Tóm tắt Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1664:2007 (ISO 7764:2006) về Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hoá học
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1664:2007 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 7764:2006. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ của quặng sắt trước khi tiến hành các phép phân tích hóa học, nhằm đảm bảo tính đồng nhất, loại bỏ ảnh hưởng của độ ẩm tự do và nâng cao độ chính xác của kết quả thử nghiệm. Dưới đây là nội dung tóm tắt chi tiết từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn:
1. Phạm vi áp dụng (Điều 1)
- Tiêu chuẩn này quy định quy trình chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ đối với các loại quặng sắt trước khi thực hiện phân tích hóa học.
- Đối tượng áp dụng bao gồm: quặng sắt tự nhiên, tinh quặng sắt, các sản phẩm quặng sắt đã qua xử lý nhiệt hoặc cơ học như quặng thiêu kết (sinters) và quặng vê viên (pellets).
- Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các loại quặng sắt có chứa các thành phần dễ bay hơi hoặc dễ bị oxy hóa ở nhiệt độ sấy quy định (ví dụ như các quặng chứa hàm lượng lưu huỳnh cao hoặc các hợp chất hữu cơ dễ phân hủy), trừ khi có quy định cụ thể khác trong tiêu chuẩn phân tích liên quan.
2. Tài liệu viện dẫn (Điều 2)
- Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần viện dẫn và phối hợp sử dụng với các tiêu chuẩn quốc tế và quốc gia liên quan về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu quặng sắt.
- Tài liệu viện dẫn cốt lõi bao gồm TCVN 4851 (ISO 3082) về Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu, nhằm đảm bảo mẫu ban đầu được lấy và giảm lượng đúng quy cách trước khi đưa vào sấy sơ bộ.
3. Nguyên tắc thực hiện (Điều 3)
- Mẫu thử được sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ quy định là 105 độ C (với sai số cho phép trong khoảng từ 103 độ C đến 107 độ C) cho đến khi đạt được khối lượng không đổi.
- Khối lượng không đổi được xác định khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp (sau khi sấy thêm một khoảng thời gian quy định) không vượt quá giới hạn sai số cho phép của cân phân tích.
- Sau khi sấy, mẫu phải được làm nguội ngay trong bình hút ẩm chứa chất làm khô thích hợp trước khi tiến hành cân lượng mẫu để phân tích hóa học.
4. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm (Điều 4)
- Tủ sấy: Phải có khả năng kiểm soát và duy trì nhiệt độ ổn định ở mức 105 độ C ± 2 độ C. Tủ sấy cần có hệ thống thông gió tự nhiên hoặc cưỡng bức để đảm bảo hơi ẩm thoát ra ngoài hiệu quả, không làm ảnh hưởng đến quá trình sấy khô mẫu.
- Chén cân hoặc lọ cân: Được làm bằng thủy tinh, silica hoặc kim loại không bị ăn mòn trong điều kiện nhiệt độ sấy. Dụng cụ này phải có nắp đậy kín khít để ngăn mẫu hấp thụ lại độ ẩm từ không khí sau khi sấy. Kích thước của chén cân phải phù hợp để mẫu được phân bố thành một lớp mỏng, đều.
- Bình hút ẩm: Được trang bị chất làm khô hiệu quả (như silica gel đã hoạt hóa hoặc phosphor pentaoxit) để duy trì môi trường khô ráo tuyệt đối trong suốt quá trình làm nguội mẫu thử sau khi lấy ra khỏi tủ sấy.
- Cân phân tích: Phải có độ nhạy và độ chính xác tối thiểu là 0,1 mg để đảm bảo việc xác định khối lượng mẫu trước và sau khi sấy đạt độ chuẩn xác cao nhất.
TCVN 1664:2007
ISO 7764:2006
QUẶNG SẮT - CHUẨN BỊ MẪU THỬ ĐÃ SẤY SƠ BỘ ĐỂ PHÂN TÍCH HÓA HỌC
Iron ores - Preparation of predried test samples for chemical analysis
Lời nói đầu
TCVN 1664:2007 thay thế TCVN 1664:1986.
TCVN 1664:2007 hoàn toàn tương đương với ISO 7764:2006.
TCVN 1664:2007 do Tiểu ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt - Phân tích hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
QUẶNG SẮT - CHUẨN BỊ MẪU THỬ ĐÃ SẤY SƠ BỘ ĐỂ PHÂN TÍCH HÓA HỌC
Iron ores - Preparation of predried test samples for chemical analysis
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn bị các mẫu thử từ quặng sắt nguyên khai, tinh quặng và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết, đã được sấy sơ bộ dùng để xác định giá trị phân tích của các thành phần ở trạng thái khô.
Phương pháp này không áp dụng cho các loại quặng sau:
a) quặng qua xử lý có chứa kim loại sắt (sắt hoàn nguyên trực tiếp);
b) quặng nguyên khai hoặc quặng qua đã xử lý trong đó hàm lượng lưu huỳnh lớn hơn 0,2 %, khối lượng;
c) quặng nguyên khai hoặc quặng qua đã xử lý trong đó hàm lượng nước liên kết lớn hơn 2,5 %, khối lượng.
Chú thích 1 Lượng mất khi nung còn có thể được xác định bằng cách ước lượng hàm lượng nước liên kết.
Khi không áp dụng phương pháp này, sử dụng ISO 2596 Quặng sắt - Xác định độ ẩm lưu trong mẫu phân tích - Phương pháp phân tích khối lượng, phương pháp Karl Fischer và phương pháp hao hụt khối lượng.
Chú thích 2 Phòng thí nghiệm có thể quyết định áp dụng ISO 2596 đối với tất các các mẫu để xác định khối lượng mẫu khô.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
ISO 3082 Iron ores - Sampling and sample preparation procedure (Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).
3. Nguyên tắc
Mẫu thử được sấy ở nhiệt độ 105oC đến khối lượng không đổi.
4. Thiết bị và vật liệu
Các thiết bị, dụng cụ thường dùng trong phòng thí nghiệm, và các thiết bị sau.
4.1. Cân, có khả năng cân chính xác đến 0,0001 g.
4.2. Tủ sấy, có khả năng chứa được nhiều lọ cân (4.3) khác nhau và duy trì nhiệt độ trong khoảng 105oC ± 2oC.
4.3. Lọ cân, có dung tích 10 ml và khối lượng không quá 6 g, có đường kính không nhỏ hơn 50 mm.
Chú thích Các kích thước trên là gần đúng và dùng để tham khảo.
Các lọ này được làm bằng thủy tinh thông dụng có nút nhám, hoặc là các bình chứa bằng nhựa phù hợp có nút kín khít. Các bình chứa bằng nhựa phải chịu được nhiệt độ 105oC ± 2oC, làm bằng polypropylen là phù hợp.
4.4. Chất hút ẩm silicagen, tự chỉ thị, đã làm khô ở 105oC trong 4 giờ.
4.5. Bình hút ẩm, được làm bằng thủy tinh boro-silica hoặc bằng nhựa phù hợp, có đường kính trong từ 150 mm đến 250 mm, có van chân không, để rút không khí. Miệng bình có thể được bôi trơn bằng một lớp mỏng silicon hoặc mỡ dầu mỏ.
Hàng tuần phải thay silicagel khô (4.4) từ 150 g đến 200 g.
5. Lấy mẫu và mẫu thử
Sử dụng mẫu phòng thí nghiệm có cỡ hạt nhỏ hơn 100 mm, được lấy và chuẩn bị theo ISO 3082.
Mẫu thử phải được trộn đều ngay trước khi sử dụng.
6. Cách tiến hành
Làm khô lọ cân (4.3) và nắp ở nhiệt độ 105oC ± 2oC và để nguội trong bình hút ẩm (4.5). Lấy phần mẫu thử không lớn hơn 10 g từ mẫu thử phòng thí nghiệm đã được trộn đều và cho vào lọ cân khô (xem đoạn thứ ba của điều này). Rải đều phần mẫu thử trong lọ cân
Làm khô lọ chưa đậy nắp có phần mẫu thử và nắp trong tủ sấy phòng thí nghiệm (4.2) trong 2 giờ ở nhiệt độ 105oC ± 2oC. Đậy nắp lọ cân, chuyển vào bình hút ẩm và để nguội đến nhiệt độ phòng (từ 20 phút đến 30 phút). Mở hé nắp và đậy lại ngay, sau đó cân lọ (có nắp) cân chính xác đến 0,0001 g (m1).
Mẫu thử phải được lấy từ nhiều mẫu đơn, sao cho đảm bảo mẫu là đại diện cho toàn bộ khối lượng trong bình chứa.
Chuyển nhanh phần mẫu thử vào cốc sau đó cân lọ cân và nắp (m2).
Khối lượng phần mẫu thử là hiệu số giữa hai khối lượng, m1 và m2.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1664:1986 về Quặng sắt - Phương pháp chuẩn bị mẫu trong phòng thí nghiệm để phân tích hóa học
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1666:1986 về Quặng sắt - Phương pháp xác định độ ẩm
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9825:2013 (ISO 16042:2007) về Quặng sắt - Hướng dẫn sử dụng mẫu chuẩn được chứng nhận (CRM)
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8625:2010 (ISO 3082:2009) về Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu