TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11174 : 2015

PHỤ GIA THỰC PHẨM - BUTYL HYSROXYTOLUEN

Food additive - Butylated hydroxytoluene

Lời nói đầu

TCVN 11174:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo JECFA (2003) Butylated hydroxytoluene;

TCVN 11174:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHỤ GIA THỰC PHẨM - BUTYL HYSROXYTOLUEN

Food additive - Butylated hydroxytoluene

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho butyl hydroxytoluen (BHT) được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý

TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit

TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit

JECFA 2006, Combined Compendium of Food Additive Specifications, Volume 4: Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications (Tuyển tập quy định kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4: Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm và dung dịch phòng thử nghiệm được sử dụng và viện dẫn trong các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm)

3. Mô tả

3.1. Tên gọi

Tên hóa học: 2,6-Ditertiary-butyl-p-cresol; 4-methyl-2,6-ditertiary-butyl-phenol

3.2. Ký hiệu

INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 321

C.A.S (mã số hóa chất): 128-37-0

3.3. Công thức hóa học: C₁₅H₂₄O

3.4. Công thức cấu tạo (xem Hình 1)

Hình 1 - Công thức cấu tạo của BHT

3.5. Khối lượng phân tử: 220,36

3.6. Chức năng sử dụng: Chất chống oxy hóa.

4. Các yêu cầu

4.1. Nhận biết

4.1.1. Ngoại quan

Chất rắn dạng vảy hoặc tinh thể màu trắng, không mùi hoặc có mùi thơm nhẹ đặc trưng.

4.1.2. Độ hòa tan

Không tan trong nước và propan-1,2-diol, dễ tan trong etanol.

CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là ‘không tan’ nếu cần trên 10 000 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan, một chất “dễ tan” nếu chỉ cần từ 1 đến dưới 10 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan.

4.1.3. Dải nhiệt độ nóng chảy

Từ 69 °C đến 72 °C.

4.1.4. Nhiệt độ đông đặc

Không thấp hơn 69,2 ⁰C.

4.1.5. Quang phổ

Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.4.

4.1.6. Phản ứng màu

Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.5.

4.2. Các chỉ tiêu lý - hóa

Các chỉ tiêu lý - hóa của BHT được quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Chỉ tiêu lý - hóa của BHT

5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Xác định dải nhiệt độ nóng chảy, theo 3.2 của TCVN 6469:2010.

5.3. Xác định nhiệt độ đông đặc, theo 3.3 của TCVN 6469:2010.

5.4. Xác định quang phổ, theo JECFA 2006, Volume 4.

Quang phổ của dung dịch mẫu thử 1/100 000 trong etanol đã loại nước đựng trong cuvet dày 2 cm ở dải bước sóng từ 230 nm đến 320 nm, chỉ cho duy nhất một độ hấp thụ cực đại tại bước sóng 278 nm.

5.5. Phản ứng màu

5.5.1. Thuốc thử

5.5.1.1. Nước cất hai lần.

5.5.1.2. Metanol.

5.5.1.3. Dung dịch natri nitrit (NaNO₂), nồng độ 0,3 % (khối lượng).

5.5.1.4. Dung dịch dianisidin dihydroclorua

Cân 200 mg 3,3-dimethoxy-benzidin dihydroclorua, hòa tan trong hỗn hợp gồm 40 ml metanol và 60 ml dung dịch axit clohydric 1 N.

5.5.1.5. Cloroform.

5.5.2. Cách tiến hành

Cho 10 ml nước cất hai lần (5.5.1.1), 2 ml dung dịch natri nitrit (5.5.1.3) và 5 ml dung dịch dianisidin dihydroclorua (5.5.1.4) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 1/100 000 trong metanol (5.5.1.2). Trong vòng 3 min, dung dịch sẽ xuất hiện màu đỏ cam. Thêm 5 ml cloroform (5.5.1.5) và lắc đều. Lớp cloroform xuất hiện màu tím hoặc đỏ hơi tía, màu này bị nhạt dần khi đưa ra ánh sáng.

5.6. Xác định hàm lượng BHT bằng phương pháp sắc ký khí

5.6.1. Thuốc thử

5.6.1.1. Dung dịch chuẩn nội

Cân 500 mg chất chuẩn nội, diphenylamin hoặc 4-tertiary-butylphenol, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong axeton và định mức đến 250 ml.

5.6.1.2. Dung dịch chuẩn

Cân 100 mg butyl hydroxytoluen, chính xác đến 0,01 mg, hòa tan trong axeton đựng trong bình định mức 50 ml và thêm axeton đến vạch.

5.6.2. Thiết bị, dụng cụ

5.6.2.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,01 mg.

5 6.2.2. Bình định mức, dung tích 50 ml.

5.6.2.3. Thiết bị sắc ký khí với detetor ion hóa ngọn lửa (FID). Điều kiện làm việc như sau:

Cột bằng thủy tinh kích thước 1,5 m x 3 mm

- Chất nhồi: XE-60 10 %, cỡ hạt từ 100 mesh đến 200 mesh;

- Nhiệt độ cột: 155 °C

- Nhiệt độ detector: 250 °C;

- Nhiệt độ bộ bơm mẫu: 225 °C;

Khí mang: nitơ, tốc độ dòng 30 ml/min.

5.6.3. Cách tiến hành

Cân 10 mg mẫu thử, chính xác đến 0,01 mg, hòa tan trong dung dịch chuẩn nội (5.6.1.1) và định mức đến 50 ml. Bơm dung dịch này vào thiết bị sắc ký khí (5.6.2.3).

Dựng đường chuẩn biểu thị tương quan giữa chiều cao pic butyl hydroxytoluen/chiều cao pic của chất chuẩn nội tại các nồng độ xác định khác nhau, sử dụng các dung dịch chuẩn nội (5.6.1.1).

5.6.4. Tính kết quả

Nồng độ của butyl hydroxytoluen được xác định bằng nội suy từ đồ thị chuẩn.

5.7. Xác định hàm lượng tro sulfat, theo 5.3.3 của TCVN 8900-2:2012 (Phương pháp I), sử dụng 20 g mẫu.

5.8. Xác định hàm lượng tạp chất phenol bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng

5.8.1. Thuốc thử

5.8.1.1. Ete.

5.8.1.2. Cloroform.

5.8.1.3. Dung dịch sắt (III) clorua, 2 %.

5.8.1.4. Dung dịch kali fericyanua, 1 %.

5.8.1.5. Dung dịch axit clohydric, 2 N.

5.8.2. Thiết bị, dụng cụ

Bản mỏng silicagel G.

5.8.3. Cách tiến hành

Chuẩn bị dung dịch 1: Hòa tan 0,25 g mẫu thử trong 10 ml ete (5.8.1.1).

Chuẩn bị dung dịch 2: Pha loãng 1 ml dung dịch 1 đến 10 ml bằng ete (5.8.1.1) và tiếp theo pha loãng 1 ml dung dịch này tới 20 ml bằng ete. Sử dụng dung dịch pha loãng cuối cùng là dung dịch 2.

Lần lượt chấm 2 μl dung dịch 1 và dung dịch 2 trên các bản sắc ký riêng biệt. Đặt bản mỏng vào trong bình sắc ký đã bão hòa dung môi cloroform (5.8.1.2). Để dung môi khai triển cách vạch xuất phát 15 cm. Lấy bản mỏng ra khỏi bình sắc ký, phun lên bản mỏng hỗn hợp gồm dung dịch sắt (III) clorua 2 % (5.8.1.3) và kali fericyanua 1 % (5.8.1.4) mới pha. Trên bản mỏng xuất hiện các vết màu xanh, các vết này sẽ hiện rõ hơn bằng cách phun axit clohydric 2 N (5.8.1.5) lên bản mỏng.

Bất kỳ vết màu xanh nào xuất hiện trên sắc ký đồ của dung dịch 1 (ngoài vết chính) không được đậm hơn so với vết chính xuất hiện trong sắc ký đồ của dung dịch 2.

5.9. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.