Giới thiệu về Tiêu chuẩn ngành 64TCN 76:1994
Tiêu chuẩn ngành 64TCN 76:1994 là văn bản kỹ thuật chuyên ngành quy định các yêu cầu chất lượng và phương pháp kiểm nghiệm đối với hóa chất thuốc thử bari clorua (Barium chloride). Đây là một tiêu chuẩn quan trọng trong lĩnh vực hóa chất, phục vụ trực tiếp cho công tác kiểm soát chất lượng sản phẩm sử dụng trong phòng thí nghiệm, nghiên cứu khoa học và các ngành công nghiệp phân tích.
Thông tin thuộc tính văn bản pháp quy
- Tên tiêu chuẩn: Tiêu chuẩn ngành 64TCN 76:1994 về thuốc thử bari clorua
- Ký hiệu: 64TCN 76:1994
- Đối tượng áp dụng: Các cơ quan, tổ chức, phòng thí nghiệm và doanh nghiệp hoạt động trong lĩnh vực sản xuất, kinh doanh, nhập khẩu và sử dụng hóa chất bari clorua làm thuốc thử tại Việt Nam.
Nội dung cốt lõi của Tiêu chuẩn ngành 64TCN 76:1994
Cấu trúc pháp lý và kỹ thuật của tiêu chuẩn ngành về thuốc thử hóa chất này tập trung vào ba nhóm nội dung trọng tâm sau:
1. Quy định về yêu cầu kỹ thuật đối với bari clorua
Tiêu chuẩn đưa ra các chỉ tiêu chất lượng nghiêm ngặt mà thuốc thử bari clorua phải đạt được nhằm đảm bảo độ chính xác trong các phản ứng hóa học:
- Hàm lượng chất chính (BaCl2.2H2O) phải đạt tỷ lệ phần trăm tối thiểu theo quy định đối với từng cấp độ tinh khiết (như tinh khiết hóa học - TKHH, hoặc tinh khiết phân tích - TKPT).
- Giới hạn tối đa cho phép của các tạp chất không tan trong nước để tránh gây sai số cho các phản ứng tạo tủa.
- Giới hạn nghiêm ngặt về hàm lượng các ion tạp chất gây nhiễu phổ biến như sunfat (SO4), kim loại nặng (chì, sắt), canxi, kali, natri và các hợp chất chứa nitơ.
- Quy định về độ pH của dung dịch bari clorua ở nồng độ xác định nhằm bảo đảm tính ổn định hóa học trong quá trình lưu trữ và sử dụng.
2. Phương pháp thử nghiệm và xác định chỉ tiêu chất lượng
Để đánh giá sự phù hợp của thuốc thử bari clorua với tiêu chuẩn công bố, văn bản quy định chi tiết các quy trình phân tích hóa học chuẩn hóa:
- Phương pháp xác định hàm lượng bari clorua bằng cách chuẩn độ tạo phức hoặc phương pháp khối lượng (kết tủa dưới dạng bari sunfat).
- Phương pháp so màu trực quan hoặc quang phổ hấp thụ để phát hiện và định lượng các vết tạp chất kim loại nặng, sắt và các muối kiềm, kiềm thổ khác.
- Quy trình chuẩn bị dung dịch mẫu thử, dung dịch tiêu chuẩn và kiểm soát các điều kiện môi trường thí nghiệm nghiêm ngặt để đảm bảo tính lặp lại và độ tin cậy của kết quả đo.
3. Quy định về đóng gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản
Do bari clorua là một hóa chất độc hại và có tính hút ẩm cao, tiêu chuẩn đặt ra các yêu cầu bắt buộc về an toàn hóa chất:
- Đóng gói: Thuốc thử phải được đóng gói trong các chai lọ thủy tinh tối màu hoặc hộp nhựa chuyên dụng có nắp kín, chống ẩm và ngăn ngừa sự xâm nhập của tạp chất từ môi trường bên ngoài.
- Ghi nhãn: Nhãn sản phẩm phải thể hiện đầy đủ các thông tin pháp lý bao gồm: tên hóa chất, công thức hóa học, cấp độ tinh khiết, khối lượng tịnh, số lô sản xuất, ngày sản xuất, hạn sử dụng và các biểu tượng cảnh báo độc hại theo quy định hiện hành về quản lý hóa chất.
- Bảo quản: Lưu trữ trong kho chuyên dụng khô ráo, thông thoáng, tránh xa nguồn nhiệt, nguồn nước và biệt lập với các chất dễ gây phản ứng nguy hiểm.
Ý nghĩa và tầm quan trọng của tiêu chuẩn
Tiêu chuẩn ngành 64TCN 76:1994 đóng vai trò là công cụ kỹ thuật pháp lý giúp các nhà sản xuất nội địa và đơn vị nhập khẩu tự công bố chất lượng sản phẩm. Đồng thời, đây là căn cứ để các cơ quan chức năng tiến hành thanh tra, kiểm tra chất lượng hóa chất lưu thông trên thị trường, bảo vệ quyền lợi người tiêu dùng và an toàn môi trường phòng thí nghiệm.
TIÊU CHUẨN NGÀNH
64TCN 76:1994
THUỐC THỬ BARI CLORUA
BaCl2 . 2H2O
Bari clorua là những tinh thể trong, không màu và tan trong nước.
Công thức BaCl2 . 2H2O
Khối lượng phân tử 244,28
1. YÊU CẦU KỸ THUẬT
Bari clorua tinh khiết (TK) và tinh khiết phân tích (TKPT) phải đạt các yêu cầu trong bảng sau:
| Các chỉ tiêu | Mức % | |
| Tinh khiết (T.K) | Tinh khiết phân tích (TKPT) | |
| 1. Bari clorua (BaCl2 . 2H2O), %, không nhỏ hơn | 99,0 | 99,5 |
| 2. pH (dung dịch 5%) | 5,0 - 8,0 | 5,0 - 8,0 |
| 3. Chất không tan trong nước, % không lớn hơn | 0,02 | 0,01 |
| 4. Nito (N) tổng số, %, không lớn hơn | 0,005 | 0,002 |
| 5. Sắt (Fe), %, không lớn hơn | 0,005 | 0,002 |
| 6. Canxi (Ca), %, không lớn hơn | 0,1 | 0,05 |
| 7. Stronti (Sr), %, không lớn hơn | 0,1 | 0,05 |
| 8. Kali (K), %, không lớn hơn | 0,01 | 0,005 |
| 9. Natri (Na), %, không lớn hơn | 0,02 | 0,01 |
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Quy định chung
Hoá chất sử dụng trong các phép thử là hoá chất loại tinh khiết phân tích hoặc tinh khiết hoá học.
Nếu không có chỉ dẫn khác, khi pha chế các dung dịch sử dụng nước cất theo TCVN 2117-77.
2.2 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu: theo TCVN 3852-83
Khối lượng mẫu không nhỏ hơn 500g.
2.3 Xác định hàm lượng bari clorua.
2.3.1 Thuốc thử và dung dịch
Metanol 99,8%
Amoni hidroxit 25%
Hỗn hợp chỉ thị: 1g metyl timol xanh nghiền trộn với 100 gam kali nitrat thành bột mịn.
EDTA dung dịch chuẩn độ 0,05M chuẩn bị theo TCVN 1272-86.
2.3.2 Cách tiến hành.
Cân khoảng 0,2g mẫu với độ chính xác 0,0002g, hoà tan với 100ml nước nóng.
Thêm 100ml metanol và 10ml amoni hidroxit. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05M với hỗn hợp chỉ thị metyl timol xanh.
2.3.3 Tính kết quả.
Hàm lượng BaCl2 . 2H2O (X%) tính theo công thức:
| X = | V . 0,01221 . 100 |
|
| g |
Trong đó:
V: thể tích dung dịch EDTA 0,05M tiêu tốn cho phép chuẩn độ, ml.
g: lượng cân mẫu, g.
0,01221: lượng BaCl2 . 2H2O tương ứng với /// 1ml dung dịch EDTA 0,05M.
2.4 Xác định pH của dung dịch 5%.
Cân 5g mẫu với độ chính xác 0,01g cho vào cốc dung tích 200ml, hoà tan với 95ml nước cất không chứa cacbonic. Đo pH của dung dịch trên máy đo pH, dùng điện cực thuỷ tinh là điện cực chỉ thị, điện cực so sánh là điện cực calomen.
2.5 Xác định chất không tan trong nước.
2.5.1 Thuốc thử và dung dịch.
Bạc nitrat dung dịch 0,1N.
2.5.2 Cách tiến hành
Cân 20g mẫu với độ chính xác 0,01g cho vào cốc dung tích 200 - 300ml, hoà tan bằng cách đun nóng với 100ml nước. Đậy mặt kính đồng hồ và đun sôi trong 1 giờ trên bếp cách thuỷ. Lọc qua chén lọc số 4 đã sấy ở 105 - 1100C và cân đến khối lượng không đổi với độ chính xác 0,0002g. Rửa chén lọc với nước nóng đến hết ion Cl- (thử bằng dung dịch bạc nitrat).
Sấy chén lọc ở 1050C - 1100C, và cân đến khối lượng không đổi.
Khối lượng chất không tan trong nước tương ứng không vượt quá:
- 2 mg với loại tinh khiết.
- 1 mg với loại tinh khiết phân tích.
2.6 Xác định hàm lượng nitơ tổng số.
2.6.1 Thuốc thử và dung dịch
Natri hidroxit, dung dịch 20%.
Thuốc thử netle chuẩn bị theo TCVN 1055-86.
Dung dịch chuẩn nitơ 1mg N/ml chuẩn bị theo TCVN 1056-86. Trước khi dùng pha loãng dung dịch 0,01 mg N/ml.
Axít sunfuric dung dịch 0,5%.
Hợp kim Devada.
Chuẩn bị dung dịch chuẩn: cho 200 ml nước vào bình kendan dung tích 500ml, thêm 80 ml dung dịch natri hidroxit và 2g hợp kim devada, đậy bình bằng một phễu thuỷ tinh nhỏ. Để trong 1 giờ, thỉnh thoảng lắc trộn. Sau đó cất lấy 200ml vào bình định mức dung tích 250ml đã có sẵn 20ml dung dịch axít sunfuric 0,5%. Thêm nước đến vạch, lắc trộn kỹ.
Để chuẩn bị dung dịch so sánh, lấy 50ml dung dịch vừa cất cho vào ống so màu dung tích 100ml có nút mài, thêm lượng cần thiết dung dịch chuẩn nitơ. Tiếp tục tiến hành theo mục 2.6.2.
2.6.2 Cân 1g maũa chính xác đến 0,01g cho vào bình kendan dung tích 250ml, thêm 20ml dung dịch natri hidroxit và 0,5g hợp kim devada. Đậy bình bằng một phễu thuỷ tinh nhỏ. Để trong 1 giờ, thỉnh thoảng lắc trộn. Sau đó cất lấy 50ml vào ống so màu dung tích 100ml có nút mài đã cho sẵn 5ml axít sunfuric. Lần lượt cho vào 3ml natri hidroxit, 2ml thuốc thử netle và thêm nước đến vạch mức 100ml. Lắc trộn kỹ.
Sau 5 phút, màu của dung dịch mẫu thử không được đậm hơn màu của dung dịch chuẩn (2.6.1), tương ứng với lượng nitơ:
- 0,05 mg loại tinh khiết.
- 0,02 mg loại tinh khiết phân tích.
2.7 Xác định hàm lượng sắt.
2.7.1 Thuốc thử và dung dịch
Axít nitric d = 1,2
Axít clohidric, dung dịch 25%
Axít tioxianat, dung dịch 5%
Dung dịch chuẩn sắt, 1mg Fe/ml, chuẩn bị theo TCVN 1056-71. Trước khi dùng pha loãng thành dung dịch 0,01 mg Fe/ml.
2.7.2 Cách tiến hành
Cân khoảng 5g mẫu với độ chính xác 0,01g vào bình tam giác dung tích 100ml. Hoà tan mẫu với 50ml nước, thêm 0,25ml axit nitric. 3ml axit clohidric, khuấy đều và đun sôi trong 2 - 3 phút. Để nguội chuyển vào ống so màu dung tích 100ml, thêm 4ml dung dịch amôn tioxianat, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Sau 2 phút so màu với ống chuẩn được chuẩn bị đồng thời, không có mẫu và thêm dung dịch chuẩn sắt trước khi cho thuốc thử. Màu của dung dịch mẫu không được đậm hơn màu của dung dịch chuẩn so sánh có chứa:
- 0,025 mg sắt đối với loại tinh khiết.
- 0,01 mg sắt đối với loại tinh khiết phân tích.
2.8 Xác định hàm lượng canxi và stronti
Canxi và stronti xác định bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử với các điều kiện sau:
| Nguyên tố | Nồng độdung dịch mẫu | Ngọn lửa | Vạch cộng hưởng, nm |
| Ca | 2% | Không khí Axetilen | 422,7 |
| Sr | 2% | Không khí Axetilen | 450,7 |
2.9 Xác định hàm lượng kali và natri
Kali và natri xác định bằng phương pháp so màu ngọn lửa với các điều kiện sau:
| Nguyên tố | Nồng độ dung dịch mẫu | Ngọn lửa | Vạch cộng hưởng, nm |
| K | 2% | Oxi - Axetilen | 766,5 |
| Na | 2% | Oxi - Axetilan | 589,0 |
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1056:1986 về thuốc thử - phương pháp chuẩn bị các dung dịch cho phân tích trắc quang và phân tích đục khuyếch tán
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3852:1983 về thuốc thử và hoá chất tinh khiết đặc biệt
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1272:1986 về thuốc thử và hóa chất tinh khiết đặc biệt - phương pháp complexon xác định hàm lượng chất chính
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1055:1986 về thuốc thử - phương pháp chuẩn bị các thuốc thử, dung dịch và hỗn hợp phụ dùng trong phân tích
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1056:1986 về thuốc thử - phương pháp chuẩn bị các dung dịch cho phân tích trắc quang và phân tích đục khuyếch tán
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3852:1983 về thuốc thử và hoá chất tinh khiết đặc biệt
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1272:1986 về thuốc thử và hóa chất tinh khiết đặc biệt - phương pháp complexon xác định hàm lượng chất chính
- 4 Tiêu chuẩn ngành 64TCN 77:1994 về thuốc thử etanol
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2216:1977 về thuốc thử - phèn kép nhôm-kali
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2222:1977 về thuốc thử - axit oxalic
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1055:1986 về thuốc thử - phương pháp chuẩn bị các thuốc thử, dung dịch và hỗn hợp phụ dùng trong phân tích