Văn bản pháp luật

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10164:2013 quy định các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Oxolinic Acid. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng giúp kiểm soát chất lượng sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật lưu hành trên thị trường Việt Nam, đảm bảo hiệu quả phòng trừ dịch hại và an toàn cho môi trường, con người. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản cốt lõi từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Tiêu chuẩn này quy định các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với:

Thuốc bảo vệ thực vật kỹ thuật có chứa hoạt chất Oxolinic Acid (Oxolinic Acid technical).
Các dạng thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất Oxolinic Acid, đặc biệt là dạng bột thấm nước (WP) và các dạng thành phẩm khác được đăng ký sử dụng hợp pháp tại Việt Nam.
Tiêu chuẩn này làm căn cứ pháp lý và kỹ thuật để các cơ quan quản lý nhà nước, doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu, kinh doanh thực hiện việc đánh giá chất lượng, công bố hợp chuẩn, hợp quy và kiểm tra chất lượng sản phẩm trên thị trường.

- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần viện dẫn các tài liệu, tiêu chuẩn liên quan sau đây (đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất):

TCVN 8125:2009 về Thuốc bảo vệ thực vật - Lấy mẫu để xác định các chỉ tiêu chất lượng.
Các tiêu chuẩn quốc gia và tiêu chuẩn quốc tế của Hội dung phân tích thuốc bảo vệ thực vật quốc tế (CIPAC) về phương pháp xác định các chỉ tiêu lý - hóa của thuốc bảo vệ thực vật như độ mịn, độ lơ lửng, độ pH, độ bền nhũ tương, và độ bọt.

- Yêu cầu kỹ thuật (Điều 3)

Tiêu chuẩn quy định nghiêm ngặt các chỉ tiêu chất lượng đối với cả nguyên liệu kỹ thuật và sản phẩm thành phẩm:

Hoạt chất Oxolinic Acid kỹ thuật: Phải có hàm lượng hoạt chất đăng ký không thấp hơn giới hạn quy định. Trạng thái cảm quan phải đồng nhất, không bị vón cục hoặc lẫn tạp chất lạ.
Thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật (ví dụ dạng bột thấm nước - WP):
Hàm lượng hoạt chất Oxolinic Acid thực tế phải phù hợp với hàm lượng đăng ký, sai lệch cho phép tuân thủ theo quy định hiện hành về quản lý thuốc bảo vệ thực vật của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn.
Độ pH của dung dịch nước (tỷ lệ 1%) phải nằm trong khoảng giới hạn cho phép để đảm bảo tính ổn định của hoạt chất và không gây cháy lá hoặc hại cho cây trồng.
Độ lơ lửng của hoạt chất sau khi tạo huyền phù phải đạt tỷ lệ tối thiểu theo quy định (thường không nhỏ hơn 60% hoặc 70% tùy theo dạng chế phẩm) để đảm bảo thuốc phân bố đều khi phun.
Thời gian thấm ướt hoàn toàn đối với dạng bột thấm nước phải nhanh chóng, đảm bảo khả năng phân tán tốt khi hòa vào nước.
Độ bền nhiệt và độ bền bảo quản: Sản phẩm sau khi thử nghiệm bảo quản ở nhiệt độ cao (54 độ C trong 14 ngày) phải giữ được hàm lượng hoạt chất và các tính chất lý - hóa trong giới hạn cho phép so với trước khi thử nghiệm.

- Phương pháp thử (Điều 4)

Các phương pháp thử được quy định chi tiết nhằm đảm bảo tính chính xác, khách quan và có khả năng lặp lại cao giữa các phòng thử nghiệm đạt chuẩn:

Xác định danh tính hoạt chất (Identification): Sử dụng phương pháp phổ hồng ngoại (IR) so sánh với phổ chuẩn, hoặc dựa trên thời gian lưu của pic hoạt chất trên sắc ký đồ thu được từ phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).
Xác định hàm lượng hoạt chất Oxolinic Acid:
Phương pháp chuẩn được áp dụng là Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) sử dụng detector tử ngoại (UV).
Yêu cầu về trang thiết bị bao gồm máy sắc ký lỏng có detector UV, cột phân tích pha đảo thích hợp (như cột C18), hệ thống bơm mẫu và xử lý dữ liệu tự động.
Hóa chất và dung môi sử dụng phải đạt tiêu chuẩn dùng cho sắc ký (HPLC grade), bao gồm nước cất siêu sạch, acetonitrile, methanol và các chất điều chỉnh pH pha động phù hợp.
Quy trình tiến hành bao gồm chuẩn bị dung dịch chuẩn, dung dịch thử nghiệm, tiến hành bơm mẫu vào hệ thống sắc ký, đo diện tích pic và tính toán kết quả dựa trên phương pháp ngoại chuẩn.
Xác định các chỉ tiêu lý - hóa: Áp dụng các phương pháp thử tiêu chuẩn quốc gia hoặc phương pháp CIPAC tương ứng đối với độ lơ lửng, độ mịn (thử rây ướt), thời gian thấm ướt, độ bọt và độ pH.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10164:2013

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT OXOLINIC ACID – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Pesticides containing oxolinic acid – Technical requirements and test methods

Lời nói đầu

TCVN 10164:2013 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT OXOLINIC ACID – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Pesticides containing oxolinic acid – Technical requirements and test methods

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với oxolinic acid kỹ thuật và các dạng thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất oxolinic acid (xem Phụ lục A).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 2741, Thuốc trừ sâu – Basudin 10% dạng hạt.

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 8050:2009, Nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật – Phương pháp thử tính chất lý hóa

TCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ thực vật – Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin

3. Yêu cầu kỹ thuật

3.1. Yêu cầu cảm quan

Yêu cầu về cảm quan của oxolinic acid kỹ thuật và các dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.

Bảng 1 – Yêu cầu cảm quan

Dạng sản phẩm	Màu sắc	Trạng thái
Oxolinic acid kỹ thuật (Technical material – TC)	Sản phẩm có màu nâu sáng	Dạng bột tinh thể, không chứa tạp chất có thể nhìn thấy bằng mắt thường
Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có chứa oxolinic acid (Wettable powder – WP)	Đặc trưng của từng sản phẩm	Sản phẩm dạng bột mịn, phân tán được trong nước, tạo một huyền phù khi sử dụng

3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất

3.2.1. Oxolinic acid kỹ thuật

Hàm lượng oxolinic acid phải được công bố không nhỏ hơn 93% và khi xác định, hàm lượng trung bình không nhỏ hơn mức hàm lượng tối thiểu đã công bố.

3.2.2. Oxolinic acid thành phẩm

Hàm lượng oxolinic acid (tính theo %, g/kg hoặc g/l ở 20 ^oC ± 2 ^oC) phải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong Bảng 2.

Bảng 2 – Hàm lượng oxolinic acid trong các dạng thành phẩm

Hàm lượng hoạt chất công bố (ở 20 ± 2 ^oC)		Mức sai lệch cho phép
%	g/kg	Mức sai lệch cho phép
Đến 2,5	Đến 25	± 25% đối với dạng không đồng nhất (WP…)
Từ trên 2,5 đến 10	Từ trên 25 đến 100	± 10% của hàm lượng công bố
Từ trên 10 đến 25	Từ trên 100 đến 250	± 6% của hàm lượng công bố
Từ trên 25 đến 50	Từ trên 250 đến 500	± 5% của hàm lượng công bố
Lớn hơn 50	-	± 2,5%
-	Lớn hơn 500	± 25 g/kg

3.3. Yêu cầu về tính chất lý – hóa đối với thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có chứa oxolinic acid

3.3.1. Tỷ suất lơ lửng

Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng chuẩn ở 30 ± 2 ^oC trong 30 min, hàm lượng oxolinic acid trong dung dịch huyền phù: không nhỏ hơn 60%

3.3.2. Độ mịn

Lượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75 μm sai khi thử rây ướt: không lớn hơn 2%.

3.3.3. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 60 ml.

3.3.4. Độ thấm ướt

Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong 1 min mà không cần khuấy trộn.

3.3.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao

Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ± 2 ^oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95% so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.1; 3.3.2 và 3.3.4.

4. Phương pháp thử

4.1. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143:2009.

4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.2.1. Nguyên tắc

Hàm lượng oxolinic acid được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV). Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích pic mẫu thử và số đo diện tích píc mẫu chuẩn.

4.2.2. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.

4.2.2.1. Chất chuẩn oxolinic acid, đã biết hàm lượng

4.2.2.2. Metanol, dùng cho HPLC

4.2.2.3. Axit photphoric, 85%

4.2.2.4. Axit clohydric, 36%

4.2.2.5. Dimethyl sulfoxide, 99,5%

4.2.2.6. Dung dịch đệm: Dùng axit photphoric 85% (4.2.2.3) để điều chỉnh nước cất đến pH = 2,6

4.2.2.7. Dung dịch pha mẫu axit clohydric-dimethyl sulfoxide: Cho từ từ 10 ml axit clohydric (4.2.2.4) vào cốc 1000 ml có chứa 500 ml dimethyl sulfoxide (4.2.2.5), trộn đều dung dịch.

4.2.2.8. Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (4.2.3.7) cân 0,1 g chất chuẩn oxolinic acid (4.2.2.1), chính xác đến 0,0001 vào bình định mức 100 ml, thêm 90 ml dung dịch pha mẫu (4.2.2.7), lắc siêu âm trong bể ổn nhiệt 60^oC trong 30 min, làm lạnh đến nhiệt độ phòng và định mức đến vạch bằng dung dịch pha mẫu (4.2.2.7) – dung dịch A.

Dùng pipet (4.2.3.3) hút chính xác 1 ml dung dịch A vào bình định mức 20 ml, thêm 9 ml methanol (4.2.2.2) và định mức đến vạch bằng nước cất. Đặt vào máy lắc siêu âm để đuổi bọt khí trước khi bơm vào máy.

CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.

4.2.3. Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

4.2.3.1. Cốc thủy tinh, dung tích 1000 ml.

4.2.3.2. Bình định mức, dung tích 10;20,100 ml.

4.2.3.3. Pipet, dung tích 1;10 ml.

4.2.3.4. Xyranh bơm mẫu, dung tích 50 μm, chia vạch đến 1 μl, hoặc bơm mẫu tự động

4.2.3.5. Màng lọc, có kích thước lỗ 0,45 μm.

4.2.3.6. Máy lắc siêu âm.

4.2.3.7. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,0001 g.

4.2.3.8. Máy đo pH

4.2.3.9. Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao, được trang bị như sau:

- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector tử ngoại (UV)

- Máy tích phân hoặc máy vi tính

- Cột RP 18, 150 mm, đường kính 4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 μm hoặc loại tương đương

- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay.

4.2.4. Cách tiến hành

4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu

Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân.

4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Dùng cân phân tích (4.2.3.7) cân mẫu thử chứa khoảng 0,1 g hoạt chất oxolinic acid, chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml, thêm 90 ml dung dịch pha mẫu (4.2.2.7), lắc siêu âm trong bể ổn nhiệt 60^oC trong 30 min, làm lạnh đến nhiệt độ phòng và định mức đến vạch bằng dung dịch pha mẫu (4.2.2.7) – Dung dịch B.

Dùng pipet hút chính xác 1 ml dung dịch B vào bình định mức 20 ml, thêm 9 ml methanol (4.2.2.2) và định mức đến vạch bằng nước cất. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm (nếu cần). Đặt vào máy lắc siêu âm để đuổi bọt khí trước khi bơm vào máy.

4.2.4.3. Điều kiện phân tích

Pha động: dung dịch đệm (4.2.2.6): metanol (4.2.2.2) = 60:40 (theo thể tích)

Bước sóng: 330 nm

Tốc độ dòng: 1 ml/min

Thể tích vòng bơm: 20 μl

4.2.4.4. Xác định

Bơm dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.8) cho đến khi số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.8) và dung dịch mẫu thử (4.2.4.2), lặp lại 2 lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% so với giá trị ban đầu).

4.2.4.5. Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất oxolinic acid trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:

Trong đó:

S_m là số đo diện tích của pic mẫu thử;

S_c là số đo diện tích của pic mẫu chuẩn;

m_c là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);

m_m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng

Cân lượng mẫu thử đủ để pha 250 ml dung dịch huyền phù có nồng độ tương ứng với nồng độ sử dụng.

Xác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050:2009, trong đó khối lượng hoạt chất oxolinic acid trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong được xác định theo (4.2) và bổ sung như sau:

4.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên của cột chất lỏng, lắc đều và chuyển định lượng toàn bộ 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào bình định mức 100 ml, thêm 60 ml dung dịch pha mẫu (4.2.2.7), lắc siêu âm trong bể ổn nhiệt 60^oC trong 30 min, làm lạnh đến nhiệt độ phòng và định mức đến vạch bằng dung dịch pha mẫu (4.2.2.7). Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm trước khi bơm vào máy.

4.3.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc

Tùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi trên nhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương đương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.1).

4.3.3. Tính kết quả

Tỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:

Trong đó

1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);

c là khối lượng hoạt chất oxolinic acid trong toàn ống đong, tính bằng gam (g)

a là hàm lượng của oxolinic acid trong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%);

b là khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250 ml, tính bằng gam (g);

q là khối lượng hoạt chất oxolinic acid trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)

S_m là số đo diện tích của pic mẫu thử;

S_c là số đo diện tích của pic mẫu chuẩn;

N_c là nồng độ của dung dịch chuẩn, tính bằng gam trên mililít (g/ml);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%);

100 là thể tích pha loãng 25 ml dung dịch dưới đáy ống đong, tính bằng mililit (ml).

4.4. Xác định độ mịn, độ bọt, độ thấm ướt

Xác định theo TCVN 8050:2009.

4.5. Xác định độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao

Xác định độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao theo TCVN 2741.

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT OXOLINIC ACID

A1. Công thức cấu tạo:

A2. Tên hoạt chất: oxolinic acid

A3. Tên hóa học (IUPAC): 5-ethyl-5,8-dihydro-8-oxo[1,3]dioxolo[4,5-g]quinoline-7-carboxylic acid

A4. Công thức phân tử: C₁₃H₁₁NO₅

A5. Khối lượng phân tử: 261,2

A6. Nhiệt độ nóng chảy: > 250 ^oC

A7. Độ hòa tan (mg/l, ở 25 ^oC) trong:

Nước 3,2 mg/l

Trong dung môi hữu cơ (g/kg, ở 20 ^oC)

Metanol < 10

Xylene < 10

Hexan < 10

A8. Dạng bên ngoài Tinh thể không mầu

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] 10 TCN 504-202 Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất Oxolinic acid – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, 1998

[2] CDS Tomlin, The Pesticide Manual, Thirteeth Edition, 2003

[3] Manual on the development and use of FAO and WHO specification for pesticides, First Edition, 2006

Văn bản được dẫn chiếu

Văn bản liên quan cùng nội dung

Văn bản liên quan nội dung

HIỆU LỰC VĂN BẢN

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10164:2013 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Oxolinic Acid - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Số hiệu: TCVN10164:2013

Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam

Ngày ban hành: 01/01/2013

Nơi ban hành: ***

Người ký: ***

Ngày công báo: Đang cập nhật

Số công báo: Đang cập nhật

Ngày hiệu lực: Đang cập nhật

Tình trạng: ● Còn hiệu lực

Lĩnh vực: Nông nghiệp

Tải văn bản

Tải bản Word Tải bản PDF

Hỏi Đáp AI (Demo)

Online

👋 Xin chào! Tôi là Trợ lý AI Pháp Luật. Bạn cần giải đáp hoặc tóm tắt điều khoản nào trong Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10164:2013 về Thuốc...?

✨ 3 điểm chính 📅 Ngày hiệu lực ✍️ Người ký

Chế độ Trả lời thông minh A.I

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10164:2013 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Oxolinic Acid - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử