TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10636:2015

PHỤ GIA THỰC PHẨM - HEXAMETYLENTETRAMIN

Food additives - Hexamethylenetetramine

Lời nói đầu

TCVN 10636:2015 được xây dựng dựa trên cơ sở JECFA (2004), Hexamethylenetetramine;

TCVN 10636:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHỤ GIA THỰC PHẨM - HEXAMETYLENTETRAMIN

Food additives - Hexamethylenetetramine

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho hợp chất hexametylentetramin được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý

TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết

TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit

TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit

3. Mô tả

3.1. Tên gọi

Tên hóa học:     1,3,5,7-tetraazatricylo[3.3.1.1^3,7]-decan; hexametylen- tetramin

Tên khác:          Hexamin; methenamin

3.2. Kí hiệu

INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 239

C.A.S (mã số hóa chất):                            100-97-0

3.3. Công thức hóa học: C₆H₁₂N₄

3.4. Công thức cấu tạo (xem Hình 1)

Hình 1 - Công thức cấu tạo của hexametylentetramin

3.5. Khối lượng phân tử: 140,19

3.6. Chức năng sử dụng: Chất bảo quản kháng vi sinh vật.

CHÚ THÍCH: Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được (ADI) của hexametylentetramin là từ 0 mg/kg thể trọng đến 0,1 5 mg/kg thể trọng.

4. Các yêu cầu

4.1. Nhận biết

4.1.1. Ngoại quan

Tinh thể không màu, bóng sáng hoặc bột tinh thể màu trắng.

4.1.2. Mùi

Gần như không mùi.

4.1.3. Độ hòa tan

Dễ tan trong nước, tan được trong etanol.

CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là “tan được” nếu cần từ 10 đến dưới 30 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan, một chất “dễ tan” nếu chỉ cần từ 1 đến dưới 10 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan.

4.2. Các chỉ tiêu lí - hóa

Các chỉ tiêu lí - hóa của hexametylentetramin theo quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Chỉ tiêu lí - hóa của hexametylentetramin

5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Phép thử formaldehyd

5.2.1. Thuốc thử

5.2.1.1. Dung dịch axit sulfuric, 10 % (khối lượng/thể tích).

5.2.1.2. Dung dịch bạc amoni nitrat

Hòa tan 1 g bạc nitrat trong 20 ml nước. Thêm dung dịch amoniac (khoảng 6 N), nhỏ từng giọt trong khi vẫn khuấy, cho đến khi phần lớn tạo kết tủa mà không hòa tan hoàn toàn rồi lọc. Bảo quản trong lọ kín khí và tránh sáng.

5.2.2. Cách tiến hành

Đun nóng dung dịch mẫu thử đã pha loãng với dung dịch axit sulfuric 10 % (5.2.1.1) theo tỉ lệ 1 : 10 (phần thể tích). Nhận biết formaldehyd được giải phóng qua mùi và tính chất làm đen giấy tẩm dung dịch bạc amoni nitrat (5.2.1.2).

5.3. Phép thử amoni, theo 4.1.12 của TCVN 6534:2010.

5.4. Xác định hao hụt khối lượng sau khi làm khô, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.

5.5. Xác định hàm lượng tro sulfat, theo 5.3.3.1.1 của TCVN 8900-2:2012, sử dụng 2 g mẫu thử.

5.6. Xác định các muối amoni

5.6.1. Thuốc thử

5.6.1.1. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.

5.6.1.2. Thuốc thử Nessler

Hòa tan 10 g kali iodua (KI) trong 10 ml nước, thêm từ từ trong khi vẫn khuấy, dung dịch thủy ngân (II) clorua bão hòa cho đến khi xuất hiện kết tủa đỏ nhạt, bền. Thêm vào hỗn hợp này dung dịch chứa 30 g kali hydroxit (KOH) trong 60 ml nước (dung dịch kali hydroxit được làm lạnh trong bể nước đá), sau đó thêm 1 ml dung dịch thủy ngân (II) clorua bão hòa. Thêm nước đến 200 ml. Để cho kết tủa lắng xuống và tháo lấy phần chất lỏng trong suốt.

Lấy phần thể tích 2 ml thuốc thử này, thêm 100 ml dung dịch amoni clorua (nồng độ 1 : 300 000 trong nước không chứa amoni) phải có màu nâu vàng.

5.6.2. Cách tiến hành

Thêm 1 ml thuốc thử Nessler (5.6.1.2) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 5 %. Màu của dung dịch không được sẫm hơn màu của hỗn hợp 1 ml thuốc thử Nessler trong 10 ml nước.

5.7. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

5.8. Xác định hàm lượng hexametylentetramin

5.8.1. Thuốc thử

5.8.1.1. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.

5.8.1.2. Dung dịch axit sulfuric, 1 N.

5.8.1.3. Dung dịch natri hydroxyd, 1 N.

5.8.1.4. Dung dịch metyl đỏ, 1 N.

Hòa tan 0,1 g metyl đỏ trong 100 ml etanol, lọc nếu cần.

5.8.2. Thiết bị, dụng cụ

5.8.2.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.8.2.2. Tủ sấy.

5.8.2.3. Pipet.

5.8.2.4. Buret.

5.8.3. Cách tiến hành

Cân 1 g mẫu thử đã được làm khô trước trong 4 h trên phospho pentoxit (P₂O₅), chính xác đến 0,1 mg, cho vào cốc và thêm 40,0 ml dung dịch axit sulfuric 1 N (5.8.1.2). Đun nhẹ và thêm nước từ từ (nếu cần) đến khi không thấy còn mùi formaldehyd. Làm mát, thêm 20 ml nước, dung dịch metyl đỏ (5.8.1.4) và chuẩn độ axit dư bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N (5.8.1.3).

5.8.4. Tính kết quả

Hàm lượng hexametylentetramin có trong mẫu thử, X, tính theo phần trăm khối lượng theo công thức sau:

Trong đó:

V là thể tích dung dịch axit sulfuric 1 N dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit (ml);

w là khối lượng mẫu thử đã làm khô, tính bằng gam (g);

35,05 là số miligam hexametylentetramin (C₆H₁₂N₄) tương ứng với 1 ml dung dịch axit sulfuric 1 N.