Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2641:2008 (hoàn toàn tương đương với ISO 15267:1998) quy định phương pháp xác định giới hạn điểm cháy của dầu mỡ động vật và thực vật bằng cách sử dụng thiết bị cốc thử kín Pensky-Martens. Dưới đây là phần tóm tắt chi tiết và chuyên sâu về phần mở đầu cùng các điều khoản đầu tiên (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn này.
Phạm vi áp dụng (Điều 1)
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử giới hạn điểm cháy đối với các sản phẩm dầu mỡ động vật và thực vật. Các nội dung cốt lõi bao gồm:
- Phương pháp này được thiết kế để xác định xem một mẫu dầu hoặc mỡ động thực vật có bị cháy ở một nhiệt độ quy định cụ thể hay không, dưới các điều kiện thử nghiệm nghiêm ngặt của thiết bị cốc kín Pensky-Martens.
- Tiêu chuẩn áp dụng hiệu quả cho các loại dầu mỡ động vật, thực vật thô, tinh luyện hoặc đã qua chế biến, giúp đánh giá tính an toàn trong quá trình vận chuyển, lưu trữ và chế biến công nghiệp.
- Phương pháp này đặc biệt quan trọng trong việc phát hiện sự nhiễm bẩn của các dung môi dễ bay hơi hoặc các chất có điểm chớp cháy thấp trong dầu mỡ thực phẩm.
Tài liệu viện dẫn (Điều 2)
Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, việc viện dẫn các tài liệu kỹ thuật liên quan là bắt buộc. Tài liệu viện dẫn cốt lõi bao gồm:
- TCVN 6128 (ISO 661) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử. Đây là tiêu chuẩn nền tảng để đảm bảo mẫu thử được đồng nhất hóa và xử lý đúng cách trước khi tiến hành đo điểm cháy, tránh các sai số do sự phân lớp hoặc lẫn tạp chất.
Thuật ngữ và định nghĩa (Điều 3)
Tiêu chuẩn đưa ra định nghĩa chuẩn xác về khái niệm kỹ thuật cốt lõi:
- Điểm cháy (Flash point): Là nhiệt độ thấp nhất của mẫu thử, được hiệu chỉnh về áp suất khí quyển tiêu chuẩn 101,3 kPa, tại đó việc áp dụng nguồn lửa thử nghiệm làm cho hơi của mẫu thử bùng cháy dưới các điều kiện quy định trong phép thử.
- Giới hạn điểm cháy (Flash point limit): Là một mức nhiệt độ quy định trước để kiểm tra xem mẫu thử có phát sinh hiện tượng chớp cháy hay không khi đạt đến nhiệt độ đó, phục vụ cho mục đích phân loại an toàn hoặc kiểm tra chất lượng định tính.
Nguyên tắc của phép thử (Điều 4)
Nguyên lý hoạt động của phép thử giới hạn điểm cháy bằng cốc kín Pensky-Martens được mô tả chi tiết như sau:
- Mẫu thử được cho vào cốc của thiết bị thử nghiệm Pensky-Martens đến vạch quy định và được đậy nắp kín.
- Tiến hành gia nhiệt cho mẫu thử với tốc độ tăng nhiệt được kiểm soát liên tục và đồng đều, đồng thời mẫu thử phải được khuấy đều với tốc độ quy định để đảm bảo nhiệt độ phân bổ đồng nhất trong toàn bộ thể tích mẫu.
- Tại các khoảng nhiệt độ quy định hoặc khi đạt đến nhiệt độ giới hạn cần thử nghiệm, thiết bị khuấy sẽ được dừng lại và một nguồn lửa thử nhỏ (ngọn lửa gas hoặc thiết bị đánh lửa tiêu chuẩn) được đưa vào trong không gian chứa hơi phía trên bề mặt mẫu thử thông qua một cửa sập tự động trên nắp cốc.
- Quan sát và ghi nhận hiện tượng chớp cháy (sự bùng cháy của hơi dầu mỡ trộn lẫn với không khí). Nếu xuất hiện ngọn lửa lan truyền trên bề mặt mẫu, mẫu được coi là đã đạt điểm cháy tại nhiệt độ đó.
DẦU MỠ ĐỘNG THỰC VẬT - PHÉP THỬ GIỚI HẠN ĐIỂM CHÁY BẰNG CỐC THỬ KÍN PENSKY-MARTENS
Animal and vegetable fats and oils - Flashpoint limit test using Pensky-Martens closed cup flash tester
Lời nói đầu
TCVN 2641:2008 thay thế TCVN 2641-93;
TCVN 2641:2008 hoàn toàn tương đương với ISO 15267:1998;
TCVN 2641:2008 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
DẦU MỠ ĐỘNG THỰC VẬT - PHÉP THỬ GIỚI HẠN ĐIỂM CHÁY BẰNG CỐC THỬ KÍN PENSKY-MARTENS
Animal and vegetable fats and oils - Flashpoint limit test using Pensky-Martens closed cup flash tester
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định điểm cháy đối với mẫu dầu hoặc mỡ tại nhiệt độ đã cho khi ngọn lửa thử nghiệm tiếp xúc với mẫu trong các điều kiện quy định.
Tiêu chuẩn này có thể áp dụng cho dầu mỡ động thực vật và dầu mỡ hải sản. Dầu và mỡ có thể chứa hoặc không chứa một lượng nhỏ hàm lượng chất bay hơi dễ cháy nổ.
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 6128:2007 (ISO 661:2003), Dầu mỡ động vật và thực vật. Chuẩn bị mẫu thử.
ISO 2719:1988, Petroleum products and lubricants - Determination of flash point - Pensky-Martens closed cup method (Sản phẩm xăng và dầu nhờn - Xác định điểm cháy - Phương pháp cốc thử kín Pensky-Martens).
Mẫu được gia nhiệt ở tốc độ chậm, ổn định trong khi vẫn khuấy liên tục. Khi nhiệt độ quy định đã ổn định thì chỉ để ngọn lửa nhỏ tiếp xúc trực tiếp với cốc. Mẫu bắt cháy khi ngọn lửa lớn xuất hiện và ngay lập tức tự lan rộng khắp bề mặt mẫu; bỏ qua quầng sáng xung quanh ngọn lửa thử.
4.1. Cốc thử kín Pensky-Martens
Chi tiết, xem ISO 2719.
4.2. Nhiệt kế, có dải đo từ 10oC đến 200oC.
Cách khác, có thể sử dụng nhiệt kế IP 101 C (có dải đo từ 20oC đến 150oC).
4.3. Máy ly tâm phòng thử nghiệm (dạng xoay), kích cỡ đủ lớn để giữ các ống ly tâm 120 ml đã đậy kín.
4.4. Ống ly tâm, dung tích 120 ml, có nắp đậy kín.
Sử dụng thuốc thử đạt chất lượng phân tích và nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
5.1. Natri sulfat, dạng khan.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001)1) (xem 8.1).
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu thử nghiệm không được hư hỏng hoặc thay đổi trong quá trình bảo quản và vận chuyển.
Mẫu thử nghiệm phải được bảo quản trong các chai làm bằng vật liệu không làm phân tán các hợp chất bay hơi qua thành chai.
Chú thích Chai PET hoặc chai thủy tinh là thích hợp. Một số chai bằng chất dẻo (ví dụ: polyetylen hoặc polypropylen) là không thích hợp cho mục đích này.
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128:2007 (ISO 661:2003).
Tiến hành hai phép thử nghiệm lặp lại.
8.1. Chuẩn bị phần mẫu thử
8.1.1. Trong quá trình chuẩn bị mẫu thử, lấy mẫu hoặc mẫu thử nghiệm để thử thì bất kỳ việc xử lý nào khác cũng cần chú ý giảm tối đa việc chuyển mẫu từ dụng cụ chứa này sang dụng cụ chứa khác. Thực tế cho thấy, việc chuyển mẫu qua lại từ dụng cụ chứa này sang dụng cụ chứa khác có thể làm bay hơi các dung môi dễ bay hơi như: hexan và cho kết quả không chính xác. Vì vậy, các dụng cụ chứa cần được đậy kín.
8.1.2. Nếu ở nhiệt độ phòng, mỡ có trạng thái rắn, thì để nguyên mỡ bên trong dụng cụ chứa ban đầu và gia nhiệt cho mỡ tan chảy từ từ đến nhiệt độ không quá 5oC so với điểm nóng chảy của mỡ. Tiến hành xác định điểm cháy của mẫu ngay tại nhiệt độ đã được gia nhiệt này.
8.1.3. Chuyển cẩn thận khoảng 90 g mỡ hoặc dầu từ dụng cụ chứa ban đầu vào ống ly tâm (4.4) và thêm 5 g natri sulfat khan (5.1). Lắc mạnh hỗn hợp đựng trong ống nghiệm đậy kín 1 min, sau đó để yên 30 min, duy trì ở nhiệt độ đã gia nhiệt (8.1.2), nếu cần.
8.1.4. Ly tâm dầu mỡ đã xử lý như trong 8.1.3 ở tốc độ 2 500 vòng/min trong thời gian khoảng 3 min hoặc cho đến khi thu được đủ lượng dầu trong suốt để xác định điểm cháy. Thời gian ly tâm tối đa là 5 min.
8.2. Phép xác định
8.2.1. Cho dầu hoặc mỡ dạng lỏng (8.1.4) vào đầy cốc sao cho mặt khum của chất lỏng ngang bằng vạch đánh dấu trên cốc. Đậy nắp lên cốc và lắp cốc vào thiết bị.
Cắm nhiệt kế (4.2) vào thiết bị và treo nhiệt kế sao cho đáy của nhiệt kế cách miệng cốc tối thiểu là 43 mm và tối đa 46 mm, vị trí này tương ứng với mức bề mặt dưới của của phần nắp cốc nằm bên trong miệng cốc.
8.2.2. Thắp ngọn lửa thử và điều chỉnh sao cho ngọn lửa có đường kính khoảng 4 mm.
8.2.3. Làm nóng mẫu với tốc độ tăng nhiệt không nhỏ hơn 5oC/min và không lớn hơn 6oC/min. Trong quá trình gia nhiệt, chỉnh tốc độ máy khuấy từ 1 vòng/s đến 2 vòng/s.
8.2.4. Ở nhiệt độ quy định (thường là 121oC), ngừng khuấy và đưa ngọn lửa thử vào mẫu bằng cách chỉnh thiết bị điều khiển mở lá cửa chớp và hạ thấp ngọn lửa đến gần cửa chớp đã mở.
Hạ thấp ngọn lửa thử trong thời gian 0,5 s và quan sát xem khi nào chất lỏng bên trong cốc bắt lửa và bùng cháy rõ.
Không nhầm lẫn ngọn lửa bùng cháy với quầng sáng màu xanh dương thường thấy xung quanh ngọn lửa thử.
8.2.5. Trong mỗi lần thử không mở nắp cốc quá một lần vì sẽ làm bay hơi dung môi, cho dù chỉ với hàm lượng dung môi nhỏ cũng có thể thoát ra gây cháy. Điều này có thể cho kết quả không chính xác tại nhiệt độ thử đó.
8.2.6. Để mẫu có thể dùng cho các phép thử điểm cháy liên tiếp trên cùng một mẫu thử nghiệm thì phải xác định dải nhiệt độ mà trong đó mẫu sẽ bắt cháy. Tuy nhiên, bất kỳ phép thử xác định dải nhiệt độ nào như vậy cũng không được sử dụng để thiết lập hoặc chứng minh kết quả thử nghiệm đã được ghi lại mà sẽ phải xác định trên mẫu mới.
8.2.7. Nếu cần có thêm thông tin về mức độ chính xác của điểm cháy thì toàn bộ quy trình phải được thực hiện lại ở nhiệt độ khác với 121oC. Cần phải sử dụng các phần mẫu thử mới cho mỗi phép xác định nhiệt độ.
Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này không áp dụng được cho các dải nồng độ và chất nền khác so với các dải nồng độ và chất nền đã cho.
Ghi lại “cháy” hoặc “không cháy” tại nhiệt độ quy định và nêu rõ phương pháp và thiết bị, dụng cụ đã sử dụng.
Nếu thu được các kết quả khác nhau, thì bỏ qua kết quả “không cháy”.
Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
Một phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế được tiến hành năm 1995 do FOSFA quốc tế và NOFOTA tổ chức. Hai mươi mốt phòng thử nghiệm của tám quốc gia đã tham gia. Kết quả đưa ra trong Bảng A.1.
Bảng A.1 - Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế đối với phép thử giới hạn điểm cháy ở nhiệt độ 121oC
| Mẫu | Số lượng phòng thử nghiệm gửi kết quả về điểm cháy | Số lượng phòng thử nghiệm báo cáo “có cháy” | Số lượng phòng thử nghiệm báo cáo “không cháy” | Các phòng thử nghiệm báo cáo “có cháy” % | Các phòng thử nghiệm báo cáo “không cháy” % |
| 1 | 191) | 0 | 18 | 0,0 | 100,0 |
| 2 | 192) | 12 | 5 | 70,6 | 29,4 |
| 3 | 193) | 4 | 13 | 23,5 | 76,5 |
| 4 | 194) | 0 | 18 | 0,0 | 100,0 |
| 5 | 195) | 15 | 3 | 83,3 | 16,7 |
| 6 | 19 | 2 | 17 | 10,5 | 89,5 |
| 1) Phòng thử nghiệm 12 công bố là dầu bị chảy ra từ chai đựng mẫu và mẫu bị loại bỏ. 2) Phòng thử nghiệm 12 và 21 công bố là dầu bị chảy ra từ chai đựng mẫu và mẫu bị loại bỏ. 3) Phòng thử nghiệm 7 công bố “có cháy” và “không cháy” trong hai lần lặp lại không được đưa vào để tổng hợp. 4) Phòng thử nghiệm 10 công bố “có cháy” và “không cháy” trong hai lần lặp lại. 5) Phòng thử nghiệm 21 công bố là dầu bị chảy ra từ chai đựng mẫu và mẫu bị loại bỏ. | |||||
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6761:2008 (ISO 9936:2006) về Dầu mỡ động thực vật - Xác định hàm lượng tocopherol và tocotrienol bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6763:2008 (ISO 6886 : 2006) về Dầu mỡ động thực vật - Xác định khả năng chịu oxy hoá (phép thử oxy hoá nhanh)
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6120:2007 (ISO 662:1998) về Dầu mỡ động thực vật - Xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2641:1993 về dầu thực vật - phương pháp xác định điểm cháy do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6761:2008 (ISO 9936:2006) về Dầu mỡ động thực vật - Xác định hàm lượng tocopherol và tocotrienol bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6763:2008 (ISO 6886 : 2006) về Dầu mỡ động thực vật - Xác định khả năng chịu oxy hoá (phép thử oxy hoá nhanh)
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6120:2007 (ISO 662:1998) về Dầu mỡ động thực vật - Xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6128:2007 (ISO 661:2003) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử