TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12082:2017

RƯỢU VANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ TỔNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Wine - Determination of total dry matter content - Gravimetric method

Lời nói đầu

TCVN 12082:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn của Tổ chức Rượu vang quốc tế OIV-MA-AS2-03A (2012) Total dry matter,

TCVN 12082:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

RƯỢU VANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ TỔNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Wine - Determination of total dry matter content - Gravimetric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng chất khô tổng số trong rượu vang.

2  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

2.1

Chất khô tổng số (total dry matter)

Phần khối lượng của các chất còn lại sau khi sấy theo các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này.

3  Nguyên tắc

Sấy khô mẫu rượu vang (trước đó đã được hấp thụ lên trên giấy lọc) dưới dòng khí tại áp suất 20 mmHg đến 25 mmHg (khoảng từ 26,66 mbar đến 33,33 mbar) ở 70 °C. Cân phần mẫu thử còn lại sau khi sấy.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

4.1  Nước cất.

4.2  Dung dịch sucrose, 100 g/l.

4.3  Dung dịch axit lactic, 10 g/l.

Chuẩn bị dung dịch axit lactic như sau: Lấy 10 ml axit lactic vào bình định mức dung tích 1 lít, thêm nước (4.1) đến khoảng 100 ml. Đặt bình vào đĩa và đun sôi trên nồi cách thủy trong 4 h, bổ sung nước khi thể tích dung dịch giảm xuống khoảng 50 ml. Thêm nước đến 1 lít và chuẩn độ 10 ml dung dịch này bằng dung dịch kiềm 0,1 M. Chỉnh nồng độ dung dịch axit lactic đến 10 g/l.

4.4  Axit sulfuric đậm đặc.

4.5  Axit clohydric, 2 g/l.

5  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

5.1  Tủ sấy, gồm có bể hình trụ, đường kính trong 27 cm, cao 6 cm, bằng nhôm, có nắp đậy bằng nhôm, làm nóng được đến 70 °C ± 1 °C có nối với ống 5.3.

5.2  Bơm chân không, cho tốc độ dòng 50 l/h.

5.3  Ống, đường kính trong 25 mm, để nối tủ sấy với bơm chân không.

Không khí đã được làm khô trước bằng cách sục qua axit sulfuric đậm đặc (4.4), được tuần hoàn vào tủ sấy bằng quạt gió để làm đồng đều nhiệt độ nhanh chóng. Tốc độ dòng không khí được điều chỉnh bằng van khóa đến khoảng từ 30 l/h đến 40 l/h và áp suất trong tủ sấy là 25 mmHg (33,33 mbar).

5.4  Giấy lọc, được cắt thành các dải dài 22 mm.

Tiến hành xử lý giấy lọc như sau: rửa giấy lọc bằng axit clohydric 2 g/l (4.5) trong 8 h, sau đó rửa tiếp năm lần bằng nước và để khô trong không khí.

5.5  Đĩa, bằng thép không gỉ, đường kính trong 60 mm, cao 25 mm, có nắp đậy kín. Mỗi đĩa chứa từ 4 g đến 4,5 g giấy lọc (5.4).

5.6  Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm là axit sulfuric.

5.7  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

6  Cách tiến hành

6.1  Cân đĩa

Đặt đĩa (5.5) chứa giấy lọc (5.4) vào tủ sấy (5.1) trong 1 h. Dừng bơm chân không (5.2) và đậy ngay nắp lên đĩa khi mở tủ lấy đĩa ra. Làm nguội đĩa trong bình hút ẩm (5.6) và dùng cân (5.7) cân chính xác đến 0,1 mg, ghi lại khối lượng này (m₀).

6.2  Cân mẫu

Cho 10 ml mẫu thử vào đĩa đã được cân (xem 6.1). Cho mẫu hấp thụ hoàn toàn lên trên giấy lọc (5.4). Đặt đĩa vào tủ sấy (5.1) và sấy trong 2 h. Dừng bơm chân không (5.2) và đậy ngay nắp lên đĩa khi mở tủ lấy đĩa ra. Làm nguội đĩa trong bình hút ẩm (5.6) và dùng cân (5.7) cân chính xác đến 0,1 mg, ghi lại khối lượng này (m₁).

6.3  Hiệu chuẩn thiết bị và phương pháp

6.3.1  Kiểm tra độ kín của nắp đĩa

Đĩa chứa giấy lọc khô đã được đậy nắp, sau lần làm nguội đầu tiên trong bình hút ẩm (5.6), không được tăng quá 1 mg/h khi để trong phòng thử nghiệm.

6.3.2  Kiểm tra mức độ sấy khô

Sử dụng dung dịch sucrose 100 g/l (4.2) thay cho phần mẫu thử và tiến hành theo 6.2. Hàm lượng chất khô thu được phải là 100 g/l ± 1 g/l.

Sử dụng dung dịch axit lactic 10 g/l (4.3) thay cho phần mẫu thử và tiến hành theo 6.2. Hàm lượng chất khô thu được không nhỏ hơn 9,5 g/l.

Thời gian sấy (xem 6.2) có thể tăng hoặc giảm bằng cách thay đổi tốc độ dòng không khí vào tủ sấy hoặc thay đổi áp suất để đáp ứng các điều kiện nêu trên.

7  Tính kết quả

Hàm lượng chất khô tổng số của mẫu thử, X, biểu thị bằng gam trên lit (g/l), được tính theo Công thức (1):

Trong đó:

m₀ là khối lượng của đĩa chứa giấy lọc và nắp sau khi sấy (xem 6.1), tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng của đĩa chứa mẫu thử, giấy lọc và nắp sau khi sấy (xem 6.2), tính bằng gam (g);

P là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

ρ₂₀ là tỷ trọng của mẫu thử, tính bằng gam trên mililit (g/ml);

1000 là hệ số chuyển đổi từ mililit sang lit.

Biểu thị kết quả đến một chữ số thập phân.

CHÚ THÍCH  Nếu biết tỷ trọng của rượu vang thì có thể tính hàm lượng chất khô theo Phụ lục A.

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử;