Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn ngành 64TCN 105:1997
Tiêu chuẩn ngành 64TCN 105:1997 là văn bản kỹ thuật quy định về phương pháp xác định hàm lượng amoniac (NH3) trong không khí xung quanh bằng phương pháp Indophenol. Đây là phương pháp hóa học tiêu chuẩn được áp dụng rộng rãi trong việc kiểm soát chất lượng không khí, đánh giá mức độ ô nhiễm môi trường do khí amoniac phát sinh từ các hoạt động công nghiệp, nông nghiệp và sinh hoạt.
Thông tin thuộc tính văn bản
- Tên tiêu chuẩn: Tiêu chuẩn ngành 64TCN 105:1997 về chất lượng không khí - Phương pháp Indophenol xác định hàm lượng Amoniac
- Ký hiệu: 64TCN 105:1997
- Lĩnh vực: Chất lượng không khí / Bảo vệ môi trường
- Tình trạng hiệu lực: Đang cập nhật
Nội dung cốt lõi và Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định chi tiết các bước tiến hành từ khâu lấy mẫu, chuẩn bị hóa chất, xây dựng đường chuẩn đến việc đo đạc và tính toán kết quả cuối cùng. Cụ thể bao gồm các nội dung chính sau:
- Phạm vi áp dụng: Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng amoniac trong không khí xung quanh và không khí trong khu vực làm việc. Giới hạn phát hiện của phương pháp đáp ứng yêu cầu kiểm tra các tiêu chuẩn vệ sinh lao động và tiêu chuẩn môi trường hiện hành.
- Nguyên lý của phương pháp Indophenol: Khí amoniac trong mẫu không khí được hấp thụ bằng dung dịch axit loãng. Sau đó, amoniac phản ứng với phenol và natri hypoclorit (hoặc chất tương đương) dưới sự hiện diện của chất xúc tác (thường là natri nitroprussiat) trong môi trường kiềm để tạo thành phức chất màu xanh indophenol. Cường độ màu của phức chất tỷ lệ thuận với hàm lượng amoniac và được đo bằng máy quang phổ ở bước sóng quy định (khoảng 630 nm).
- Thiết bị và dụng cụ yêu cầu: Máy quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis), hệ thống lấy mẫu không khí (bơm hút mẫu, lưu lượng kế, ống hấp thụ), bình định mức, pipet và các dụng cụ thủy tinh chuyên dụng phòng thí nghiệm.
- Hóa chất và thuốc thử: Dung dịch hấp thụ (axit sunfuric hoặc axit boric loãng), dung dịch phenol, dung dịch natri hypoclorit, dung dịch xúc tác natri nitroprussiat, và dung dịch amoniac chuẩn để xây dựng đường đồ thị chuẩn.
Quy trình thực hiện tiêu chuẩn
Để đảm bảo độ chính xác của kết quả phân tích, quy trình thực hiện phải tuân thủ nghiêm ngặt các bước sau:
- Lấy mẫu không khí: Dẫn một thể tích không khí xác định qua ống hấp thụ chứa dung dịch hấp thụ với tốc độ dòng ổn định. Ghi nhận nhiệt độ, áp suất và thể tích khí đã lấy để quy đổi về điều kiện tiêu chuẩn.
- Xây dựng đường chuẩn: Chuẩn bị một dãy các dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ amoniac tăng dần. Tiến hành phản ứng tạo màu indophenol tương tự như mẫu thật, đo độ hấp thụ quang và vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ quang và nồng độ amoniac.
- Phân tích mẫu: Thêm các thuốc thử tạo màu vào dung dịch mẫu đã hấp thụ, để yên trong khoảng thời gian quy định để phản ứng tạo màu xảy ra hoàn toàn, sau đó đo độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu.
- Tính toán kết quả: Dựa vào độ hấp thụ quang đo được và đường chuẩn để xác định khối lượng amoniac trong mẫu. Hàm lượng amoniac trong không khí được tính bằng tỷ số giữa khối lượng amoniac tìm được và thể tích mẫu khí đã lấy (đã quy đổi về điều kiện tiêu chuẩn), biểu thị bằng miligam trên mét khối (mg/m3) hoặc microgam trên mét khối (µg/m3).
Các lưu ý kỹ thuật và kiểm soát chất lượng
Trong quá trình áp dụng tiêu chuẩn 64TCN 105:1997, phòng thí nghiệm cần lưu ý các yếu tố ảnh hưởng đến độ chính xác:
- Tránh nhiễm bẩn amoniac từ môi trường phòng thí nghiệm (ví dụ: từ các nguồn chất tẩy rửa hoặc dung dịch amoniac khác).
- Kiểm tra độ tinh khiết của nước cất và các hóa chất sử dụng, đặc biệt là nước dùng để pha chế dung dịch hấp thụ và dung dịch chuẩn phải hoàn toàn không chứa amoniac.
- Đảm bảo nhiệt độ và thời gian phản ứng tạo màu được kiểm soát ổn định theo đúng quy định của tiêu chuẩn để màu indophenol phát triển tối ưu nhất.
CHẤT LƯỢNG KHÔNG KHÍ PHƯƠNG PHÁP INDOPHENOL
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này trình bày phương pháp so mầu xác định hàm lượng amoniac trong không khí khu vực sản xuất tại các nhà máy, các xí nghiệp.
2.1 Phương pháp được sử dụng để xác định hàm lượng amoniac trong không khí trong khoảng từ 0.1mg/m3 đến 2.0 mg/m3.
2.2 Phương pháp dựa trên phản ứng của amoniac với hipoclorit và phenol có sự tham gia xúc tác là natri nitropruxit. Cường độ màu xanh của phản ứng phụ thuộc vào hàm lượng amoniac.
2.3 Các Amin thơm, Fomandehit và Hidrosunfua gây cản trở trong việc xác định amoniac.
3.1 Dụng cụ:
- Máy hút khí có lưu lượng kế, có vạch chia đến 0.005 lít/phút, nhiệt kế, áp kế và ẩm kế.
- Dụng cụ hấp thụ Ricte có vạch đo hoặc dụng cụ hấp thụ khác.
- Máy so mầu có kính lọc ở bước sóng 625nm và cuvet 10mm.
- Ống nghiệm có nút mài dung tích 10ml.
- Phễu Bucne.
3.2 Hoá chất và thuốc thử
3.2.1 Các hoá chất sử dụng là loại "tinh khiết hoá học" (TKHH) hoặc tinh khiết để phân tích (TKPT).
3.2.2 Nước cất đã khử amoniac: nước cất hai lần được cất với axit sunfuric (0.5ml axit sunfuric d=1,8 trong một lít nước cất), bỏ 100ml cất được đầu tiên, lấy phần cất tiếp theo. Hoặc nước cất đã khử ion hoàn toàn bằng phương pháp trao đổi ion.
Để chuẩn bị các dung dịch và tiến hành phân tích phải sử dụng nước đã khử amoniac.
3.2.3 Thuốc thử
- Amoni clorua
- Axit axalic
- Axit sunfuric d=1,8 và dung dịch 10%
- Canxi hipoclorit hoặc Natri hipoclorit
- Hồ tinh bột, dung dịch 0,5%
- Kali iodua, dung dịch 10%
- Natri hidroxit
- Natri nitropruxit
- Natri thiosunfat, dung dịch 0,05M
- Phenol.
3.3 Chuẩn bị thuốc thử
3.3.1 Dung dịch hấp thụ: Cho 0,5ml axit sunfuric d=1,8 vào 1 lít nước. Bảo quản dung dịch trong bình được đậy kín bằng nút có ống thuỷ tinh chứa đầy tinh thể axit oxalic.ư
3.3.2 Thuốc thử phenol: Hoà tan 5g phenol mới chưng cất, 25mg natri nitropruxit trong 100ml nước. Bảo quản thuốc thử không quá 6 tháng ở nhiệt độ 40C.
3.3.3 Hồ tinh bột: hoà tan 0,25g tinh bột với 10ml nước, cho thêm 40ml nước nóng 600C-700C đun đến sôi, sau 1 phút để nguội.
3.3.4 Thuốc thử hipoclorit
- Chuẩn bị từ canxi hipoclorit: nghiền nhỏ 5g cùng với 100ml nước. Lọc dung dịch trong chân không.
- Chuẩn bị từ dung dịch natri hipoclorit.
- Xác định hàm lượng Clo hoạt động trong hipoclorit: Lấy một lượng dung dịch hipoclorit trong suốt vào bình tham giác có nút mài, sau đó cho thêm 10ml H2SO4 10% và 10ml KI 10%. Đậy bình và để trong bóng tối khoảng 10 phút. Sau đó chuẩn độ I2 sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3 0.05M đến mầu vàng nhạt. Thêm vài giọt hồ tinh bột, chuẩn độ tiếp đến khi dung dịch mất màu xanh.
1ml dung dịch natri thiosunfat 0,05M tương đương với 0,00354g Clo
Thuốc thử phải chứa từ 0,6-0,8g Clo trong 100ml.
3.3.5 Dung dịch amoniac tiêu chuẩn I: 100 mg/ml
Hoà tan 0,314 NH4Cl trong 1 lít nước. Bảo quản dung dịch không quá 2 tháng.
3.3.6 Dung dịch amoniac tiêu chuẩn II: 1mg/ml.
Pha loãng 100 lần dung dịch chuẩn I bằng dung dịch hấp thụ. Dung dịch này chỉ chuẩn bị trước khi sử dụng.
Cho không khí cần nghiên cứu đi qua 2 ống hấp thụ mắc nối tiếp nhau, mỗi ống có chứa 5ml dung dịch hấp thụ với lưu lượng 0,5 lít/phút liên tục trong thời gian từ 10 đến 30 phút. Tuỳ theo hàm lượng amoniac.
5.1 Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn trong bình định mức dung tích 50ml theo bảng sau:
| Số hiệu bình | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| Dung dịch tiêu chuẩn II (ml) | 0 | 1 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 |
| Dung dịch hấp thụ | Thêm đến vạch mức | ||||||
| Hàm lượng NH3 tương ứng trong 5ml dung dịch chuẩn (g) | 0 | 0.1 | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1.0 |
5.2 Lấy 5ml các dung dịch ở dãy chuẩn trên vào các ống nghiệm, sau thêm lần lượt 1ml thuốc thử phenol, lắc kỹ và cho thêm 0,5ml thuốc thử hipoclorit.
5.3 Sau 2 giờ đo mật độ quang các dung dịch với cuvet 10mm ở bước sóng 625nm so sánh với dung dịch 0.
5.4 Đường chuẩn biểu diễn mối liên hệ giữa giá trị mật độ quang với hàm lượng amoniac được vẽ dựa trên các giá trị trung bình của kết quả đo 3 lần.
6.1 Chuyển dung dịch từ các bình hấp thụ vào bình định mức 25ml và thêm dung dịch hấp thụ đến vạch, lắc kỹ.
6.2 Lấy 2ml dung dịch mẫu vào ống nghiệm có nút mài, thêm 3ml dung dịch hấp thụ, 1ml thuốc thử phenol. Lắc cẩn thận ống nghiệm và cho thêm 0,5 ml thuốc thử hipoclorit. Khi nồng độ amoniac lớn, cho phép lấy lượng dung dịch mẫu thử ít hơn.
6.3 Sau hai giờ đo mật độ quang của dung dịch như 5.3
6.4 Hàm lượng amoniac trong mẫu được xác định bằng đường chuẩn.
Hàm lượng amoniac (C) trong không khí cần nghiên cứu được tính bằng mg/m3, theo công thức:
| C = | a . B |
|
| Ba . Vk |
Trong đó:
a : lượng amoniac trong phần dung dịch mẫu lấy phân tích (mg).
Ba : thể tích dung dịch mẫu lấy phân tích (ml).
B : tổng thể tích dung dịch mẫu (ml).
Vk : thể tích mẫu không khí đã được đưa về điều kiện tiêu chuẩn (m3).
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5940:1995 về chất lượng không khí - tiêu chuẩn khí thải công nghiệp đối với các chất hữu cơ
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5937:2005 về chất lượng không khí - tiêu chuẩn chất lượng không khí xung quanh do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 3 Tiêu chuẩn ngành 64TCN 104:1997 về chất lượng không khí - phương pháp xác định Đioxít Nitơ bằng đo quang với thuốc thử Griess
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2613:1993 về amoniac lỏng tổng hợp - yêu cầu kỹ thuật
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2615:1993 về amoniac lỏng tổng hợp - phương pháp xác định hàm lượng amoniac
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2616:1993 về amoniac lỏng tổng hợp - phương pháp xác định hàm lượng nước
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2617:1993 về amoniac lỏng tổng hợp - phương pháp xác định hàm lượng dầu
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5938:2005 về chất lượng không khí - nồng độ tối đa cho phép của một số chất độc hại trong không khí xung quanh do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5067:1995 về chất lượng không khí - phương pháp khối lượng xác định hàm lượng bụi
- 10 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5293:1995 (ST SEV 5299-80) về chất lượng không khí - phương pháp Indophenol xác định hàm lượng amoniac
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5940:1995 về chất lượng không khí - tiêu chuẩn khí thải công nghiệp đối với các chất hữu cơ
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5937:2005 về chất lượng không khí - tiêu chuẩn chất lượng không khí xung quanh do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 3 Tiêu chuẩn ngành 64TCN 104:1997 về chất lượng không khí - phương pháp xác định Đioxít Nitơ bằng đo quang với thuốc thử Griess
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2613:1993 về amoniac lỏng tổng hợp - yêu cầu kỹ thuật
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2615:1993 về amoniac lỏng tổng hợp - phương pháp xác định hàm lượng amoniac
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2616:1993 về amoniac lỏng tổng hợp - phương pháp xác định hàm lượng nước
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2617:1993 về amoniac lỏng tổng hợp - phương pháp xác định hàm lượng dầu
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5938:2005 về chất lượng không khí - nồng độ tối đa cho phép của một số chất độc hại trong không khí xung quanh do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 9 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5067:1995 về chất lượng không khí - phương pháp khối lượng xác định hàm lượng bụi
- 10 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5293:1995 (ST SEV 5299-80) về chất lượng không khí - phương pháp Indophenol xác định hàm lượng amoniac