Giới thiệu về Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 210:1995
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 210:1995 là văn bản kỹ thuật chuyên ngành quy định các yêu cầu chất lượng và phương pháp thử đối với sản phẩm thuốc trừ bệnh Kitazin 50% dạng nhũ dầu. Đây là căn cứ pháp lý và kỹ thuật quan trọng để các cơ quan chức năng, doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu và kinh doanh thực hiện việc kiểm soát chất lượng sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật trước khi lưu thông trên thị trường Việt Nam.
Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh
Tiêu chuẩn này áp dụng trực tiếp cho sản phẩm thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất Kitazin với hàm lượng thiết kế là 50%, được bào chế dưới dạng nhũ dầu (EC). Văn bản thiết lập các giới hạn kỹ thuật bắt buộc và quy trình thực nghiệm chuẩn hóa nhằm đánh giá tính an toàn, hiệu quả và độ ổn định của chế phẩm trong quá trình lưu trữ và sử dụng.
Các yêu cầu kỹ thuật cốt lõi đối với Kitazin 50% dạng nhũ dầu
Sản phẩm Kitazin 50% dạng nhũ dầu lưu hành trên thị trường phải đáp ứng đầy đủ các tiêu chuẩn lý - hóa học nghiêm ngặt bao gồm:
- Trạng thái cảm quan: Chế phẩm phải tồn tại ở dạng lỏng, đồng nhất, không bị đông đặc hoặc phân lớp ở điều kiện nhiệt độ thường, không chứa tạp chất cơ học nhìn thấy bằng mắt thường.
- Hàm lượng hoạt chất: Hàm lượng hoạt chất Kitazin thực tế trong sản phẩm phải đạt đúng tỷ lệ 50% khối lượng, với sai số cho phép nằm trong giới hạn kỹ thuật quy định của ngành nông nghiệp.
- Độ bền nhũ tương: Khả năng tự nhũ hóa và độ ổn định của nhũ tương sau khi pha loãng với nước tiêu chuẩn (nước cứng giả định) phải đảm bảo không bị tách dầu, tách chất rắn hoặc phân lớp trong khoảng thời gian quy định.
- Giới hạn độ axit hoặc độ kiềm: Chỉ số pH hoặc hàm lượng axit/kiềm tự do phải nằm trong ngưỡng an toàn để tránh làm phân hủy hoạt chất chính và không gây cháy lá, ảnh hưởng xấu đến cây trồng.
- Độ ổn định nhiệt độ: Khả năng duy trì chất lượng, hàm lượng hoạt chất và các tính chất lý hóa sau khi trải qua thử nghiệm bảo quản gia tốc ở nhiệt độ cao.
Phương pháp thử và quy trình xác định chất lượng
Để kiểm tra và xác nhận các chỉ tiêu kỹ thuật của sản phẩm, tiêu chuẩn quy định hệ thống phương pháp thử nghiệm chuẩn hóa:
- Phương pháp lấy mẫu: Quy định chi tiết cách thức lấy mẫu đại diện từ các lô hàng, bao bì đóng gói để đảm bảo tính khách quan và độ chính xác cao nhất cho kết quả kiểm nghiệm.
- Xác định hàm lượng hoạt chất Kitazin: Sử dụng các phương pháp phân tích hóa lý hiện đại (như sắc ký khí hoặc sắc ký lỏng hiệu năng cao) để định lượng chính xác tỷ lệ phần trăm hoạt chất có trong mẫu thử.
- Thử nghiệm độ bền nhũ tương: Tiến hành pha loãng thuốc với nước cứng tiêu chuẩn theo tỷ lệ quy định, theo dõi và đánh giá sự phân tách các pha sau những khoảng thời gian xác định.
- Xác định các chỉ tiêu phụ trợ: Đo lường độ pH, hàm lượng nước, độ phân tán và các đặc tính vật lý khác bằng các thiết bị đo chuẩn dụng cụ phòng thí nghiệm.
TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 210:1995
THUỐC TRỪ BỆNH KITAZIN 50% DẠNG NHŨ DẦU
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Tiêu chuẩn này áp dụng cho Kitazin 50% dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng trong nông nghiệp.
1. Yêu cầu kỹ thuật
1.1. Thành phần thuốc
- Sản phẩm Kitazin 50% dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 50% hoạt chất Iprobenphốt, dung môi và các chất phụ gia khác.
- Tên hoá học: S - Benzyl 0,0 - di izopropyl photphothioat
- Công thức phân tử : C13H21O3PS
- Khối lượng phân tử : 288,3
- Công thức cấu tạo :
1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của Kitazin phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau:
| Tên chỉ tiêu | Mức và yêu cầu |
| 1. Ngoại quan | Không màu, trong suốt |
| 2. Hàm lượng hoạt chất S - Benzyl 0,0 - di izopropyl phốtphothioat tính bằng phần trăm khối lượng | 50 ± 2,5 |
| 3. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước cứng chuẩn) |
|
| - Độ tự nhũ ban đầu | Hoàn toàn |
| - Độ bền nhũ tương sau 30 phút. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất | 2 ml |
| - Độ bền nhũ tương sau 2 giờ. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất | 4 ml |
| - Độ tái nhũ sau 24 giờ. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất | Hoàn toàn |
| - Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút | 4 ml |
| 4. Độ pH với dung dịch nước 1% | 8 á11 |
2. Lấy mẫu:
Theo TCVN 1694 - 75.
3. Phương pháp thử:
3.1. Quy định chung:
3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T.
3.1.2. Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2217-77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử.
3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối.
3.2. Ngoại quan:
Xác định bằng mắt thường, thuốc không mầu, trong suốt.
3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất Iprobenphốt:
3.3.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng hoạt chất Iprobenphốt được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa (FID), dùng Aldrin làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích (chiều cao) của píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích (chiều cao) píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.
3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị:
- Bình định mức dung tích 10 ml;
- Bình định mức dung tích 20 ml;
- Kitazin chuẩn hàm lượng lớn hơn 98%;
- Aldrin chuẩn hàm lượng lớn hơn 98%;
- Axeton T.K.P.T;
- Khí Nitơ 99%;
- Khí Hydro 99%;
- Máy sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID);
- Máy ghi tích phân kế;
- Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí;
- Cột sắc ký khí thuỷ tinh (1,5m x 4m) 5% silicon SE - 30 tẩm trên Chromosorb G-AW (80 - 100 mesh);
- Micro xilanh bơm mẫu dung tích 5ml;
3.3.3. Chuẩn bị dung dịch:
3.3.3.1. Chuẩn bị dung dịch chất nội chuẩn:
Cân khoảng 0,16 g Aldrin chính xác tới 0,0002g cho vào bình định mức dung tích 20 ml. Định mức tới vạch bằng Axeton.
3.3.3.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn:
Cân khoảng 0,1g chất chuẩn Iprobenphốt chính xác tới 0,0002g cho vào bình định mức dung tích 10 ml và định mức tới vạch bằng Axeton.
3.3.3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:
Cân khoảng 0,2g mẫu thử Kitazin chính xác tới 0,0002g cho vào bình định mức dung tích 10 ml. Định mức tới vạch bằng Axeton.
3.3.3.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn phân tích:
Dùng pipet lấy chính xác 2ml dung dịch Kitazin chuẩn và 4ml dung dịch chất nội chuẩn vào bình thuỷ tinh dung tích 10ml có nút nhám và lắc kỹ.
3.3.3.5. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử phân tích:
Dùng pipet lấy chính xác 2ml dung dịch mẫu thử và 4ml dung dịch chất nội chuẩn vào bình thuỷ tinh dung tích 10ml có nút nhám và lắc kỹ.
3.3.3.6. Điều kiện phân tích:
- Nhiệt độ buồng bơm và detector : 2500C
- Nhiệt độ cột : 2000C
- áp suất khí nitơ : 2,5N/cm2
- áp suất khí hydro : 0,5N/cm2
- áp suất không khí nén : 0,3N/cm2
- Lượng mẫu bơm vào : 1ml
3.3.3.7. Tiến hành phân tích trên máy:
Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, nhắc lại 3 lần.
3.3.4. Tính toán kết quả:
Hàm lượng hoạt chất X trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
Fm: Tỷ số diện tích (chiều cao) giữa píc mẫu thử và pic nội chuẩn
Fc: Tỷ số diện tích (chiều cao) giữa píc mẫu chuẩn và pic nội chuẩn
mc: Khối lượng mẫu chuẩn, mg
mm: Khối lượng mẫu thử, mg
P: Độ tinh khiết của mẫu chuẩn, %
Hàm lượng hoạt chất Iprobenphốt là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử (% khối lượng).
Độ nhắc lại : r = 2% giá trị trung bình.
3.4. Xác định độ pH:
Cân khoảng 1g mẫu thử với độ chính xác đến 0,01g, cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 200ml. Thêm vào 100ml nước cất. Khuấy cho đến khi mẫu tan hoàn toàn. Đo bằng máy pH kế.
3.5. Xác định độ bền nhũ tương:
Theo tiêu chuẩn Việt Nam: TCVN 3711:1982.
- 1 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 209:1995 về thuốc trừ bệnh Fujione 40% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 2 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 211:1995 về thuốc trừ bệnh validacin 3% dạng dung dịch - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 407:2000 về tiêu chuẩn thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất Acibenzola-S-Methyl - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 1 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 209:1995 về thuốc trừ bệnh Fujione 40% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 2 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 211:1995 về thuốc trừ bệnh validacin 3% dạng dung dịch - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 407:2000 về tiêu chuẩn thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất Acibenzola-S-Methyl - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711:1982 về thuốc trừ dịch hại diazinon 50% - Dạng nhũ dầu
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1694:1975 về Sản phẩm hóa học - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu