Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10627:2015 quy định các yêu cầu kỹ thuật, phương pháp thử và các chỉ tiêu chất lượng đối với chất phụ gia thực phẩm Natri benzoat. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng giúp kiểm soát chất lượng và an toàn của phụ gia này khi sử dụng trong chế biến thực phẩm tại Việt Nam.
- Phạm vi áp dụng và tài liệu viện dẫn
- Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng trực tiếp cho chất phụ gia thực phẩm Natri benzoat, được sử dụng với mục đích bảo quản, chống nấm men và nấm mốc trong thực phẩm.
- Tài liệu viện dẫn: Tiêu chuẩn này áp dụng các phương pháp thử được quy định tại TCVN 6469:2010 về Phương pháp thử đối với phụ gia thực phẩm, đảm bảo tính đồng bộ và chuẩn xác trong quá trình kiểm nghiệm.
- Mô tả đặc tính và nhận biết hóa học
- Tên hóa học và công thức: Natri benzoat có tên hóa học là natri benzenecarboxylat hoặc natri phenylcarboxylat. Công thức hóa học là C7H5NaO2 với khối lượng phân tử phân tử là 144,11.
- Mã số nhận diện: Chỉ số INS của chất này là 211, số CAS là 532-32-1.
- Trạng thái tự nhiên: Chất phụ gia tồn tại dưới dạng bột kết tinh, hạt hoặc mảnh màu trắng, không mùi hoặc có mùi thơm nhẹ của benzaldehyd.
- Độ hòa tan: Tan tốt trong nước, tan một phần trong ethanol (95%).
- Yêu cầu kỹ thuật và chỉ tiêu độ tinh khiết
- Hàm lượng chất chính: Hàm lượng natri benzoat (C7H5NaO2) sau khi sấy khô không được thấp hơn 99,0%.
- Hao hụt sau khi sấy khô: Tỷ lệ hao hụt khối lượng khi sấy khô ở nhiệt độ 105 độ C trong vòng 4 giờ không được vượt quá 1,5%.
- Độ axit và độ kiềm: Để trung hòa 1g mẫu thử (đã hòa tan trong nước) không được dùng quá 0,25 ml dung dịch NaOH 0,1 N hoặc dung dịch HCl 0,1 N.
- Hợp chất hữu cơ chứa clo: Hàm lượng clo hữu cơ dễ phân hủy không được vượt quá giới hạn quy định (thử nghiệm bằng phương pháp chuyển hóa thành clorua).
- Chất dễ bị oxy hóa: Đạt yêu cầu thử nghiệm khi tác dụng với dung dịch kali permanganat trong môi trường axit.
- Giới hạn kim loại nặng (Chì): Hàm lượng chì (Pb) tối đa cho phép không được vượt quá 2,0 mg/kg nhằm đảm bảo an toàn tuyệt đối cho người tiêu dùng.
- Phương pháp xác định và thử nghiệm
- Định tính natri: Mẫu thử cho phản ứng đặc trưng của ion natri khi thử trên ngọn lửa hoặc phản ứng hóa học tạo tủa.
- Định tính benzoat: Dung dịch mẫu thử tạo kết tủa màu hồng nhạt với dung dịch sắt (III) clorua hoặc tạo tủa trắng axit benzoic khi axit hóa bằng axit clohydric.
- Xác định hàm lượng (Định lượng): Tiến hành chuẩn độ trong môi trường khan hoặc chuẩn độ axit-bazơ theo các bước chi tiết được quy định trong tiêu chuẩn để xác định chính xác độ tinh khiết của hoạt chất.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 10627:2015
PHỤ GIA THỰC PHẨM - NATRI BENZOAT
Food additives - Sodium benzoate
Lời nói đầu
TCVN 10627:2015 được xây dựng dựa trên cơ sở JECFA (2004), Sodium benzoate;
TCVN 10627:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
PHỤ GIA THỰC PHẨM - NATRI BENZOAT
Food additives - Sodium benzoate
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho hợp chất natri benzoat được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6469: 2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý
TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết
TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit
TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ
3. Mô tả
3.1. Tên hóa học
Natri benzoat, muối natri của axit benzencacboxylic, muối natri của axit phenylcacboxylic.
3.2. Kí hiệu
INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 211
C.A.S (mã số hóa chất): 532-32-1
3.3. Công thức hoá học: C7H5NaO2
3.4. Công thức cấu tạo (xem Hình 1)
Hình 1 - Công thức cấu tạo của natri benzoat
3.5. Khối lượng phân tử: 144,11
3.6. Chức năng sử dụng: chất bảo quản kháng vi sinh vật.
CHÚ THÍCH: Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được (ADI) của natri benzoat là từ 0 mg/kg thể trọng đến 5 mg/kg thể trọng.
4. Các yêu cầu
4.1. Nhận biết
4.1.1. Ngoại quan
Tinh thể dạng bột, dạng mảnh hoặc dạng hạt, màu trắng.
4.1.2. Mùi
Hầu như không mùi.
4.1.3. Độ hòa tan
Dễ tan trong nước, ít tan trong etanol.
CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là “ít tan” nếu cần từ 30 đến dưới 100 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan, một chất “dễ tan” nếu chỉ cần từ 1 đến dưới 10 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan.
4.2. Các chỉ tiêu lí - hóa
Các chỉ tiêu lí - hóa của natri benzoat được quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 - Chỉ tiêu lí - hóa của natri benzoat
| Tên chỉ tiêu | Mức |
| 1. Phép thử benzoat | Đạt phép thử tại 5.2 |
| 2. Phép thử natri | Đạt phép thử tại 5.3 |
| 3. Hao hụt khối lượng sau khi sấy ở 105 °C trong 4 h, % khối lượng, không lớn hơn | 1,5 |
| 4. Hàm lượng natri benzoat, % khối lượng tính theo chất khô, không nhỏ hơn | 99,0 |
| 5. Phép thử tính axit hoặc tính kiềm | Đạt phép thử tại 5.5 |
| 6. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn | 2,0 |
| 7. Các chất dễ bị cacbon hóa | Đạt phép thử tại 5.6 |
| 8. Các chất dễ bị oxy hóa | Đạt phép thử tại 5.8 |
| 9. Hàm lượng các hợp chất hữu cơ clo hóa, tính theo Cl2, % khối lượng, không lớn hơn | 0,07 |
5. Phương pháp thử
5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.
5.2. Phép thử benzoat, theo 4.2.4 của TCVN 6534:2010.
Sử dụng dung dịch mẫu thử 10 %.
5.3. Phép thử natri, theo 4.1.10 của TCVN 6534:2010.
5.4. Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.
5.5. Phép thử tính axit hoặc tính kiềm
Cân 2 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong 20 ml nước mới đun sôi để nguội. Trung hòa dung dịch này bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 N hoặc axit clohydric 0,1 N, sử dụng dung dịch phenolphtalein 2 mg/ml làm chất chỉ thị.
Thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 N hoặc axit clohydric 0,1 N sử dụng không lớn hơn 0,5 ml.
5.6. Xác định các chất dễ bị cacbon hóa
5.6.1. Thuốc thử
5.6.1.1. Axit sulfuric đặc, nồng độ từ 94,5 % đến 95,5 % (khối lượng/thể tích).
5.6.1.2. Dung dịch so màu
5.6.1.2.1. Dung dịch axit clohydric loãng
Pha loãng 25 ml axit clohydric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích) trong 975 ml nước.
5.6.1.2.2. Dung dịch cobalt (II) clorua
Hòa tan khoảng 65 g cobalt (II) clorua ngậm sáu phân tử nước (CoCl2·6H2O) trong một lượng dung dịch axit clohydric loãng (5.6.1.2.1), thêm dung dịch axit clohydric loãng đến 1 000 ml.
Chuẩn hóa nồng độ dung dịch cobalt (II) clorua đã chuẩn bị như sau:
Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch cobalt (II) clorua đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 5 ml dung dịch thử hydro peroxit (nồng độ từ 2,5 % đến 3,5 % khối lượng/thể tích) và 15 ml dung dịch natri hydroxit (nồng độ khoảng 20 % khối lượng/thể tích), đun sôi trong 10 min, để nguội rồi thêm 2 g kali iodua và 20 ml dung dịch axit sulfuric loãng (được chuẩn bị từ 1 phần thể tích axit sulfuric đặc và 4 phần thể tích nước). Sau khi kết tủa đã hòa tan hết, chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột.
Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử.
Mỗi mililit dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 23,79 mg CoCl2·6H2O.
Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch cobalt (II) clorua bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch axit clohydric loãng (5.6.1.2.1) sao cho mỗi mililit dung dịch cobalt (II) clorua chứa 59,5 mg CoCl2·6H2O.
5.6.1.2.3. Dung dịch sắt (III) clorua
Hòa tan khoảng 55 g sắt (III) clorua ngậm sáu phân tử nước (FeCl3·6H2O) trong một lượng dung dịch axit clohydric loãng (5.6.1.2.1), thêm dung dịch axit clohydric loãng đến 1 000 ml.
Chuẩn hóa nồng độ dung dịch sắt (III) clorua đã chuẩn bị như sau:
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch sắt (III) clorua đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 15 ml nước, 3 g kali iodua và 5 ml axit clohydric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích), để yên hỗn hợp trong 15 min. Pha loãng với 100 ml nước và chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột.
Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử.
Mỗi mililit dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 27,03 mg FeCl3·6H2O.
Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch sắt (III) clorua bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch axit clohydric loãng (5.6.1.2.1) sao cho mỗi mililit dung dịch sắt (III) clorua chứa 45,0 mg FeCl3·6H2O.
5.6.1.2.4. Dung dịch đồng (II) sulfat
Hòa tan khoảng 65 g đồng (II) sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO4·5H2O) trong một lượng dung dịch axit clohydric loãng (5.6.1.2.1), thêm dung dịch axit clohydric loãng đến 1 000 ml.
Chuẩn hóa nồng độ dung dịch đồng (II) sulfat đã chuẩn bị như sau:
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch đồng (II) sulfat đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 40 ml nước, 4 ml axit axetic đặc (nồng độ không nhỏ hơn 99,7 % thể tích), 3 g kali iodua và 5 ml axit clohydric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích). Chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột.
Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử.
Mỗi mililit dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 24,97 mg CuSO4·5H2O.
Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch đồng (II) sulfat bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch axit clohydric loãng (5.6.1.2.1) sao cho mỗi mililit dung dịch đồng (II) sulfat chứa 62,4 mg CuSO4·5H2O.
5.6.1.2.5. Chuẩn bị dung dịch so màu
Chuẩn bị dung dịch so màu từ dung dịch cobalt (II) clorua (5.6.1.2.2), dung dịch sắt (III) clorua (5.6.1.2.3), dung dịch đồng (II) sulfat (5.6.1.2.4) và nước theo tỉ lệ 0,2 : 0,3 : 0,1 : 4,4 (phần thể tích).
5.6.2. Cách tiến hành
Cân 0,5 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong 5 ml axit sulfuric đặc (5.6.1.1). Màu tạo thành trong dung dịch không được đậm hơn màu hồng nhạt của dung dịch so màu (5.6.1.2.5).
5.7. Xác định hàm lượng các hợp chất hữu cơ clo hóa, theo 2.2 của TCVN 9052:2012.
Sử dụng 0,25 g mẫu thử và sử dụng 0,5 ml dung dịch axit clohydric 0,01 N khi chuẩn bị dung dịch so sánh.
5.8. Xác định các chất dễ bị oxy hóa
5.8.1. Thuốc thử
5.8.1.1. Dung dịch kali permanganat, 0,1 N.
5.8.1.2. Thuốc thử oxy hóa
Thêm 1,5 ml axit sulfuric đặc (nồng độ từ 94,5 % đến 95,5 % khối lượng/thể tích) vào 100 ml nước, đun sôi hỗn hợp, nhỏ từng giọt dung dịch kali permanganat 0,1 N đến khi dung dịch có màu hồng bền trong 30 s.
5.8.2. Thiết bị, dụng cụ
5.8.2.1. Bếp điện.
5.8.2.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.
5.8.2.3. Pipet.
5.8.2.4. Buret.
5.8.3. Cách tiến hành
Cân 1 g mẫu, chính xác đến 1 mg, cho vào dung dịch thuốc thử oxy hóa (5.8.1.2) còn nóng và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N (5.8.1.1) cho đến khi dung dịch có màu hồng bền trong 15 s. Thể tích dung dịch kali permanganat sử dụng để chuẩn độ không lớn hơn 0,5 ml.
5.9. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.
5.10. Xác định hàm lượng natri benzoat
5.10.1. Thuốc thử
5.10.1.1. Dung dịch axit clohydric, 0,5 N.
5.10.1.2. Dung dịch axit clohydric, 0,1 N.
5.10.1.3. Dung dịch phenolphthalein
Hòa tan 0,2 g phenolphthalein (C20H14O4) trong 60 ml etanol 90 % thể tích đựng trong bình định mức 100 ml (5.10.2.6), thêm nước đến vạch và trộn.
5.10.1.4. Ete.
5.10.1.5. Dung dịch bromophenol xanh.
Hòa tan 0,1 g bromophenol xanh trong 100 ml etanol loãng (1 phần thể tích etanol trong 2 phần thể tích nước), lọc nếu cần.
5.10.1.6. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.
5.10.2. Thiết bị, dụng cụ
5.10.2.1. Tủ sấy.
5.10.2.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.
5.10.2.3. Pipet.
5.10.2.4. Buret.
5.10.2.5. Bình nón, dung tích 250 ml.
5.10.2.6. Bình định mức, dung tích 100 ml.
5.10.3. Cách tiến hành
Cân 3 g mẫu thử đã được sấy sơ bộ ở 105 oC trong 4 h, chính xác đến 1 mg, cho vào bình nón 250 ml (5.10.2.5). Thêm 50 ml nước và trộn. Trung hòa dung dịch thử, nếu cần, sử dụng axit clohydric 0,1 N (5.10.1.2) với dung dịch phenolphtalein (5.10.1.3) làm chất chỉ thị. Thêm 50 ml ete (5.10.1.4) và vài giọt dung dịch bromophenol xanh (5.10.1.5), chuẩn độ bằng dung dịch axit clohydric 0,5 N (5.10.1.1), lắc bình đều cho đến khi chỉ thị bắt đầu đổi màu. Chuyển phần nước phía dưới sang bình khác. Rửa lớp ete còn lại với 10 ml nước, cho phần nước rửa và 20 ml ete vào phần nước đã tách ra. Chuẩn độ tiếp bằng dung dịch axit clohydric 0,5 N, lắc đều.
5.10.4. Tính kết quả
Hàm lượng natri benzoat (C7H5NaO2) có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính theo chất khô, tính theo công thức sau:
Trong đó:
V là thể tích dung dịch axit clohydric 0,5 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
72,05 là số miligam natri benzoat tương đương với 1 ml dung dịch axit clohydric 0,5 N;
w là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g);
1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] U.S. Pharmacopeia (Dược điển Hoa Kì), Part 631 - Color and achromicity
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6469:2010 về Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6534:2010 về Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-6:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-2:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-8:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9052:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9957:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – B-caroten tổng hợp
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9958:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – B-apo–8’–Carotenal
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9959:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – Etyl este của axit B-apo–8’–carotenic
- 1 Quyết định 1009/QĐ-BKHCN năm 2015 công bố Tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6469:2010 về Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6534:2010 về Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-6:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-2:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-8:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9052:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9957:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – B-caroten tổng hợp
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9958:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – B-apo–8’–Carotenal
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9959:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – Etyl este của axit B-apo–8’–carotenic