TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11469:2016

ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FORMALDEHYD TRONG ĐƯỜNG TRẮNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU

Sugar and sugar products - Determination of formaldehyde in white sugar by a colorimetric method

Lời nói đầu

TCVN 11469:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo ICUMSA GS 2-36(2005) The determination of formaldehyde in white sugar by a colorimetric method;

TCVN 11469:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FORMALDEHYD TRONG ĐƯỜNG TRẮNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU

Sugar and sugar products - Determination of formaldehyde in white sugar by a colorimetric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu để xác định hàm lượng formaldehyd trong đường trắng.

Phương pháp này có thể xác định hàm lượng formaldehyd không lớn hơn 1,0 mg/kg.

CHÚ THÍCH: Đối với sản phẩm chứa hàm lượng formaldehyd cao hơn, có thể xác định được bằng cách pha loãng dung dịch đường trắng, nếu cần.

2  Nguyên tắc

Cho thuốc thử Hantzsch (axetylaxeton trong dung dịch đệm amoni axetat - axit axetic) vào dung dịch mẫu thử. Hỗn hợp phản ứng được đặt trong nồi cách thủy ở 60 °C trong 15 min. Phản ứng xảy ra là phản ứng giữa axetylaxeton và formaldehyd tạo ra sản phẩm màu do ngưng tụ aldol liên kết ngang. Để nguội và đo độ hấp thụ của dung dịch ở 410 nm so với mẫu trắng thuốc thử.

3  Thuốc thử

CẢNH BÁO: Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các thuốc thử và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đề cập được tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng hoặc các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích; nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1  Thuốc thử Hantzsch

Cân 15,4 g amoni axetat và dùng nước chuyển hết vào bình định mức 100 ml (4.3). Không đổ đầy bình.

Để amoni axetat hòa tan hết. Thêm 0,2 ml axetyl axeton và 0,3 ml axit axetic 100 %. Thêm nước đến vạch và trộn kỹ.

3.2  Thuốc thử II

Cân 15,4 g amoni axetat và dùng nước chuyển hết vào bình định mức 100 ml (4.3). Không đổ đầy bình. Để amoni axetat hòa tan hết. Thêm 0,3 ml axit axetic 100 %. Thêm nước đến vạch và trộn kỹ.

3.3  Dung dịch chuẩn formaldehyd, 0,28 g/ml

Cân 1,252 g natri formaldehyd hydro sulfit và dùng nước chuyển hết vào bình định mức 1 000 ml (4.3), cho hòa tan hết. Thêm nước đến vạch và trộn kỹ.

Dung dịch đã chuẩn bị bền trong một tháng khi bảo quản trong trong chai màu nâu ở nhiệt độ không lớn hơn 5 °C.

3.4  Dung dịch chuẩn formaldehyd, 0,028 g/ml

Pha loãng 10 ml dung dịch chuẩn formaldehyd (3.3) vào bình định mức 100 ml. Trộn kỹ.

Chuẩn bị dung dịch trong ngày sử dụng.

3.5  Đường trắng không chứa formaldehyd

Dùng đường trắng được sản xuất không sử dụng formaldehyd. Nói chung sacarose loại tinh khiết phân tích là thích hợp nhưng nếu không có sẵn thì chuẩn bị đường kết tinh lại trong phòng thử nghiệm, sử dụng phương pháp Oldfield và Dutton^[3].

Kiểm tra hàm lượng formaldehyd trong đường trắng theo quy trình quy định trong tiêu chuẩn này. Độ hấp thụ đo được ở 410 nm cần nhỏ hơn 0,002 được tính theo 7.1.

4  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1  Máy đo quang phổ, đo được ở bước sóng 410 nm.

4.2  Cuvet, có chiều dài đường quang 1 cm.

4.3  Bình định mức, dung tích 100 ml và 1 000 ml, phù hợp với loại A^[2].

4.4  Ống nghiệm, dung tích 10 ml có nắp vặn, bốn ống cho mỗi phép thử.

4.5  Pipet, dung tích 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 4 ml và 10 ml phù hợp với loại A^[1].

4.6  Cốc có mỏ, dung tích 200 ml.

4.7  Mặt kính đồng hồ.

4.8  Nồi cách thủy có bộ ổn nhiệt, có thể kiểm soát ở 60 °C ± 0,5 °C, có que khuấy.

4.9  Cân, có thể đọc đến 10 mg.

4.10  Cân phân tích, có thể đọc đến 1 mg hoặc đến độ chính xác cao hơn.

5  Chuẩn bị mẫu thử

Trộn kỹ mẫu đường trắng.

6  Cách tiến hành

6.1  Chuẩn bị dung dịch đường

Cân 28,00 g mẫu thử, dùng nước chuyển hết vào bình định mức 100 ml (4.3). Thêm nước đến sau khi hòa tan và trộn kỹ.

6.2  Hiện màu

Cho các lượng sau đây vào bốn ống nghiệm (4.4):

Mỗi ống nghiệm chứa 8 ml. Đậy các ống nghiệm và xoay cẩn thận, không để dung dịch dính lên nắp. Đặt ống nghiệm vào nồi cách thủy có bộ ổn nhiệt (4.8) ở 60 °C trong 15 min. Lấy ống nghiệm ra và làm nguội trong nước lạnh đến 20 °C.

6.3  Đo quang phổ

Đo độ hấp thụ A của các dung dịch đã chuẩn bị (6.2) ở bước sóng 410 nm trong cuvet 1 cm (4.2) đặt trong máy đo quang phổ (4.1).

Độ hấp thụ của thuốc thử, A_r, được tính theo Công thức (1):

A_r = A₁ - A₂                                         (1)

trong đó:

A₁ là độ hấp thụ đo được của ống nghiệm số 1;

A₂ là độ hấp thụ đo được của ống nghiệm số 2.

Độ hấp thụ của đường, A_s, được tính theo Công thức (2):

A_s = A₃ - A₄                                   (2)

trong đó:

A₃ là độ hấp thụ đo được của ống nghiệm số 3;

A₄ là độ hấp thụ đo được của ống nghiệm số 4.

6.4  Phân tích các chất chuẩn

Lặp lại các bước từ 6.1 đến 6.3, thay mẫu thử (đường trắng) bằng đường trắng không chứa formaldehyd (3.5) và thêm 0 ml, 0,2 ml, 0,5 ml và 1 ml dung dịch chuẩn formaldehyd 0,028 g/ml (3.4) vào dung dịch đường trước khi thêm nước đến vạch.

Bốn mẫu này tương ứng với hàm lượng formaldehyd trên kilogam đường là 0 mg/kg, 0,2 mg/kg, 0,5 mg/kg và 1,0 mg/kg.

7  Tính và biểu thị kết quả

7.1  Xác định độ hấp thụ ở bước sóng 410 nm

Độ hấp thụ của mẫu thử và mẫu chuẩn ở bước sóng 410 nm, A₄₁₀, được tính theo Công thức (3):

A₄₁₀ = A_r - A_s                               (3)

trong đó A_r và A_s lần lượt là độ hấp thụ của thuốc thử và độ hấp thụ của đường ở 410 nm (xem 6.3).

7.2  Đường chuẩn

Dựng đường chuẩn của độ hấp thụ ở bước sóng 410 nm của các chất chuẩn (xem 6.4) theo hàm lượng formaldehyd trong đường.

7.3  Tính hàm lượng formaldehyd

Từ đường chuẩn (7.2), xác định hàm lượng formaldehyd theo độ hấp thụ ở bước sóng 410 nm của mẫu thử.

Kết quả được biểu thị theo miligam trên kilogam đường.

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

- mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu;

- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;

- phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

- kết quả thử nghiệm thu được.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1 ] TCVN 7150:2007 (ISO 835:2007), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet chia độ

[2] TCVN 7153:2002 (ISO 1042:1998), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức

[3] Oldfield, J.F.T., Dutton, J.V. (1968). International Sugar Journal. 70, 42