - Điều 4)
Phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên của tiêu chuẩn tập trung xác định ranh giới pháp lý và kỹ thuật áp dụng cho sản phẩm:
- Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn áp dụng bắt buộc hoặc khuyến khích áp dụng đối với toàn bộ các sản phẩm thuốc trừ sâu Dimethoate 40% dạng nhũ dầu được sản xuất, gia công, nhập khẩu, sang chai, đóng gói và lưu thông tại thị trường Việt Nam.
- Đối tượng điều chỉnh: Các cơ quan quản lý nhà nước về bảo vệ thực vật, các phòng thử nghiệm hợp chuẩn, cùng các doanh nghiệp sản xuất và kinh doanh thuốc bảo vệ thực vật.
- Yêu cầu về tài liệu viện dẫn: Các tiêu chuẩn, quy chuẩn kỹ thuật liên quan được sử dụng làm căn cứ đối chiếu khi thực hiện các phép thử nghiệm hóa lý đối với sản phẩm.
Yêu cầu kỹ thuật cốt lõi của thuốc trừ sâu 40% Dimethoate dạng nhũ dầu
Tiêu chuẩn đưa ra các chỉ tiêu định lượng và định tính nghiêm ngặt nhằm đảm bảo hiệu quả sinh học và độ an toàn của thuốc:
- Trạng thái cảm quan: Thuốc phải là chất lỏng đồng nhất, không bị phân lớp, không có cặn lơ lửng hoặc kết tủa trong điều kiện bảo quản bình thường. Sản phẩm có màu sắc và mùi đặc trưng của hoạt chất Dimethoate cùng hệ dung môi đi kèm.
- Hàm lượng hoạt chất: Hàm lượng hoạt chất Dimethoate đăng ký là 40% khối lượng trên thể tích (w/v) hoặc khối lượng trên khối lượng (w/w). Sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất phải nằm trong giới hạn quy định của cơ quan quản lý chuyên ngành.
- Độ bền nhũ tương: Khi pha loãng với nước tiêu chuẩn ở các tỷ lệ quy định, sản phẩm phải có khả năng tự nhũ hóa tốt, tạo thành một nhũ tương đồng nhất và không bị tách lớp dầu hoặc chất lắng cặn sau một khoảng thời gian thử nghiệm nhất định (thường là 2 giờ và 24 giờ).
- Giới hạn độ axit hoặc độ kiềm: Chỉ số axit hoặc kiềm của sản phẩm phải nằm trong ngưỡng an toàn để tránh làm phân hủy hoạt chất Dimethoate trong quá trình lưu kho và tránh gây ăn mòn bao bì chứa đựng.
- Độ ổn định ở nhiệt độ cao: Sản phẩm sau khi trải qua thử nghiệm bảo quản gia tốc (ở nhiệt độ cao trong thời gian quy định) vẫn phải giữ được các chỉ tiêu hóa lý và hàm lượng hoạt chất trong giới hạn cho phép.
Phương pháp thử nghiệm và xác định chất lượng
Để đánh giá sự phù hợp của sản phẩm so với các yêu cầu kỹ thuật nêu trên, tiêu chuẩn quy định các phương pháp thử chuẩn hóa:
- Phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất: Sử dụng phương pháp sắc ký khí (GC) hoặc sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với chất chuẩn tương ứng để định lượng chính xác hàm lượng Dimethoate có trong mẫu thử.
- Phương pháp thử độ bền nhũ tương: Tiến hành pha loãng mẫu thuốc trừ sâu với nước cứng tiêu chuẩn, quan sát sự phân tách lớp dầu, lớp kem hoặc chất lắng cặn ở các mốc thời gian quy định bằng ống đong tiêu chuẩn.
- Phương pháp xác định độ pH và độ axit: Sử dụng máy đo pH hoặc phương pháp chuẩn độ thể tích với các dung dịch chỉ thị màu phù hợp.
Ý nghĩa thực tiễn của tiêu chuẩn
Việc áp dụng tiêu chuẩn 10 TCN 290:1997 giúp đồng bộ hóa chất lượng thuốc trừ sâu Dimethoate 40% EC trên thị trường, ngăn chặn các sản phẩm kém chất lượng, hàng giả, hàng nhái gây thiệt hại cho sản xuất nông nghiệp và ảnh hưởng xấu đến sức khỏe con người cũng như hệ sinh thái.
TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 290:1997
THUỐC TRỪ SÂU 40% DIMETHOATE DẠNG NHŨ DẦU
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Insecticide 40% dimethoate emulsifiable concentrate
Physical, chemical properties and formulation analysis
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các sản phẩm có chứa 40% hoạt chất dimethoate, dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.
1. Yêu cầu kỹ thuật:
1.1.Thành phần thuốc:
- Hỗn hợp : 40% hoạt chất dimethoate, dung môi và các chất phụ gia khác.
- Tên hoá học: 0,0 - dimethyl S - (N- methyl carbamoyl methyl) phosphorodithioate
- Công thức phân tử : C5 H12NO3PS2
- Khối lượng phân tử : 229,2
- Công thức cấu tạo:
| CH3O |
| P S CH2 C NH CH3 |
| S |
| O |
| CH3O |
1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của thành phẩm chứa 40% dimethoate phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau:
| Tên chỉ tiêu | Mức và yêu cầu |
| 1. Ngoại quan | Dung dịch trong suốt, màu vàng nhạt |
| 2. Hàm lượng hoạt chất 0,0 - dimethyl S - (N- methyl carbamoyl methyl) phosphorodithioate, tính bằng phần trăm | 40 ± 2 |
| 3. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước cứng chuẩn) - Độ tự nhũ ban đầu - Độ bền nhũ tương sau 30 phút. Lớp kem lớn nhất - Độ nhũ tương sau 2giờ. Lớp kem lớn nhất - Độ tái nhũ sau 24 giờ - Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút. Lớp kem lớn nhất |
Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml |
| 4. Độ axit (theo H2SO4), tính bằng phần trăm không lớn hơn | 0,7 |
| 5. Độ ẩm tính bằng phần trăm không lớn hơn | 0,5 |
2. Lấy mẫu:
Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150NN BVTV/QĐ ngày 15-3-1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp & PTNT.
3. Phương pháp thử:
3.1 Quy định chung:
3.1.1 Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T
3.1.2 Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2117-77
3.1.3 Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử.
3.1.4 Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối.
3.2 Ngoại quan:
Xác định bằng mắt thường: Dung dịch trong suốt, màu vàng nhạt.
3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất dimethoate:
3.3.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng hoạt chất dimethoate được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa (FID), dùng dibutyl phtalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích (hoặc chiều cao) của pic mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích (hoặc chiều cao) của píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.
3.3.2 Hoá chất, dụng cụ, và thiết bị:
- Bình định mức dung tích 10ml, 100ml;
- Chất chuẩn dimethoate đã biết trước hàm lượng;
- Chất nội chuẩn dibuthyl phthalate;
- axeton;
- Khí nito 99,9%;
- Khí hydro 99,9%;
- Máy sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID);
- Máy ghi tích phân kế;
- Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí;
- Cột sắc ký khí thuỷ tinh (1m x 4mm): Nhồi SE-30 5% trên chromosorb AW-DMCS (80-100 mesh)
- Micro xilanh: 10ml
3.3.3 Chuẩn bị dung dịch:
3.3.3.1 Chuẩn bị dung dịch nội chuẩn:
Cân khoảng 0,45 g chất nội chuẩn dibuthyl phtalate, chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 100ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton.
3.3.3.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn:
Cân khoảng 0,1g chất chuẩn dimethoate chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton.
3.3.3.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:
Cân khoảng 0,25 g mẫu thử dimethoate chính xác tới 0,0002 g vào bình định mức dung tích 10ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton.
3.3.3.4 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn phân tích:
Dùng pipet lấy chính xác 2 ml dung dịch mẫu chuẩn dimethoate vào bình định mức dung tích 10ml. Định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn.
3.3.3.5 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử phân tích:
Dùng pipet lấy chính xác 2 ml dung dịch mẫu thử vào bình định mức dung tích 10ml. Định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn.
3.3.3.6 Điều kiện phân tích:
- Nhiệt độ buồng bơm và detector: 260 oC
- Nhiệt độ cột: 220 oC
- Tốc độ khí nitơ: 40 ml/phút
- Tốc độ khí hydro: 35 ml/phút
- Tốc độ không khí nén: 30 ml/phút
- Lượng mẫu bơm vào: 1àl
3.3.3.7 Tiến hành phân tích trên máy:
Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.
3.3.4 Tính toán kết quả:
Hàm lượng hoạt chất dimethoate (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
Fm: Tỷ số diện tích (hoặc chiều cao) của pic mẫu thử với píc nội chuẩn
Fc: Tỷ số diện tích (hoặc chiều cao) của pic mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.
mc: Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
Hàm lượng hoạt chất dimethoate là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.
3.4 Xác định độ bền nhũ tương:
Theo TCVN - 3711- 82, mục 3.5.
3.5 Xác định độ axit:
Theo TCVN 2736-86.
3.6 Xác định độ ẩm:
Theo 10TCN 232-95 mục 3.7.
- 1 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 212:1995 về thuốc trừ sâu bassa 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 2 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 213:1995 về thuốc trừ sâu sumicidin 20% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 214:1995 về thuốc trừ sâu diazinon 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 215:1995 về thuốc trừ sâu dipterex 90% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 233:1995 về thuốc trừ sâu Decis 2,5% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 1 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 212:1995 về thuốc trừ sâu bassa 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 2 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 213:1995 về thuốc trừ sâu sumicidin 20% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 214:1995 về thuốc trừ sâu diazinon 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 215:1995 về thuốc trừ sâu dipterex 90% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 232:1995 về thuốc trừ sâu padan 95% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 6 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 233:1995 về thuốc trừ sâu Decis 2,5% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711:1982 về thuốc trừ dịch hại diazinon 50% - Dạng nhũ dầu