Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 209:1995
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 209:1995 quy định các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với thuốc trừ bệnh Fujione 40% dạng nhũ dầu (EC). Đây là văn bản kỹ thuật chuyên ngành làm cơ sở pháp lý để đánh giá, kiểm nghiệm chất lượng sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Isoprothiolane lưu hành trên thị trường Việt Nam, nhằm đảm bảo hiệu quả phòng trừ bệnh hại cây trồng và an toàn cho môi trường, con người.
Yêu cầu kỹ thuật của thuốc trừ bệnh Fujione 40% dạng nhũ dầu
Theo tiêu chuẩn, sản phẩm thuốc trừ bệnh Fujione 40% dạng nhũ dầu phải đáp ứng đầy đủ các chỉ tiêu chất lượng nghiêm ngặt sau đây:
- Trạng thái cảm quan: Thuốc phải là chất lỏng đồng nhất, màu sắc đặc trưng từ vàng nhạt đến nâu, không bị phân lớp và không chứa các tạp chất cơ học có thể nhìn thấy bằng mắt thường.
- Hàm lượng hoạt chất Isoprothiolane: Hàm lượng hoạt chất đăng ký quy định là 40%. Sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất thực tế so với hàm lượng danh nghĩa phải nằm trong giới hạn cho phép theo quy định hiện hành (thường dao động trong khoảng cộng trừ 2%).
- Độ bền nhũ dịch: Khi pha loãng sản phẩm với nước cứng tiêu chuẩn ở tỷ lệ quy định, nhũ dịch tạo thành phải có độ bền vững cao, không bị tách lớp dầu, không lắng cặn hoặc nổi váng trong khoảng thời gian thử nghiệm quy định.
- Độ axit hoặc độ kiềm: Chỉ số axit hoặc kiềm của sản phẩm phải nằm trong giới hạn kiểm soát nghiêm ngặt để tránh làm phân hủy hoạt chất chính trong quá trình bảo quản và không gây cháy lá, hại cây trồng khi phun.
- Độ bền bảo quản: Sản phẩm phải giữ nguyên được các tính chất vật lý, hóa học và hàm lượng hoạt chất ổn định sau khi trải qua thử nghiệm bảo quản ở nhiệt độ cao (thử nghiệm gia tốc nhiệt) và nhiệt độ thấp.
Phương pháp thử nghiệm và xác định các chỉ tiêu chất lượng
Tiêu chuẩn quy định chi tiết các quy trình và phương pháp phân tích trong phòng thí nghiệm để kiểm tra chất lượng thuốc Fujione 40% dạng nhũ dầu:
- Phương pháp lấy mẫu: Việc lấy mẫu thử nghiệm được thực hiện theo các quy định tiêu chuẩn về lấy mẫu thuốc bảo vệ thực vật, đảm bảo mẫu thử mang tính đại diện cao nhất cho cả lô hàng.
- Xác định hàm lượng hoạt chất Isoprothiolane: Sử dụng phương pháp sắc ký khí (GC) với detector ion hóa ngọn lửa (FID) hoặc phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC). Kết quả hàm lượng hoạt chất được tính toán dựa trên việc so sánh diện tích pic của mẫu thử với mẫu chuẩn Isoprothiolane tinh khiết.
- Xác định độ bền nhũ dịch: Tiến hành hòa tan một lượng mẫu thử vào ống đong chứa nước cứng tiêu chuẩn, để yên và quan sát sự phân lớp, tách dầu hoặc lắng cặn sau các mốc thời gian quy định (thường là sau 1 giờ và 24 giờ).
- Xác định độ axit hoặc độ kiềm: Áp dụng phương pháp chuẩn độ thể tích với dung dịch kiềm hoặc axit chuẩn, sử dụng chất chỉ thị màu thích hợp hoặc đo trực tiếp bằng máy đo pH để xác định chính xác trị số axit/kiềm.
- Xác định hàm lượng nước: Sử dụng phương pháp Karl Fischer hoặc phương pháp chưng cất với dung môi hữu cơ để kiểm soát lượng nước lẫn trong dạng nhũ dầu, ngăn ngừa nguy cơ thủy phân hoạt chất trong quá trình lưu kho.
Ý nghĩa và ứng dụng thực tiễn của tiêu chuẩn
Tiêu chuẩn 10 TCN 209:1995 đóng vai trò là công cụ kỹ thuật quan trọng giúp các cơ quan quản lý nhà nước thực hiện công tác thanh tra, kiểm tra và giám sát chất lượng thuốc bảo vệ thực vật trên thị trường. Đồng thời, đây cũng là căn cứ pháp lý để các doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu và kinh doanh thuốc trừ bệnh Fujione 40% dạng nhũ dầu thực hiện công bố tiêu chuẩn chất lượng, cam kết cung cấp sản phẩm đạt chuẩn đến tay người nông dân, góp phần bảo vệ sản xuất nông nghiệp bền vững.
TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 209:1995
THUỐC TRỪ BỆNH FUJIONE 40% DẠNG NHŨ DẦU
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Tiêu chuẩn này áp dụng cho sản phẩm Fujione 40% dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng trong nông nghiệp.
1. yêu cầu kỹ thuật
1.1. Thành phần thuốc
- Sản phẩm Fujione 40% dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 40% hoạt chất Izoprothiolan, dung môi và các chất phụ gia khác.
- Tên hoá học: Di - izopropyl 1,3 dithiolan - 2 - ilidenemalonat
- Công thức phân tử : C12H18O4S2
- Khối lượng phân tử : 290,4
- Công thức cấu tạo:

1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của sản phẩm Fujione phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau:
| Tên chỉ tiêu | Mức và yêu cầu |
| 1. Ngoại quan | Mầu vàng nhạt, trong suốt |
| 2. Hàm lượng hoạt chất Di - izopropyl 1,3 dithiolan - 2 - ilidenemalonat tính bằng (%) khối lượng | 40 ± 2 |
| 3. Độ tự nhũ (dung dịch 5% trong nước cứng chuẩn) |
|
| - Độ tự nhũ ban đầu | Hoàn toàn |
| - Độ bền nhũ tương sau 30 phút. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất | 2 ml |
| - Độ bền nhũ tương sau 2 giờ. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất | 4 ml |
| - Độ tái nhũ sau 24 giờ | Hoàn toàn |
| - Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất | 4 ml |
| 4. Độ pH với dung dịch nước 1% | 2 < pH < 12 |
2. Lấy mẫu:
Theo TCVN 1694 - 75.
3. Phương pháp thử:
3.1. Quy định chung:
3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T.
3.1.2. Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2217-77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử.
3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối.
3.2. Ngoại quan:
Xác định bằng mắt thường, mẫu có màu vàng nhạt, trong suốt.
3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất Isoprothiolan:
3.3.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng hoạt chất Isoprothiolan được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, hệ cột pha đảo, detector tử ngoại. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích (chiều cao) của píc mẫu thử và píc mẫu chuẩn.
3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị:
- Bình định mức dung tích 10 ml;
- Pipet 1 ml;
- Fujione chuẩn hàm lượng lớn hơn 98%;
- Metanol T.K.P.T;
- Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại;
- Máy ghi tích phân kế;
- Vòng bơm mẫu 20ml;
- Microxilanh bơm mẫu;
- Cột sắc ký lỏng cao áp Kontrosorb C18 (125 x 4,6 mm)
3.3.3. Chuẩn bị dung dịch:
3.3.3.1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn :
Cân khoảng 0,01g chất chuẩn Fujione chính xác tới 0,00002g vào bình định mức dung tích 10 ml. Định mức tới vạch bằng Metanol.
3.3.3.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu:
Cân khoảng 0,025g mẫu Fujione chính xác tới 0,00002g vào bình định mức dung tích 10 ml. Định mức tới vạch bằng Metanol.
3.3.3.3. Điều kiện phân tích :
- Bước sóng phân tích : 307 nm
- Tốc độ dòng : 1 ml/phút
- Pha động Metanol - Nước : 80 - 20 (theo thể tích)
- Lượng mẫu bơm vào : 20ml
3.3.3.4. Tiến hành phân tích trên máy:
Bơm dung dịch chuẩn phân tích và dung dịch mẫu phân tích, nhắc lại 3 lần.
3.3.4. Tính toán kết quả:
Hàm lượng hoạt chất X trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
![]()
Trong đó:
Fm : Số đo trung bình diện tích (chiều cao) của píc mẫu thử.
Fc : Số đo trung bình diện tích (chiều cao) của píc mẫu chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, mg.
mm : Khối lượng mẫu thử, mg.
P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %.
Hàm lượng hoạt chất Isoprothiolan là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử (% khối lượng).
Độ nhắc lại: r = 2% giá trị trung bình.
3.4. Xác định độ pH:
Cân khoảng 1g mẫu chính xác đến 0,01g cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 200ml. Thêm vào 100ml nước cất. Khuấy cho đến khi mẫu tan hoàn toàn. Đo bằng máy pH.
3.5. Xác định độ bền nhũ tương:
Theo TCVN - 3711 - 82.
- 1 Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia QCVN 01-14:2010/BNNPTNT về khảo nghiệm trên đồng ruộng hiệu lực của các thuốc trừ bệnh phòng trừ bệnh bạc lá (Xanthomonas oryzae Swings et al) hại lúa do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn
- 2 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 439:2001 về quy phạm khảo nghiệm trên đồng ruộng hiệu lực phòng trừ bệnh thán thư hại ớt của các thuốc trừ bệnh do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 440:2001 về quy phạm khảo nghiệm trên đồng ruộng hiệu lực phòng trừ bệnh phấn trắng hại chôm chôm của các thuốc trừ bệnh do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 210:1995 về thuốc trừ bệnh kitazin 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 211:1995 về thuốc trừ bệnh validacin 3% dạng dung dịch - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 6 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 407:2000 về tiêu chuẩn thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất Acibenzola-S-Methyl - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 1 Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia QCVN 01-14:2010/BNNPTNT về khảo nghiệm trên đồng ruộng hiệu lực của các thuốc trừ bệnh phòng trừ bệnh bạc lá (Xanthomonas oryzae Swings et al) hại lúa do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn
- 2 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 439:2001 về quy phạm khảo nghiệm trên đồng ruộng hiệu lực phòng trừ bệnh thán thư hại ớt của các thuốc trừ bệnh do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 440:2001 về quy phạm khảo nghiệm trên đồng ruộng hiệu lực phòng trừ bệnh phấn trắng hại chôm chôm của các thuốc trừ bệnh do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 210:1995 về thuốc trừ bệnh kitazin 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 211:1995 về thuốc trừ bệnh validacin 3% dạng dung dịch - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 6 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 407:2000 về tiêu chuẩn thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất Acibenzola-S-Methyl - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711:1982 về thuốc trừ dịch hại diazinon 50% - Dạng nhũ dầu
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1694:1975 về Sản phẩm hóa học - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu