Tóm tắt Tiêu chuẩn ngành 64TCN 104:1997 về chất lượng không khí - Phương pháp xác định Đioxít Nitơ bằng đo quang với thuốc thử Griess

Tiêu chuẩn ngành 64TCN 104:1997 là văn bản kỹ thuật quy định quy trình phân tích hóa lý nhằm xác định hàm lượng khí Đioxít Nitơ (NO2) trong môi trường không khí. Đây là phương pháp tiêu chuẩn phục vụ công tác quan trắc, kiểm soát ô nhiễm không khí xung quanh và khí thải công nghiệp tại Việt Nam. Dưới đây là phần tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản cốt lõi từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

- Điều 1: Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định nồng độ khối lượng của đioxít nitơ (NO2) có trong không khí xung quanh và không khí trong khu vực lao động, sản xuất.
• Phương pháp đo quang sử dụng thuốc thử Griess có độ nhạy cao, giới hạn phát hiện thấp, đặc biệt phù hợp để đánh giá chất lượng không khí ở các khu dân cư, đô thị và các vùng chịu ảnh hưởng bởi khí thải giao thông hoặc hoạt động công nghiệp.
• Văn bản cũng lưu ý về các giới hạn nồng độ tối ưu của phép đo và các yếu tố gây cản trở (như sự hiện diện của sunfua điôxit - SO2, ôzôn - O3 ở nồng độ cao) cần được xử lý hoặc loại bỏ trước khi tiến hành phân tích.

- Điều 2: Nguyên tắc của phương pháp xác định

• Cơ chế hấp thụ: Mẫu không khí chứa đioxít nitơ (NO2) được dẫn qua dung dịch hấp thụ thích hợp với lưu lượng và thời gian xác định. Tại đây, khí NO2 phản ứng và chuyển hóa thành ion nitrit (NO2-).
• Phản ứng tạo màu: Ion nitrit (NO2-) sinh ra sẽ phản ứng với axit sunfanilic trong môi trường axit mạnh để tạo thành muối điazoni. Muối này tiếp tục tham gia phản ứng ghép đôi với thuốc thử Griess (N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride) tạo thành một hợp chất màu azo có màu hồng tím đặc trưng.
• Đo quang phổ: Cường độ màu của phức chất azo tỷ lệ thuận với nồng độ ion nitrit (và do đó tỷ lệ thuận với lượng NO2 hấp thụ). Tiến hành đo mật độ quang (độ hấp thụ ánh sáng) của dung dịch ở bước sóng cực đại khoảng 540 nm để xác định hàm lượng chất cần phân tích.

- Điều 3: Hóa chất và thuốc thử yêu cầu

• Nước cất phân tích: Phải sử dụng nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, hoàn toàn không chứa nitrit và các tác nhân oxy hóa/khử để tránh làm sai lệch kết quả đo.
• Dung dịch hấp thụ Griess: Được pha chế bằng cách hòa tan axit sunfanilic và N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride trong dung dịch axit axetic theo tỷ lệ nghiêm ngặt. Dung dịch này cần được bảo quản trong chai thủy tinh tối màu và để trong tủ lạnh khi không sử dụng.
• Dung dịch tiêu chuẩn Natri nitrit (NaNO2): Sử dụng muối NaNO2 tinh khiết hóa học để pha chế dung dịch tiêu chuẩn gốc và các dung dịch tiêu chuẩn làm việc nhằm xây dựng đường chuẩn (đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang và nồng độ NO2-).

- Điều 4: Thiết bị, dụng cụ và quy trình lấy mẫu ban đầu

• Thiết bị đo quang: Máy phổ quang kế (spectrophotometer) hoặc thiết bị đo màu quang điện có khả năng hoạt động ổn định ở bước sóng 540 nm, đi kèm hệ thống cuvet thủy tinh có chiều dày lớp dung dịch phù hợp (thường là 10 mm hoặc 20 mm).
• Hệ thống lấy mẫu khí: Bao gồm bình hấp thụ (impinger) bằng thủy tinh có đầu sục khí xốp giúp tăng diện tích tiếp xúc giữa pha khí và pha lỏng; bơm hút mẫu khí có khả năng điều chỉnh và duy trì lưu lượng ổn định; lưu lượng kế (rotameter) đã được hiệu chuẩn để đo chính xác thể tích khí đi qua hệ thống.
• Thiết bị đo thông số môi trường: Nhiệt kế và áp kế để xác định nhiệt độ, áp suất khí quyển tại thời điểm lấy mẫu, phục vụ cho việc quy đổi thể tích khí đã lấy về điều kiện tiêu chuẩn (0 độ C và 101,3 kPa).
• Yêu cầu bảo quản mẫu: Mẫu khí sau khi hấp thụ phải được che tối hoàn toàn, tránh ánh sáng mặt trời trực tiếp và nhiệt độ cao trong quá trình vận chuyển về phòng thí nghiệm để ngăn ngừa sự phân hủy của phức màu.