TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11483-3:2016

MALT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ HÒA TAN -
PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY DUMAS

Malt - Determination of soluble nitrogen content -
Part 3: Dumas combustion method

Lời nói đầu

TCVN 11483-3:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn của Hiệp hội Đồ uống châu Âu EBC Method 4.9.3 (1999) Soluble nitrogen of malt: Dumas combustion method;

TCVN 11483-3:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;

Bộ tiêu chuẩn TCVN 11483 Malt - Xác định hàm lượng nitơ hòa tan gồm các phần:

- TCVN 11483-1:2016, Phần 1: Phương pháp Kjeldahl;

- TCVN 11483-2:2016, Phần 2: Phương pháp quang phổ;

- TCVN 11483-3:2016, Phần 3: Phương pháp đốt cháy Dumas

MALT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ HÒA TAN -
PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY DUMAS

Malt - Determination of soluble nitrogen content -
Part 3: Dumas combustion method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đốt cháy Dumas để xác định hàm lượng nitơ hòa tan của dịch đường hóa malt.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 10788:2015, Malt - Xác định độ ẩm - Phương pháp khối lượng

TCVN 10789:2015, Malt - Xác định hàm lượng chất chiết

EBC Method 4.6, Malt: Hot water extract of malt: Constant temperature mash (Malt: Dịch chiết nóng từ malt: Đường hóa ở nhiệt độ không đổi)

3  Nguyên tắc

Mẫu malt được đường hóa để thu dịch đường hóa. Phần mẫu dịch đường hóa được đốt cháy với sự có mặt của oxy ở khoảng 1 000 °C để oxy hóa nitơ, sản phẩm oxy hóa được khử về nitơ có mặt chất xúc tác. Các sản phẩm khác của quá trình đốt cháy được loại bỏ bằng hấp phụ chọn lọc hoặc tách khỏi nitơ nguyên tố trên cột sắc kí.

Khí nitơ được đo bằng detector dẫn nhiệt. Hàm lượng nitơ được tính từ đáp ứng detector. Detector được hiệu chuẩn bằng cách đo độ đáp ứng thu được bằng một hợp chất hữu cơ có hàm lượng nitơ đã biết. Thiết bị đốt tự động để phân tích nitơ sẵn có sử dụng heli hoặc cacbon dioxit làm khí mang.

Độ ẩm của malt được xác định theo TCVN 10788:2015.

Hàm lượng nitơ hòa tan của dịch đường hóa được tính và biểu thị theo khối lượng chất khô.

4  Thuốc thử

Sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước được sử dụng ít nhất đạt loại 3 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ khi có quy định khác.

4.2  Oxy, loại siêu tinh khiết, độ tinh khiết 99,995 % (tối thiểu).

4.3  Heli, không chứa nitơ, độ tinh khiết 99,99 % (tối thiểu).

4.4  Cacbon dioxit, độ tinh khiết 99,995 % (tối thiểu).

4.5  Chất chuẩn hiệu chuẩn hữu cơ tan trong nước, đã biết hàm lượng nitơ, ví dụ glycin.

4.6  Dung dịch hiệu chuẩn

Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn từ chất chuẩn (4.5), nên ở nồng độ 0,1 % (tính theo phần trăm khối lượng hoặc phần trăm khối lượng trên thể tích tùy theo dạng mẫu được sử dụng).

5  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

5.1  Thiết bị phân tích nitơ sử dụng kỹ thuật đốt theo nguyên tắc Dumas, được lắp cùng detector dẫn nhiệt. Thiết bị này phải có khả năng khử các hợp chất NO_x thành nitơ.

Thực hiện bảo trì thiết bị phân tích theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

5.2  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,0005 g.

6  Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 10787:2015 ^[1].

7  Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị dịch đường hóa phòng thử nghiệm theo TCVN 10789:2015 hoặc EBC Method 4.6. Cô đặc sơ bộ mẫu theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị, nếu cần.

8  Cách tiến hành

8.1  Cài đặt thiết bị

Cài đặt bộ phận đốt của thiết bị (5.1) theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Chỉnh các điều kiện vận hành như tốc độ dòng khí, nhiệt độ buồng đốt, thời gian đốt, để đảm bảo thiết bị là tối ưu. Để thời gian đủ cho cân bằng thiết bị.

8.2  Hiệu chuẩn

Dựng đường nền của thiết bị bằng cách chạy vài lần mẫu trắng thuốc thử, khi cần. Hiệu chuẩn thiết bị bằng cách đưa một khối lượng hoặc thể tích xác định của dung dịch hiệu chuẩn (4.6) vào thiết bị phân tích một vài lần.

8.3  Xác định

Đưa một thể tích hoặc khối lượng mẫu đã cân hoặc đo chính xác vào thiết bị phân tích (5.1), theo khuyến cáo của nhà sản xuất.

Định kì kiểm tra độ chụm và độ chính xác của thiết bị. Độ chính xác có thể thu được bằng cách chạy một số phép xác định liên tiếp trên mẫu thích hợp. Hệ số biến thiên (CV) phải thấp hơn 2,0 %. Việc kiểm tra độ chính xác phải được thực hiện trên mẫu chuẩn được thiết lập thích hợp. Các chất chuẩn hiệu chuẩn dạng lỏng không nên sử dụng cho mục đích này trong các trường hợp khi các điều kiện phân tích thiết bị đối với mẫu và với chất chuẩn là không đồng nhất.

Xác định độ ẩm của malt theo TCVN 10788:2015.

9  Tính và biểu thị kết quả

9.1  Nếu chiết theo TCVN 10789:2015

Hàm lượng nitơ hòa tan của dịch đường hóa thường tính tự động theo yêu cầu dữ liệu và hệ thống xử lý dữ liệu của thiết bị.

Nếu kết quả thu được theo khối lượng thì chuyển đổi thành khối lượng/thể tích bằng cách nhân với khối lượng riêng của dịch đường hóa. Biểu thị kết quả theo miligam trên lít (mg/lít) đến số nguyên.

Hàm lượng nitơ hòa tan tính theo phần trăm khối lượng chất khô của malt, N_S , được tính theo Công thức (1):

         (1)

Trong đó

N_V                 là hàm lượng nitơ hòa tan trong dịch đường hóa, tính theo miligam trên lít (mg/lít);

E₁         là hàm lượng chất chiết trong chất khô của malt, tính theo phần trăm khối lượng;

E_W                là hàm lượng chất chiết trong dịch đường hóa, tính theo phần trăm khối lượng/thể tích;

10 000 là hệ số hiệu chính để thu được kết quả theo phần trăm.

Biểu thị kết quả theo phần trăm khối lượng đến hai chữ số thập phân.

9.2  Nếu chiết theo EBC Method 4.6

Hàm lượng nitơ hòa tan của dịch đường hóa thường tính tự động theo yêu cầu dữ liệu và hệ thống xử lý dữ liệu của thiết bị.

a) Khi hàm lượng nitơ của dịch đường hóa được biểu thị theo phần trăm khối lượng

Hàm lượng nitơ hòa tan tổng số của malt (giả định thể tích hạt tiêu hao là 8,5 ml), TSN, biểu thị bằng phần trăm khối lượng theo chất khô, được tính theo Công thức (2):

            (2)

N_m        là hàm lượng nitơ của dịch đường hóa, tính theo phần trăm khối lượng;

M         là độ ẩm của mẫu thử, tính theo phần trăm khối lượng.