TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13597-2:2022

ĐẤT, ĐÁ QUẶNG - PHẦN 2: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN KHOÁNG VẬT SÉT CAO LANH BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỆT VI SAI

Soils, rocks and ores - Part 2: Determination of compositions clay mineral of kaolin - Inductively differential thermal analysis method

Lời nói đầu

TCVN 13597-2:2022 do Trung tâm Phân tích thí nghiêm địa chất - Tổng cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Bộ TCVN 13597 Đất, đá quặng gồm các phần sau:

ĐẤT, ĐÁ QUẶNG - PHẦN 2: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN KHOÁNG VẬT SÉT CAO LANH BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỆT VI SAI

Soils, rocks and ores - Part 2: Determination of compositions clay mineral of kaolin - Inductively differential thermal analysis method

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng hoặc các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp nhiệt vi sai xác định thành phần khoáng vật sét cao lanh trong mẫu đất, đá quặng.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, runghen, nhiệt.

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696): Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm, năm 1989 (1987).

3  Nguyên tắc

Phương pháp dựa trên cơ sở những biến đổi lý - hoá kèm theo sự thay đổi khối lượng của khoáng vật trong quá trình nung nóng mẫu từ nhiệt độ phòng lên đến 1000 °C. Thiết bị phân tích nhiệt cho phép ghi nhận những khối lượng (TG) và nhiệt khối lượng vi phân (DTG).

Mỗi khoáng vật được đặc trưng bằng một hoặc một tập hợp các hiệu ứng nhiệt ở những khoảng nhiệt độ nhất định không hoặc có sự thay đổi kèm theo khối lượng.

Phân tích các hiệu ứng nhiệt trên đường cong nhiệt vi sai (DTA) và so sánh với các nhiệt đồ chuẩn cho phép xác định thành phần khoáng vật trong mẫu.

Sự thay đổi về khối lượng mẫu được xác định trên các đường cong TG và DTG ứng với mỗi hiệu ứng nhiệt là cơ sở để xác định định lượng từng khoáng vật có trong mẫu.

4  Thuốc thử, hóa chất

4.1  Cồn tuyệt đối Ethanol, hàm lượng ≥ 99,7 % (dùng để rửa cối và vệ sinh dụng cụ chuẩn bị mẫu)

4.2  Mẫu chuẩn thạch anh dạng bột, hàm lượng 99,7 % SiO₂ (dùng để chuẩn máy); 200 mg

4.3  Mẫu chuẩn bột AI₂O₃, hàm lượng 99,7 %; 200 mg (dùng để chuẩn máy và phân tích)

4.4  Khí trơ Argon, nồng độ (loại) dung tích 10,5 Sm³; áp suất 200 bar; hàm lượng tạp chất O₂ < 2 ppm; H₂O < 2 ppm; C_nH_m < 0,5 ppm

5  Thiết bị, dụng cụ

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thiết bị, dụng cụ trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Thiết bị phân tích nhiệt vi sai: bao gồm máy chính, bộ làm mát, bộ nguồn, máy tính, máy in, phần mềm đo và xử lý.

5.2  Tủ sấy, có điều khiển nhiệt độ đến 200 °C ± 5 °C

5.3  Cối mã não, dung tích 150 ml (dùng để nghiền mẫu)

5.4  Cân phân tích có độ chính xác 0,001 g

5.5  Cốc đựng mẫu bằng AI₂O₃, dung tích 0,3 ml

5.6  Thìa xúc mẫu, bằng nhựa hoặc hợp kim chuyên dụng

6  Chuẩn bị mẫu thử

Gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013.

7  Cách tiến hành

7.1  Tạo mẫu đo

Dùng thìa xúc mẫu (5.6) xúc khoảng 180 mg mẫu đã được sấy khô ở 70 °C trong khoáng 1 h vào cốc mẫu chuyên dụng (5.5). Khi cân sao cho mẫu chỉ chiếm 2/3 cốc mẫu (5.5) để mẫu không bị trào ra trong quá trình gia nhiệt.

7.2  Đo mẫu

Thiết bị được cài đặt để thực hiện phép đo theo hướng dẫn của nhà sản xuất, các thông số cài đặt để phân tích như sau:

Nhiệt độ nung: từ nhiệt độ phòng đến 1000 °C

Tốc độ gia nhiệt 20 °C / min;

Tốc độ bơm khí trơ Ar (0,8 I / min) (4.4);

Mẫu chuẩn AI₂O₃ (4.3)

Đặt mẫu cần phân tích, mẫu chuẩn (4.3) vào vị trí đặt mẫu trong thiết bị.

Khi lò đã đạt tới nhiệt độ theo yêu cầu thì máy tự động tắt và lò tự động làm nguội cho đến nhiệt độ <100 °C thì kết thúc quá trình đo.

Giản đồ sẽ được lưu lại. Trên giản đồ thể hiện đường TG, DTG, DTA, T°. trong đó:

TG: đường mất trọng lượng trong quá trình nung mẫu (đơn vị đo mg)

DTG: tốc độ giảm khối lượng (đơn vị đo mg)

DTA: đường cong hiệu ứng nhiệt (đơn vị đo °C)

T°: nhiệt độ (đơn vị đo °C)

Thông tin về mẫu đo: (ngày, giờ đo mẫu; tên mẫu; khối lượng mẫu đo; mẫu đối sánh và khối lượng; khí Ar và file xử lý chuẩn)

8  Xác định thành phần khoáng vật

8.1  Định tính thành phần khoáng vật

Vào phần mềm xử lý của thiết bị xử lý giản đồ (8.1).

Dựa trên giản đồ xác định:

Lượng nước ẩm (nH₂O) bị mất đi trong quá trình nung nóng với một số nhóm khoáng vật như illit, halloysit, thạch cao.

Lượng nước kết tinh (OH^-) bị mất đi trong quá trình nung nóng với những đối tượng mẫu chứa nhóm hydroxyl.

Lượng khí (CO₂, SO₃...) thoát ra trong các phản ứng phân hủy với một số nhóm khoáng vật như cacbonat, sunfat.

8.2  Định lượng thành phần khoáng vật

Khối lượng của từng khoáng vật có trong mẫu được xác định theo Công thức 1:

trong đó:

m: Khối lượng khoáng vật có trong mẫu, mg;

b: Khối lượng MKN (gồm nước, khí...) của khoáng vật xác định được trên đường TG, mg;

a: Khối lượng nước, khí... trong 100 mg khoáng vật theo lý thuyết, mg.

Hàm lượng khoáng vật có trong mẫu được tính theo Công thức 2:

trong đó:

m: khối lượng khoáng vật có trong mẫu, mg;

M: khối lượng mẫu phân tích, mg.

8.3  Độ không đảm bảo đo mở rộng

Độ không đảm bảo đo mờ rộng của phương pháp: ± 5 %

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;