Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11172:2015 quy định các yêu cầu kỹ thuật, phương pháp thử và hướng dẫn quản lý đối với phụ gia thực phẩm Canxi ascorbat. Dưới đây là tóm tắt chi tiết các nội dung cốt lõi từ Phần mở đầu đến Điều 4 của tiêu chuẩn này, tập trung vào phạm vi áp dụng, tài liệu viện dẫn, mô tả hóa học và các chỉ tiêu nhận biết sản phẩm.
- Phạm vi áp dụng (Điều 1)
Tiêu chuẩn này quy định các yêu cầu kỹ thuật, giới hạn tạp chất và phương pháp thử đối với Canxi ascorbat được sử dụng với mục đích làm phụ gia thực phẩm. Với chức năng chính là chất chống oxy hóa, chất bảo quản và chất giữ màu, tiêu chuẩn này là căn cứ pháp lý và kỹ thuật bắt buộc áp dụng cho các tổ chức, cá nhân thực hiện hoạt động sản xuất, kinh doanh, nhập khẩu và sử dụng phụ gia thực phẩm tại thị trường Việt Nam.
- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)
Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác và đồng bộ, các tài liệu viện dẫn sau đây là cực kỳ cần thiết. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu; đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có):
- TCVN 6469:2010 về Phương pháp thử đối với chất phụ gia thực phẩm: Đây là tài liệu nền tảng quy định các nguyên tắc chung, quy trình phân tích hóa lý và xác định các chỉ tiêu cơ bản của phụ gia thực phẩm.
- Các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế liên quan đến việc xác định giới hạn kim loại nặng, hàm lượng tro và các tạp chất hữu cơ khác.
- Mô tả đặc tính hóa học (Điều 3)
Tiêu chuẩn đưa ra các thông tin định danh hóa học chi tiết và chính xác nhằm nhận diện phụ gia thực phẩm Canxi ascorbat, tránh nhầm lẫn với các hợp chất canxi hoặc chất chống oxy hóa khác:
- Tên hóa học: Canxi di-L-ascorbat dihydrat, hoặc muối canxi của axit L-ascorbic dihydrat.
- Chỉ số quốc tế (INS): 302.
- Công thức hóa học: C12H14CaO12.2H2O.
- Khối lượng phân tử: 426,34 g/mol.
- Trạng thái vật lý: Sản phẩm tồn tại dưới dạng bột kết tinh màu trắng đến màu vàng nhạt, không có mùi đặc trưng.
- Yêu cầu kỹ thuật và Nhận biết (Điều 4)
Điều khoản này quy định các phương pháp thực nghiệm và phản ứng hóa học đặc trưng để nhận biết, định tính Canxi ascorbat trước khi đưa vào kiểm nghiệm định lượng:
- Tính hòa tan: Canxi ascorbat có đặc tính tan tốt trong nước (tạo dung dịch trong suốt), tan ít trong ethanol và thực tế không tan trong ete.
- Phản ứng đặc trưng của ascorbat: Khi tiến hành thử nghiệm với các thuốc thử đặc trưng (như thuốc thử Fehling hoặc dung dịch iot), mẫu thử phải thể hiện tính khử mạnh đặc trưng của gốc ascorbat (làm mất màu dung dịch iot hoặc tạo kết tủa đỏ gạch với thuốc thử Fehling).
- Phản ứng đặc trưng của canxi: Mẫu thử sau khi được xử lý phải cho phản ứng dương tính đặc trưng của ion canxi (Ca2+) khi thử nghiệm bằng ngọn lửa (cho ngọn lửa màu đỏ gạch) hoặc tạo kết tủa trắng với dung dịch amoni oxalat (kết tủa này không tan trong axit axetic nhưng tan trong axit clohydric).
- Độ quay cực riêng: Độ quay cực riêng của dung dịch mẫu thử nồng độ 5% (khối lượng/thể tích) trong nước ở 20 độ C phải nằm trong khoảng từ +95 độ đến +97 độ. Đây là chỉ số quan trọng để xác định độ tinh khiết và cấu trúc lập thể của hoạt chất L-ascorbat.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11172 : 2015
PHỤ GIA THỰC PHẨM - CANXI ASCORBATE
Food additive - Calcium ascorbate
Lời nói đầu
TCVN 11172:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo JECFA (2003) Calcium ascorbate;
TCVN 11172:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
PHỤ GIA THỰC PHẨM - CANXI ASCORBAT
Food additives - Calcium ascorbate
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho canxi ascorbat được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý
TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết
TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ- Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit
TCVN 8900-5:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ-Phần 5: Các phép thử giới hạn
TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
3. Mô tả
3.1. Tên gọi
Tên hóa học: Canxi ascorbat dihydrat; muối canxi của axit 2,3-didehydro-L-threo- hexono-1,4-lacton dehydrat.
3.2. Kí hiệu
INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 302
C.A.S (mã số hóa chất): 5743-27-1
3.3. Công thức hóa học: C12H14O12Ca.2H2O
3.4. Công thức cấu tạo (xem Hình 1)
Hình 1 - Công thức cấu tạo của canxi ascorbat ngậm hai phần tử nước
3.5. Khối lượng phân tử: 426,35
3.6. Chức năng sử dụng: Chất chống oxy hóa.
4. Các yêu cầu
4.1. Nhận biết
4.1.1. Ngoại quan
Bột tinh thể không mùi, màu trắng đến vàng nhạt.
4.1.2. Độ hòa tan
Tan trong nước, rất ít tan trong etanol, không tan trong ete.
CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất "tan được" nếu cần từ 10 đến dưới 30 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan, một chất "rất ít tan" nếu cần từ 100 đến dưới 1 000 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan, một chất "không tan" nếu cần trên 10 000 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan.
4.1.3. Phép thử canxi
Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.3.
4.2. Các chỉ tiêu lí - hóa
Các chỉ tiêu lí - hóa của canxi ascorbat được quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 - Chỉ tiêu lí - hóa của canxi ascorbat
| Tên chỉ tiêu | Mức yêu cầu |
| 1. Hàm lượng C12H14O12Ca.2H2O, % khối lượng chất khô, không nhỏ hơn | 98,0 |
| 2. Góc quay cực riêng, | từ 95° đến 97° |
| 3. pH, dung dịch 1/10 | từ 6,0 đến 7,5 |
| 4. Hàm lượng florua, mg/kg, không lớn hơn | 10 |
| 5. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn | 2 |
[dung dịch mẫu thử trong nước, nồng độ 5 % (khối lượng/thể tích)]5. Phương pháp thử
5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.
5.2. Xác định góc quay cực riêng, theo 3.6 của TCVN 6469:2010.
5.3. Phép thử canxi, theo 4.1.2 của TCVN 6534:2010.
5.4. Xác định hàm lượng canxi ascorbat
5.4.1. Thuốc thử
5.4.1.1. Nước, không chứa cacbon dioxit.
5.4.1.2. Cloroform.
5.4.1.3. Dung dịch iot, 0,1 N (12,690 g/l)
Hòa tan 36 g kali iodua trong 100 ml nước, sau đó thêm 14 g iot. Thêm 3 giọt axit clohydric và thêm nước đến 1 000 ml.
Bảo quản dung dịch iot đã chuẩn bị trong lọ thủy tinh có nút đậy và kiểm tra nồng độ thường xuyên.
Kiểm tra nồng độ dung dịch như sau:
Nghiền asen trioxit (As2O3) thành bột và sấy đến khối lượng không đổi ở 100 °C. Cân khoảng 0,15 g asen trioxit, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, có thể đun nóng nếu cần. Pha loãng dung dịch với khoảng 40 ml nước, thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam nồng độ 1 g/l và thêm axit clohydric loãng (khoảng 10 % khối lượng) đến khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 2 g natri bicarbonat và 50 ml nước, thêm 3 ml dung dịch chỉ thị tinh bột. Chuẩn độ với dung dịch iot đã chuẩn bị như trên, đến khi dung dịch có màu xanh bền. Mỗi mililit dung dịch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó tính được nồng độ đương lượng thực của dung dịch iot đã chuẩn bị.
5.4.1.4. Dung dịch chỉ thị tinh bột
Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước nguội và rót chậm trong khi khuấy vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được chất lỏng trong suốt (thời gian sôi dài hơn thì dung dịch sẽ ít nhạy). Để lắng và sử dụng phần chất lỏng trong phía trên. Sử dụng dung dịch ngay sau khi chuẩn bị.
5.4.2. Cách tiến hành
Cân 0,400 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, vào bình nón 250 ml, thêm 50 ml nước không có cacbon đioxit (5.4.1.1). Chuẩn độ ngay dung dịch này với dung dịch iot 0,1 N (5.4.1.3), khi gần đạt điểm kết thúc chuẩn độ thêm vài giọt dung dịch chỉ thị tinh bột (5.4.1.4) và chuẩn độ tiếp đến khi đạt điểm kết thúc.
5.4.3. Tính kết quả
Hàm lượng canxi ascorbat có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính theo chất khô, tính theo công thức sau:
Trong đó:
V là thể tích dung dịch iot 0,1 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
10,66 là số miligam canxi ascorbat ngậm hai phân tử nước tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N;
w là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g);
1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.
5.5. Xác định pH, theo 3.8 của TCVN 6469:2010.
5.6. Xác định hàm lượng florua, theo 2.5.1 của TCVN 8900-5:2012.
5.7. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6469:2010 về Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6534:2010 về Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-6:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-2:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-5:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-8:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11173:2015 về Phụ gia thực phẩm - Butyl hydroxyanisol
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11174:2015 về Phụ gia thực phẩm - Butyl hydroxytoluen
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11175:2015 về Phụ gia thực phẩm - Lecithin
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11039-8:2015 về Phụ gia thực phẩm - Phương pháp phân tích vi sinh vật - Phần 8: Định lượng nấm men và nấm mốc
- 1 Quyết định 3964/QĐ-BKHCN năm 2015 công bố Tiêu chuẩn quốc gia đối với Phụ gia thực phẩm do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6469:2010 về Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6534:2010 về Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-6:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-2:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-5:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-8:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11173:2015 về Phụ gia thực phẩm - Butyl hydroxyanisol
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11174:2015 về Phụ gia thực phẩm - Butyl hydroxytoluen
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11175:2015 về Phụ gia thực phẩm - Lecithin
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11039-8:2015 về Phụ gia thực phẩm - Phương pháp phân tích vi sinh vật - Phần 8: Định lượng nấm men và nấm mốc