TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11181 : 2015

PHỤ GIA THỰC PHẨM - NATRI THIOSULFAT

Food additives - Sodium thiosulfate

Lời nói đầu

TCVN 11181:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo JECFA (1999) Sodium thiosulfate;

TCVN 11181:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHỤ GIA THỰC PHẨM - NATRI THIOSULFAT

Food additives - Sodium thiosulfate

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho natri thiosulfat được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý

TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết

TCVN 8900-5:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn

TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit

3. Mô tả

3.1. Tên gọi

Tên hóa học: Natri thiosulfat

3.2. Kí hiệu

INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 539

Số C.A.S: 7772-98-7

3.3. Công thức hóa học: Na₂S₂O₃.5H₂O

3.4. Khối lượng phân tử: 248,17

3.5. Chức năng sử dụng: chống nâu hóa, chất chống oxy hóa, chất tạo phức kim loại.

4. Các yêu cầu

4.1. Nhận biết

4.1.1. Ngoại quan

Tinh thể hoặc bột tinh thể thô, không màu, chảy nước trong không khí ẩm và sùi xốp tại nhiệt độ lớn hơn 33 °C trong không khí khô.

4.1.2. Độ hòa tan

Rất dễ tan trong nước, không tan trong etanol.

CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là “không tan” nếu cần trên 10 000 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan, một chất “rất dễ tan” nếu chỉ cần dưới 1 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan.

4.1.3. Hoạt tính khử

Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.2.

4.1.4. Phép thử natri

Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.3.

4.1.5. Phép thử thiosulfat

Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.4.

4.2. Các chỉ tiêu lí - hóa

Các chỉ tiêu lí - hóa của natri thiosulfat được quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Chỉ tiêu lí - hóa của natri thiosulfat

5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Xác định hoạt tính khử

Cho vài giọt dung dịch iot 0,1 N vào dung dịch mẫu thử 1/10, dung dịch iot sẽ mất màu.

5.3. Phép thử natri, theo 4.1.10 của TCVN 6534:2010.

5.4. Phép thử thiosulfat, theo 4.1.27 của TCVN 6534:2010.

5.5. Xác định hàm lượng natri thiosulfat

5.5.1. Thuốc thử

5.5.1.1. Dung dịch iot, 0,1 N (12,690 g/l)

Hòa tan 36 g kali iodua trong 100 ml nước, sau đó thêm 14 g iot. Thêm 3 giọt axit clohydric và thêm nước đến 1 000 ml.

Bảo quản dung dịch iot đã chuẩn bị trong lọ thủy tinh có nút đậy và kiểm tra nồng độ thường xuyên.

Kiểm tra nồng độ dung dịch như sau:

Nghiền asen trioxit (As₂O₃) thành bột và sấy đến khối lượng không đổi ở 100 °C. Cân khoảng 0,15 g asen trioxit, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, có thể đun nóng nếu cần. Pha loãng dung dịch với khoảng 40 ml nước, thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam nồng độ 1 g/l và thêm axit clohydric loãng (khoảng 10 % khối lượng) đến khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 2 g natri bicacbonat và 50 ml nước, thêm 3 ml dung dịch chỉ thị tinh bột. Chuẩn độ với dung dịch iot đã chuẩn bị như trên, đến khi dung dịch có màu xanh bền. Mỗi mililit dung dịch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó tính được nồng độ đương lượng thực của dung dịch iot đã chuẩn bị.

5.5.1.2. Dung dịch chỉ thị tinh bột

Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước nguội và rót chậm trong khi khuấy vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được chất lỏng trong suốt (thời gian sôi dài hơn thì dung dịch sẽ ít nhạy). Để lắng và sử dụng phần chất lỏng trong phía trên. Sử dụng dung dịch ngay sau khi chuẩn bị.

5.5.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 0,5 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong 30 ml nước. Chuẩn độ với dung dịch iot 0,1 N (5.5.1.1), dùng chỉ thị là dung dịch chỉ thị tinh bột (5.5.1.2). Phân tích mẫu trắng đồng thời.

5.5.3. Tính kết quả

Hàm lượng natri thiosulfat có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:

Trong đó:

V là thể tích dung dịch iot 0,1 N dùng cho mẫu thử, tính bằng mililit (ml);

V₀ là thể tích dung dịch iot 0,1 N dùng cho mẫu trắng, tính bằng mililit (ml);

15,81 là số miligam natri thiosulfat tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N;

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.

5.6. Xác định hao hụt khối lượng khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.

Sấy tại 40 °C đến 45 °C trong 16 h ở điều kiện chân không.

5.7. Xác định hàm lượng sắt, theo 2.6 của TCVN 8900-5:2012.

Sử dụng 0,5 ml dung dịch chuẩn sắt (chứa 5 mg Fe) làm dung dịch đối chứng.

5.8. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

5.9. Xác định hàm lượng selen

5.9.1. Thuốc thử

5.9.1.1. Axit clohydric, 36 % (khối lượng).

5.9.1.2. Hydrazin sulfat.

5.9.1.3. Dung dịch chuẩn selen, 100 mg/ml

5.9.2. Cách tiến hành

Cân 2,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào cốc có mỏ 50 ml. Thêm 10 ml nước cất, 5 ml axit clohydric (5.9.1.1) và đun sôi để đuổi hết lưu huỳnh dioxit (SO₂).

Cân 1,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào một cốc có mỏ khác, thêm 0,05 ml dung dịch chuẩn selen (5.9.1.3) và tiến hành như trên.

Thêm vào mỗi cốc 2 g hydrazin sulfat (5.9.1.2) và đun nhẹ để hòa tan. Để yên trong 5 min. Pha loãng dung dịch trong các cốc thành 50 ml trong các ống so màu Nessler, so sánh màu của 2 ống. Màu hồng của ống chứa dung dịch thử phải nhạt hơn màu của ống đối chứng (có thêm chuẩn).