TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 211:1995

THUỐC TRỪ BỆNH VALIDACIN 3% DẠNG DUNG DỊCH

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Tiêu chuẩn này áp dụng cho Validacin 3% dạng dung dịch, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng trong nông nghiệp.

1. Yêu cầu kỹ thuật

1.1. Thành phần thuốc

- Sản phẩm Validacin 3% dạng dung dịch là hỗn hợp của 3% hoạt chất Validamycin A và các chất phụ gia khác.

- Tên hoá học:

1L - (1,3,4/2,6) - 2,3 - Dihydroxy - 6 - Hydroxymetyl - 4[(1S,4R,5S,6S) - 4,5,6 - trihydroxy - 3- hydroxymetylcyclohex - 2- enlamino] - cyclohexyl - b - D - glucopyranoside.

- Công thức phân tử:      C₂₀H₃₅NO₁₃

- Khối lượng phân tử:     497,5

- Công thức cấu tạo:

1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của sản phẩm Validacin phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau:

2. Lấy mẫu:

Theo TCVN 1694 - 75.

3. Phương pháp thử

3.1. Quy định chung:

3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T.

3.1.2. Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2217-77 hoặc nước cất có độ tinh khiết tương đương.

3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử.

3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối.

3.2. Ngoại quan:

Xác định bằng mắt thường, mẫu có màu xanh lá cây, trong suốt, mùi thơm nhẹ, không có cặn lắng.

3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất Validamycin A:

3.3.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng hoạt chất Validamycin A được silan hoá bằng thuốc thử silan. Sau đó xác định bằng phương pháp sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa (FID), dùng Melezitoze làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích (chiều cao) của píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích (chiều cao) píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.

3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị:

- Pipet 1ml chia vạch tới 0,1ml;

- Pipet 5ml chia vạch tới 0,1ml;

- Bình định mức dung tích 20 ml;

- Bình quả lê dung tích 25 ml;

- Máy chưng cất quay;

- Máy hút chân không;

- Validamycin A chuẩn hàm lượng lớn hơn 98%;

- Chất nội chuẩn Melezitoze;

- Chất silan hoá Trimethylclosilan (TMCS);

- Pyridin khan nước;

- N, O - bis trimethyl silyl acetoamid (BSA);

- Axeton T.K.P.T;

- Khí nitơ 99%;

- Khí hydro 99%;

- Máy sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID);

- Máy ghi tích phân kế;

- Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí;

- Cột sắc ký khí thuỷ tinh (2m x 4mm) 1,5% Silicon OV - 17 tẩm trên shimalite W/AW - DMCS (80 - 100 mesh);

- Microxilanh bơm mẫu 5ml;

3.3.3. Chuẩn bị dung dịch:

3.3.3.1. Chuẩn bị dung dịch nội chuẩn:

Cân khoảng 0,035g chất nội chuẩn Melezitoze chính xác tới 0,00002g cho vào bình định mức dung tích 20 ml. Định mức tới vạch bằng nước cất.

3.3.3.2. Chuẩn bị dung dịch thuốc thử silan hoá:

Trộn pyridin, BSA, TMCS với tỷ lệ 2:1:1 trong bình quả lê.

3.3.3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn:

Cân khoảng 0,05g Validamycin A chuẩn chính xác tới 0,00002g cho vào bình định mức dung tích 20 ml. Định mức tới vạch bằng nước cất.

3.3.3.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:

Cân khoảng 1,5g mẫu chính xác tới 0,002g vào bình định mức dung tích 20 ml. Định mức tới vạch bằng nước cất.

3.3.4. Tiến hành silan hoá;

Lấy chính xác 1ml dung dịch chuẩn vào bình quả lê, thêm 1ml dung dịch nội chuẩn, 3ml Pyridin. Bay hơi dung môi dưới áp suất thấp bằng máy chưng cất quay ở 60⁰C đến khô, thêm 1ml pyridin, tiếp tục cô cạn.

Làm tương tự như trên đối với dung dịch mẫu thử.

Đậy kín các bình quả lê, sấy trong tủ sấy chân không ở 60⁰C trong 1 giờ.

Để nguội các bình quả lê thêm vào mỗi bình 0,5ml dung dịch thuốc thử silan hoá đã chuẩn bị ở trên, đậy kín và sấy tiếp ở 70⁰C trong 30 phút.

3.3.5. Điều kiện phân tích:

- Nhiệt độ buồng bơm và detector            : 320⁰C

- Nhiệt độ cột                                         : 200⁰C

- áp suất khí nitơ                                   : 2,5N/cm²

- áp suất khí hydro                                 : 0,5N/cm²

- áp suất không khí nén                          : 0,25N/cm²

- Lượng mẫu bơm vào                            : 1ml

3.3.6. Tiến hành phân tích trên máy:

Bơm dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, nhắc lại 3 lần.

3.3.7. Tính toán kết quả:

Hàm lượng hoạt chất X trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

F_m: Tỷ số diện tích (chiều cao) của píc mẫu thử và píc nội chuẩn.

F_c : Tỷ số diện tích (chiều cao) của píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn.

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, mg.

m_m : Khối lượng mẫu thử, mg.

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

Hàm lượng hoạt chất Validamycin A là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử, (% khối lượng).

Độ nhắc lại: r = 2% giá trị trung bình.

3.4. Xác định độ pH:

Đo trực tiếp dung dịch mẫu thử bằng máy đo pH kế.