Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12087:2017 về Rượu vang - Xác định độ axit bay hơi là văn bản kỹ thuật chuyên ngành quy định phương pháp phân tích hóa học nhằm xác định chính xác hàm lượng các axit bay hơi có trong rượu vang và các sản phẩm liên quan, phục vụ công tác kiểm soát chất lượng và an toàn thực phẩm.
Phạm vi và đối tượng áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các tổ chức, cá nhân hoạt động trong lĩnh vực sản xuất, kinh doanh, kiểm nghiệm và quản lý chất lượng rượu vang. Đối tượng thử nghiệm bao gồm rượu vang, nước nho, nước nho đang lên men và nước nho cô đặc.
Nội dung cốt lõi từ Điều 1 đến Điều 4
Dưới đây là phân tích chi tiết các quy định kỹ thuật cơ bản được thiết lập trong phần đầu của tiêu chuẩn:
Điều 1: Phạm vi áp dụng
- Xác định giới hạn và mục tiêu của phương pháp thử nghiệm đối với chỉ tiêu độ axit bay hơi trong rượu vang và các sản phẩm tương tự từ nho.
- Độ axit bay hơi được định nghĩa và biểu diễn bằng số miligam đương lượng hoặc số gam axit axetic trên một lít sản phẩm.
Điều 2: Tài liệu viện dẫn
- Quy định việc áp dụng các tài liệu viện dẫn kỹ thuật liên quan để đảm bảo tính đồng bộ và chính xác của phép thử.
- Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu; đối với tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung.
Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp
- Phương pháp dựa trên nguyên tắc tách các axit bay hơi ra khỏi mẫu thử bằng quy trình chưng cất lôi cuốn hơi nước.
- Tiến hành trung hòa lượng axit bay hơi thu được trong phần cất bằng dung dịch kiềm chuẩn (thường là natri hydroxit) với sự có mặt của chất chỉ thị màu phenolphthalein hoặc bằng phương pháp chuẩn độ điện thế.
- Yêu cầu bắt buộc phải loại bỏ hoàn toàn khí cacbon dioxit (CO2) có trong phần cất trước khi chuẩn độ để tránh làm sai lệch kết quả đo.
- Độ axit của lưu huỳnh dioxit (SO2) ở dạng tự do và dạng kết hợp chưng cất cùng với các axit bay hơi phải được xác định riêng biệt và trừ đi khỏi kết quả chuẩn độ tổng số để thu được giá trị độ axit bay hơi thực tế.
Điều 4: Thuốc thử và vật liệu thử nghiệm
- Nước cất: Phải sử dụng nước cất hoàn toàn không chứa cacbon dioxit hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để pha chế dung dịch và tiến hành thử nghiệm.
- Dung dịch natri hydroxit (NaOH): Sử dụng làm dung dịch chuẩn độ với nồng độ chính xác được xác định trước, yêu cầu bảo quản nghiêm ngặt để tránh hấp thụ CO2 từ không khí.
- Chất chỉ thị phenolphthalein: Dung dịch chỉ thị màu trong cồn giúp xác định điểm cuối của phản ứng chuẩn độ thông qua sự chuyển màu từ không màu sang hồng nhạt bền vững.
- Chất axit hóa: Sử dụng axit tartaric hoặc axit photphoric để giải phóng các axit bay hơi từ dạng muối của chúng trước khi thực hiện quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước.
Hiệu lực thi hành
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12087:2017 có hiệu lực áp dụng kể từ ngày ban hành, đóng vai trò là công cụ kỹ thuật thống nhất cho các phòng thử nghiệm đạt chuẩn tại Việt Nam trong việc đánh giá chất lượng rượu vang lưu thông trên thị trường.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 12087:2017
RƯỢU VANG - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT BAY HƠI
Wine - Determination of volatile acidity
Lời nói đầu
TCVN 12087:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo OIV-MA-AS313-02 (2009) Vilatile acidity;
TCVN 12087:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
RƯỢU VANG - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT BAY HƠI
Wine - Determination of volatile acidity
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ axit bay hơi trong rượu vang.
2 Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
2.1
Độ axit bay hơi (volatile acidity)
Độ axit có nguồn gốc từ các axit cùng dãy axetic có mặt trong rượu vang ở trạng thái tự do và ở dạng muối.
3 Nguyên tắc
Cacbon dioxit được loại ra khỏi mẫu rượu vang. Các axit dễ bay hơi được tách ra khỏi rượu vang bằng cách chưng cất bằng lôi cuốn hơi nước và được chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn.
Độ axit bay hơi bằng độ axit của dịch chưng cất trừ đi độ axit của lưu huỳnh dioxit tự do và lưu huỳnh dioxit liên kết được chưng cất trong cùng điều kiện với các axit dễ bay hơi và trừ đi độ axit của axit sorbic, axit salicylic nếu bổ sung các axit này vào rượu vang.
CHÚ THÍCH: Axit salicylic có thể được sử dụng để ổn định rượu vang trước khi phân tích, một phần của axit này sẽ có trong dịch chưng cất.
4 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước được sử dụng là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.
4.1 Axit tartaric, dạng tinh thể.
4.2 Dung dịch natri hydroxit (NaOH), 0,1 M.
4.3 Dung dịch phenolphthalein, 1 %, trong etanol trung tính 96 % (khối lượng/thể tích).
4.4 Axit clohydric (HCl) (ρ20 = 1,18 g/ml đến 1,19 g/ml) được pha loãng bằng nước với tỷ lệ 1:4.
4.5 Dung dịch iôt, 0,005 M.
4.6 Kali iodua, dạng tinh thể.
4.7 Dung dịch tinh bột, 5 g/l.
Trộn đều 5 g tinh bột với khoảng 500 ml nước. Đun sôi, khuấy liên tục và để sôi trong 10 min. Thêm 200 g natri clorua (NaCl). Khi nguội, thêm nước để tạo được một lít dung dịch.
4.8 Dung dịch natri tetra borat bão hòa (Na2B4O7.10H2O), khoảng 55 g/l ở 20 °C.
4.9 Dung dịch axit axetic (CH3COOH), 0,1 M.
4.10 Dung dịch axit lactic, 1 M
Pha loãng 100 ml axit lactic trong 400 ml nước. Làm nóng dung dịch này trong đĩa làm bay hơi trên nồi cách thủy đun sôi trong 4 h, thỉnh thoảng bổ sung nước. Sau khi làm nguội, thêm nước đến một lít. Chuẩn độ 10 ml dung dịch này bằng dung dịch natri hydroxit 1 M. Chỉnh dung dịch axit lactic đến 1 M (90 g/l).
5 Thiết bị dụng cụ
5.1 Thiết bị chưng cất bằng lôi cuốn hơi nước gồm có:
- bộ tạo hơi nước; hơi nước không được có cacbon dioxit;
- bình có ống hơi nước;
- cột chưng cất;
- bình sinh hàn.
Thiết bị này phải đạt ba phép thử sau:
a) Cho 20 ml nước đã đun sôi vào bình. Thu lấy 250 ml dịch chưng cất, thêm 0,1 ml dung dịch natri hydroxit 0,1 M (4.2) và hai giọt dung dịch phenolphthalein (4.3). Màu hồng phải bền trong ít nhất 10 s (nghĩa là hơi nước không có cacbon dioxit).
b) Cho 20 ml dung dịch axit axetic 0,1 M (4.9) vào bình. Thu lấy 250 ml dịch chưng cất. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 M (4.2): thể tích của chất chuẩn độ phải ít nhất 19,9 ml (nghĩa là ít nhất 99,5 % axit axetic bị cuốn vào hơi nước).
c) Cho 20 ml dung dịch axit lactic 1 M (4.10) vào bình. Thu lấy 250 ml dịch chưng cất và chuẩn độ axit bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 M (4.2). Thể tích của dung dịch natri hydroxit đã dùng phải nhỏ hơn hoặc bằng 1,0 ml (nghĩa là không quá 0,5 % axit lactic được chưng cất).
5.2 Máy tạo chân không bằng tia nước.
5.3 Bình chân không.
5.4 Bình định mức, dung tích 1 lít.
5.5 Buret.
5.6 Pipet, có thể phân phối các thể tích thích hợp.
5.7 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
6 Cách tiến hành
6.1 Chuẩn bị mẫu
Loại cacbon dioxit: rót khoảng 50 ml mẫu thử vào bình chân không (5.3), dùng máy tạo chân không bằng tia nước (5.2) để tạo chân không trong bình từ 1 min đến 2 min, trong khi vẫn lắc liên tục.
6.2 Chưng cất bằng lôi cuốn hơi nước
Cho 20 ml mẫu thử đã loại cacbon dioxit (xem 6.1) vào bình đựng của thiết bị chưng cất bằng lôi cuốn hơi nước (5.1), Thêm khoảng 0,5 g axit tartaric (4.1). Thu lấy ít nhất 250 ml dịch chưng cất.
6.3 Chuẩn độ
Chuẩn độ dịch chưng cất (6.2) bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 M (4.2), sử dụng hai giọt dung dịch phenolphthalein (4.3) làm chất chỉ thị.
Thêm bốn giọt axit clohydric loãng (4.4), 2 ml dung dịch tinh bột (4.7) và vài tinh thể kali iodua (4.6). Chuẩn độ lưu huỳnh dioxit tự do bằng dung dịch iôt 0,005 M (4.5).
Thêm dung dịch natri tetraborat bão hòa (4.8) cho đến khi màu hồng xuất hiện trở lại. Chuẩn độ lưu huỳnh dioxit liên kết bằng dung dịch iôt 0,005 M (4.5).
7 Tính kết quả
a) Độ axit bay hơi của mẫu thử, X, biểu thị bằng mili đương lượng trên lít (meq/l), được tính theo Công thức (1):
| X = 5 x (n - 0,1 x n' - 0,05 x n") | (1) |
Trong đó:
| n | là thể tích dung dịch natri hydroxit đã dùng để chuẩn độ dịch chưng cất (xem 6.3), tính bằng mililít (ml); |
| n' | là thể tích dung dịch iôt đã dùng để chuẩn độ lưu huỳnh dioxit tự do, tính bằng mililit (ml); |
| n" | là thể tích dung dịch iôt đã dùng để chuẩn độ lưu huỳnh dioxit liên kết, tính bằng mililit (ml). |
Kết quả được biểu thị đến một chữ số thập phân.
b) Độ axit bay hơi của mẫu thử, X' biểu thị bằng gam axit sulfuric trên lít (g/l), được tính theo Công thức (2):
| X' = 0,245 x (n - 0,1 x n' - 0,05 x n") | (2) |
Kết quả được biểu thị đến hai chữ số thập phân.
c) Độ axit bay hơi của mẫu thử, X", biểu thị bằng gam axit axetic trên lít (g/l), được tính theo Công thức (3):
| X" = 0,300 x (n - 0.1 x n' - 0,05 x n") | (3) |
Kết quả được biểu thị đến hai chữ số thập phân.
CHÚ THÍCH: Khoảng 96 % axit sorbic được chưng cất tương ứng với thể tích dịch cất 250 ml. Với mẫu thử có chứa axit sorbic, mỗi 100 mg axit sorbic tương ứng với độ axit 0,89 meq/l hoặc 0,053 g/l tính theo axit axetic. Kết quả tính độ axit bay hơi trong Công thức (1) hoặc (3) cần trừ đi độ axit tương ứng với axit sorbic.
8 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.
Phụ lục A
(Tham khảo)
Dữ liệu về độ chụm
A.1 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại (r) sau đây:
r = 0,7 meq/l
r = 0,03 g/l tính theo axit sulfuric
r = 0,04 g/l tính theo axit axetic.
A.2 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn tái lập (R) sau đây:
R = 1,3 meq/l
R = 0,06 g/l tính theo axit sulfuric
R = 0,08 g/l tính theo axit axetic.
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9524:2012 (EN 14133:2009) về Thực phẩm - Xác định hàm lượng ochratoxin A trong rượu vang và bia - Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) có làm sạch bằng cột ái lực miễn nhiễm
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11032:2015 về Đồ uống - Xác định hàm lượng glycerol trong rượu vang và nước nho - Phương pháp sắc ký lỏng
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12084:2017 về Rượu vang - Xác định glucose và fructose - Phương pháp enzym
- 1 Quyết định 3946/QĐ-BKHCN năm 2017 công bố Tiêu chuẩn quốc gia về Rượu vang do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9524:2012 (EN 14133:2009) về Thực phẩm - Xác định hàm lượng ochratoxin A trong rượu vang và bia - Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) có làm sạch bằng cột ái lực miễn nhiễm
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11032:2015 về Đồ uống - Xác định hàm lượng glycerol trong rượu vang và nước nho - Phương pháp sắc ký lỏng
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12084:2017 về Rượu vang - Xác định glucose và fructose - Phương pháp enzym