Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2704:1978
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2704:1978 là văn bản kỹ thuật quy định về phương pháp thử nghiệm đối với sản phẩm mỡ đặc (mỡ bôi trơn). Cụ thể, tiêu chuẩn này hướng dẫn phương pháp xác định hàm lượng kiềm tự do và axit hữu cơ tự do có trong mỡ đặc. Đây là những chỉ số hóa học cực kỳ quan trọng, ảnh hưởng trực tiếp đến tính chất lý hóa, khả năng bảo vệ bề mặt kim loại và tuổi thọ vận hành của mỡ bôi trơn trong các thiết bị máy móc.
Thông tin thuộc tính văn bản
- Tên tiêu chuẩn: Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2704:1978 về Mỡ đặc - Phương pháp xác định kiềm tự do và axit hữu cơ tự do.
- Ký hiệu tiêu chuẩn: TCVN 2704:1978.
- Phạm vi áp dụng: Áp dụng cho các sản phẩm mỡ đặc (mỡ bôi trơn) được sản xuất, lưu thông và sử dụng tại Việt Nam.
- Đối tượng sử dụng: Các phòng thử nghiệm, đơn vị sản xuất, nhập khẩu và cơ quan quản lý chất lượng sản phẩm dầu mỏ, mỡ bôi trơn.
Nội dung cốt lõi và ý nghĩa kỹ thuật của tiêu chuẩn
Dựa trên tên gọi và bản chất chuyên ngành của tiêu chuẩn TCVN 2704:1978, nội dung kỹ thuật trọng tâm xoay quanh các vấn đề sau:
- Ý nghĩa của việc xác định kiềm tự do: Kiềm tự do trong mỡ đặc thường phát sinh từ lượng chất kiềm dư thừa trong quá trình xà phòng hóa để tạo đặc cho mỡ. Việc kiểm soát hàm lượng kiềm tự do ở mức độ cho phép giúp đảm bảo mỡ không gây ăn mòn hoặc làm biến chất các chi tiết máy bằng kim loại, đặc biệt là kim loại màu.
- Ý nghĩa của việc xác định axit hữu cơ tự do: Axit hữu cơ tự do là tác nhân chính gây ra hiện tượng ăn mòn hóa học đối với bề mặt kim loại tiếp xúc. Hàm lượng axit này cần được giới hạn ở mức tối thiểu để bảo vệ thiết bị khỏi bị rỉ sét, mài mòn và oxy hóa trong quá trình hoạt động.
- Nguyên lý phương pháp xác định: Tiêu chuẩn định hướng việc sử dụng các phương pháp hóa học (thường là phương pháp chuẩn độ thể tích) để xác định lượng kiềm hoặc axit tự do bằng cách hòa tan mẫu mỡ trong dung môi thích hợp, sau đó chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn (axit hoặc kiềm) với chất chỉ thị màu phù hợp để xác định điểm tương đương.
Vai trò của tiêu chuẩn trong thực tiễn pháp lý và kỹ thuật
TCVN 2704:1978 đóng vai trò là công cụ kỹ thuật chuẩn mực giúp các nhà sản xuất kiểm soát quy trình công nghệ chế biến mỡ bôi trơn. Đồng thời, đây cũng là căn cứ pháp lý để các cơ quan chức năng tiến hành kiểm tra, giám sát chất lượng sản phẩm lưu thông trên thị trường, bảo vệ quyền lợi người tiêu dùng và nâng cao tuổi thọ cho máy móc, thiết bị công nghiệp.
MỠ ĐẶC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KIỀM TỰ DO VÀ AXIT HỮU CƠ TỰ DO
Grease - Method for the determination of free alkalis and free organic acids
Lời nói đầu
TCVN 2704:1978 do Vụ kỹ thuật - Bộ Vật tư biên soạn, Cục Tiêu chuẩn trình duyệt, Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.
Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
MỠ ĐẶC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KIỀM TỰ DO VÀ AXIT HỮU CƠ TỰ DO
Grease - Method for the determination of free alkalis and free organic acids
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng kiềm tự do và axit hữu cơ tự do trong mỡ đặc.
1.1. Để xác định hàm lượng kiềm tự do và axit hữu cơ tự do trong mỡ đặc, quy định dùng các dụng cụ thí nghiệm sau đây:
Bình nón dung tích 250 ml;
Bát sứ;
Bếp điện kín;
Bay lấy mẫu;
Microburet dung tích 2 ml hoặc buret 25 ml;
Ống đong dung tích 25 ml, 50 ml và 100 ml;
Sinh hàn ngược hoặc ống thủy tinh dài 700 mm đến 750 mm, bán kính 6 mm đến 8 mm;
Đồng hồ bấm giây.
1.2. Hóa chất
Xăng không pha chì có điểm sôi cuối cùng không quá 180oC;
Rượu etylic cất lại;
Kali hydroxit, «TKPT»;
Axit clohydroxit, «TKPT»;
Phenolphtalein;
Nước cất (theo TCVN 2117:1977)
2.1. Chuẩn bị dung dịch rượu etylic 60 %
2.2. Chuẩn bị dung dịch rượu chuẩn độ KOH 0,1 N
2.3. Chuẩn bị dung dịch nước chuẩn độ HCl 0,1 N
2.4. Chuẩn bị dung dịch rượu 1 % phenolphtalein.
2.5. Dùng bay gạt lớp mỡ ở trên mặt bình đựng, xúc vài ba chỗ xa bình đựng, đổ vào bát sứ, trộn lẫn.
3.1. Cân khoảng 1,0 g đến 1,5 g mẫu trong bình nón với độ chính xác đến 0,0004 g.
3.2. Trong một nón khác, đổ vào 30 ml xăng và 20 ml dung dịch rượu êtylic 60 %. Dùng nút cao su gắn ống sinh hàn vào bình và đun sôi trong 5 phút. Trong khi đun, thường xuyên lắc kỹ hỗn hợp.
3.3. Cho vào hỗn hợp đang nóng 3 giọt đến 4 giọt dung dịch chất chỉ thị màu và tiến hành trung hòa hỗn hợp bằng dung dịch rượu KOH 0,1 N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt. Trong khi tiến hành trung hòa, thường xuyên lắc kỹ hỗn hợp.
3.4. Đổ hỗn hợp đã trung hòa vào bình có màu, dùng nút cao su gắn ống sinh hàn vào bình và đun sôi cho đến khi tan hết màu. Trong khi đun thường xuyên lắc kỹ hỗn hợp.
3.5. Sau khi mẫu đã tan hết, đun sôi thêm 5 phút nữa, sau đó dùng bông đậy kín ống sinh hàn và để nguội đến nhiệt độ trong phòng.
3.6. Cho 3 giọt đến 4 giọt dung dịch chất chỉ thị màu vào hỗn hợp đã nguội và tiến hành chuẩn độ.
3.6.1. Nếu nước dung dịch rượu có màu hồng nhạt thì chuẩn bằng dung dịch clohydric 0,1 N.
3.6.2. Nếu lớp dung dịch rượu không màu thì chuẩn bằng dung dịch rượu KOH 0,1 N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt.
4.1. Hàm lượng kiềm tự do trong mỡ đặc tính ra NaOH bằng tỷ số phần trăm (X1) theo công thức:
(1)
trong đó:
V1 là lượng dung dịch HCL 0,1 N đã sử dụng trong khi chuẩn độ, tính bằng ml;
0,0040 là lượng NaOH tương đương với 1 ml dung dịch HCl 0,1 N tính bằng g;
G là lượng mẫu thí nghiệm, tính bằng g;
4.2. Hàm lượng axit hữu cơ tự do trong mỡ đặc có thể biểu thị bằng tỷ số phần trăm hoặc bằng trị số axit.
4.2.1. Hàm lượng axit hữu cơ tự do tính ra axit oleic bằng tỷ số phần trăm (X2) theo công thức:
(2)
trong đó:
V2 là lượng dung dịch rượu KOH 0,1 N đã sử dụng trong khi chuẩn độ, tính bằng ml;
0,02825 là lượng axit oleic, tương đương với 1 mg dung dịch KOH 0,1 N, tính bằng g;
G là lượng mẫu thí nghiệm, tính bằng g.
4.2.2. Trị số axit của mỡ đặc tính ra mg KOH trong 1 g mẫu (K) được tính theo công thức:
(3)
trong đó:
V2 là tương ứng như trong công thức (2)
0,00561 là lượng KOH tương đương với 1 ml dung dịch HCl 0,1 N tính bằng g;
1000 là hệ số chuyển g thành mg;
G là lượng mẫu thí nghiệm, tính bằng g.
5.1. Sai lệch giữa những lần xác định song song hàm lượng kiềm tự do không được vượt quá 0,02 %.
5.2. Sai lệch giữa những lần xác định song song hàm lượng axit hữu cơ tự do tính ra axit oleic, không được vượt quá 0,02 %.
5.3. Sai lệch giữa những lần xác định song song, trị số axit không được vượt quá 0,02 đối với mỡ có trị số axit dưới 0,1; không được vượt quá 0,05 đối với mỡ có trị số axit từ 0,1 đến 1 và không được vượt quá 0,1 đối với mỡ có trị số axit trên 1.
- 1 Luật Tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật 2006
- 2 Nghị định 127/2007/NĐ-CP Hướng dẫn Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
- 3 Quyết định 2919/QĐ-BKHCN năm 2008 công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3792:1983 về Mỡ đặc - Phương pháp xác định giới hạn bền do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 3184:1979 về Mỡ đặc, parafin, xerezin - Phương pháp xác định kiềm và axit tan trong nước