Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6530-5:1999 là một phần quan trọng trong hệ thống tiêu chuẩn kỹ thuật về vật liệu chịu lửa tại Việt Nam. Văn bản này quy định chi tiết phương pháp thử nghiệm nhằm xác định độ co, nở phụ sau khi nung của các loại vật liệu chịu lửa, giúp đánh giá độ ổn định thể tích của vật liệu trong quá trình sử dụng ở nhiệt độ cao. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:
- Phạm vi áp dụng (Điều 1)
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ co và độ nở phụ sau khi nung đối với các loại vật liệu chịu lửa định hình, bao gồm cả vật liệu chịu lửa đặc và vật liệu chịu lửa cách nhiệt.
- Phương pháp này không áp dụng cho các loại vật liệu chịu lửa có chứa carbon, do đặc tính dễ bị oxy hóa của carbon trong môi trường nung thông thường có thể làm sai lệch kết quả đo lường.
- Việc xác định độ co, nở phụ giúp các nhà sản xuất và người sử dụng đánh giá được khả năng biến dạng thể tích của vật liệu khi làm việc trong các lò công nghiệp ở nhiệt độ cao liên tục hoặc chu kỳ.
- Tiêu chuẩn viện dẫn (Điều 2)
- Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần phối hợp sử dụng và tham chiếu với các tiêu chuẩn quốc gia liên quan khác trong hệ thống tiêu chuẩn về vật liệu chịu lửa.
- Các tài liệu viện dẫn bao gồm các tiêu chuẩn về phương pháp lấy mẫu, phương pháp xác định các chỉ tiêu vật lý khác của vật liệu chịu lửa nhằm đảm bảo tính đồng bộ và thống nhất trong quy trình thử nghiệm. Khi các tiêu chuẩn viện dẫn có sự thay đổi hoặc sửa đổi, cần áp dụng phiên bản mới nhất.
- Nguyên lý của phương pháp thử (Điều 3)
- Phương pháp dựa trên việc đo lường sự thay đổi kích thước tuyến tính của mẫu thử trước và sau khi trải qua quá trình nung ở một nhiệt độ xác định theo một chế độ nâng nhiệt được kiểm soát nghiêm ngặt.
- Mẫu thử sau khi được chuẩn bị sẽ được đo kích thước ban đầu một cách chính xác tại các vị trí đánh dấu cố định.
- Tiến hành nung mẫu trong lò thử nghiệm đến nhiệt độ quy định, giữ nhiệt trong một khoảng thời gian nhất định, sau đó để nguội hoàn toàn về nhiệt độ phòng.
- Đo lại kích thước của mẫu tại đúng các vị trí đã đo ban đầu. Độ co hoặc nở phụ sau khi nung được tính bằng phần trăm (%) sự thay đổi kích thước (chiều dài, chiều rộng hoặc chiều cao) so với kích thước ban đầu của mẫu thử.
- Thiết bị và dụng cụ thử nghiệm (Điều 4)
- Lò nung thử nghiệm: Phải là loại lò có khả năng nâng nhiệt và khống chế nhiệt độ theo đúng chế độ quy định của tiêu chuẩn. Lò nung cần đảm bảo sự đồng đều về nhiệt độ trong buồng nung để tránh hiện tượng chênh lệch nhiệt cục bộ làm ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm của các mẫu. Môi trường khí quyển trong lò phải được kiểm soát phù hợp (thường là môi trường oxy hóa).
- Thiết bị đo nhiệt độ: Sử dụng các cặp nhiệt điện (can nhiệt) phù hợp với dải nhiệt độ thử nghiệm, kết hợp với thiết bị chỉ thị hoặc tự ghi nhiệt độ để theo dõi liên tục và chính xác diễn biến nhiệt độ trong suốt quá trình nung.
- Dụng cụ đo kích thước: Sử dụng thước cặp, panme hoặc các thiết bị đo chuyên dụng khác có độ chính xác tối thiểu đến 0,1 mm hoặc 0,05 mm tùy theo yêu cầu cụ thể của từng loại mẫu thử. Dụng cụ đo phải được hiệu chuẩn định kỳ để đảm bảo tính chính xác của phép đo.
- Dụng cụ đánh dấu: Sử dụng các loại bút vẽ hoặc chất đánh dấu chịu nhiệt không bị bay màu hoặc biến dạng trong quá trình nung để xác định chính xác các điểm đo kích thước trên mẫu thử trước và sau khi nung.
VẬT LIỆU CHỊU LỬA - PHƯƠNG PHÁP THỬ - PHẦN 5: XÁC ĐỊNH ĐỘ CO, NỞ PHỤ SAU KHI NUNG
Refractories - Methods of test - Part 5: Determination of permanent change in dimentions on heating
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ co, nở phụ sau khi nung cho sản phẩm chịu lửa có độ xốp thực nhỏ hơn 45 %.
TCVN 6530-2 : 1999 Vật liệu chịu lửa - Phương pháp thử - Phần 2: Xác định khối lượng riêng.
TCVN 6530-3 : 1999 Vật liệu chịu lửa - Phương pháp thử - Phần 3: Xác định khối lượng thể tích, độ hút nước, độ xốp biểu kiến, và độ xốp thực.
Đo chiều dài (phương pháp 1), hoặc xác định thể tích (phương pháp 2) của mẫu thử trước và sau khi nung trong điều kiện xác định, từ đó tính ra độ co, nở phụ của mẫu.
4.1. Lò nung: có thể dùng lò điện hay lò gas nhưng phải đảm bảo môi trường ôxi hóa và lò duy trì được tốc độ gia nhiệt theo 6.3.3.
4.2. Cặp nhiệt điện.
4.3. Dụng cụ đo độ dài (phương pháp 1): dùng đồng hồ đo độ dài có độ chính xác 0,01 mm, gắn trên giá đỡ có mặt chuẩn. Trên mặt chuẩn đặt bộ gá có ba mấu đỡ và hai mấu định vị (Hình 1 và Hình 2). Việc hiệu chỉnh dụng cụ thực hiện bằng một mẫu chuẩn hình trụ với kích thước chuẩn.
4.4. Mực chịu lửa: chứa Cr2O3 hoặc CoO, không bị mất màu ở nhiệt độ thử.
4.5. Tủ sấy có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
5.1. Mẫu thử được cắt ra từ viên mẫu, hình dạng và kích thước mẫu như sau:
a) hình hộp chữ nhật (50 mm x 50 mm x 60 mm) ± 2 mm;
b) hình trụ tròn, đường kính 50 mm ± 2mm, chiều cao 60 mm ± 2 mm.
5.2. Chiều cao mẫu thử phải tương ứng với chiều ép tạo hình sản phẩm và được đánh dấu bằng mực chịu lửa.
5.3. Hai mặt đáy mẫu gia công phẳng và song song nhau.
6.1. Sấy mẫu: các mẫu thử được sấy ở nhiệt độ 110 oC ± 5 oC tới khối lượng không đổi.
6.2. Đo mẫu trước khi nung
6.2.1. Đo chiều cao mẫu (phương pháp 1)
Dùng mẫu chuẩn trụ tròn có kích thước chuẩn (4.3) để hiệu chỉnh dụng cụ đo. Đặt mẫu thử lên bộ gá mẫu sao cho chiều có kích thước 60 mm ở phương thẳng đứng. Đánh dấu vị trí mẫu thử trên bộ gá bằng mực chịu lửa.
Đo chiều cao mẫu thử, chính xác 0,01 mm, tại bốn điểm, bằng cách di chuyển bộ gá mẫu trên mặt chuẩn của giá đỡ. Đối với mẫu hình hộp chữ nhật thì bốn điểm đó nằm trên hai đường chéo và cách các góc đó từ 20 mm đến 25 mm. Đối với mẫu hình trụ tròn thì bốn điểm đó nằm trên hai đường kính vuông góc và cách mép từ 10 mm đến 15 mm.
Đánh dấu bằng mực chịu lửa và ghi lại kết quả tại mỗi điểm đo.
6.2.2 Xác định thể tích mẫu thử (phương pháp 2)
Dựa trên qui trình thử theoTCVN 6530-3 : 1999, xác định m2 (khối lượng mẫu thử bão hòa chất lỏng) và m3 (khối lượng mẫu thử và chất lỏng), từ đó tính thể tích mẫu thử theo 7.2.
6.3. Nung mẫu
6.3.1. Đặt mẫu thử vào lò
Đặt mặt đáy mẫu lên trên một viên gạch cao từ 30 mm đến 65 mm của cùng chất liệu với mẫu thử. Tránh tác động trực tiếp của thanh đốt hoặc ngọn lửa lên mẫu thử. Không đặt mẫu thử chồng lên nhau. Mẫu thử phải được đặt cách nhau ít nhất 20 mm và cách thành lò 50 mm.
6.3.2. Nhiệt độ thử thấp nhất là 800oC và cao hơn từng 50oC tùy theo yêu cầu kỹ thuật của từng loại vật liệu chịu lửa.
6.3.3. Tốc độ gia nhiệt độ trong lò:
a) đối với phép thử thấp hơn 1 250 oC:
- từ nhiệt độ phòng đến nhiệt độ thấp hơn 50oC so với nhiệt độ thử: 5 - 10 oC/ min
- ở 50oC cuối: 1 - 2 oC/ min
b) đối với phép thử cao hơn 1 250 oC:
- từ nhiệt độ phòng đến 1 200 oC: 5 - 10 oC/ min
- từ 1 200oC đến nhiệt độ thấp hơn 50 oC so với nhiệt độ thử: 2 - 5 oC/ min
- ở 50 oC cuối: 1 - 2 oC/ min
6.3.4. Lưu nhiệt: Lưu mẫu tại nhiệt độ thử với sai số ± 10 oC trong 2 giờ. Thời gian lưu nhiệt có thể thay đổi theo yêu cầu kỹ thuật của từng loại sản phẩm chịu lửa và theo yêu cầu của khách hàng. Các thay đổi này phải ghi nhận trong báo cáo.
6.4. Làm nguội mẫu thử: tắt lò và làm nguội mẫu tự nhiên trong lò.
6.5. Đo mẫu sau khi nung
6.5.1. Đo chiều cao mẫu (phương pháp 1)
Mẫu thử phải được kiểm tra các khuyết tật hoặc xỉ muội tạo thành và bám vào trong quá trình nung. Nếu một trong các điểm đo bị một trong các lỗi trên thì việc đo sẽ phải tiến hành tại điểm gần nhất không có lỗi. Trong trường hợp cần thiết có thể xoay mẫu thử để tránh tiếp xúc của các điểm có khuyết tật với các mấu đỡ mẫu. Tiến hành đo mẫu tại bốn điểm đã đánh dấu theo cách mô tả ở 6.2.1.
6.5.2. Xác định thể tích mẫu (phương pháp 2), tiến hành theo 6.2.2.
7.1. Độ co - nở phụ theo kích thước (∆L), tính bằng phần trăm, theo công thức:
trong đó
Lo là chiều cao mẫu thử trước khi nung, tính bằng milimét;
Ln là chiều cao mẫu thử sau khi nung, tính bằng milimét.
7.2. Độ co - nở phụ theo thể tích (∆V), tính bằng phần trăm, theo công thức:
trong đó
Vo là thể tích mẫu thử trước khi nung, tính bằng centimét khối;
Vn là thể tích mẫu thử sau khi nung, tính bằng centimét khối.
Thể tích mẫu thử trước và sau khi nung (V), tính bằng centimet khối, theo công thức sau:
| V = | m2 - m3 |
| rlỏng |
trong đó
m2 là khối lượng mẫu thử bão hòa chất lỏng, tính bằng gam, xác định theo TCVN 6530-3 : 1999;
m3 là khối lượng mẫu thử trong chất lỏng, tính bằng gam, xác định theo TCVN 6530-3 : 1999;
rlỏng là khối lượng riêng của chất lỏng, tính bằng gam trên centimet khối, xác định theo TCVN 6530-2 : 1999.
7.3. Độ co phụ (giảm chiều dài hoặc thể tích) được biểu thị bằng giá trị âm (-), độ nở phụ (tăng chiều dài hoặc thể tích) được biểu thị bằng giá trị dương (+), viết trước kết quả thử.
7.4. Nếu chênh lệch kết quả của hai phép thử song song vượt quá ± 0,1 thì phải tiến hành thử lại. Kết quả là giá trị trung bình của các mẫu thử.
Nội dung của báo cáo thử nghiệm bao gồm:
- tên phòng thí nghiệm;
- tên khách hàng;
- tên sản phẩm;
- kết quả thử nghiệm, trình bày theo Bảng 2;
- kết quả thử;
- độ co - nở phụ kích thước;
- độ co - nở phụ thể tích;
- ngày, tháng tiến hành thử;
- người thí nghiệm.
Bảng 2 - Kết quả xác định độ co, nở phụ sau khi nung
| TT | Trước khi nung | Sau khi nung | ∆L % | ∆V % | Ghi chú | ||||
| Khối lượng mẫu thử bão hòa chất lỏng cân trong không khí m2, g | Khối lượng mẫu thử bão hòa chất lỏng cân trong chất lỏng m3,g | Chiều cao mẫu thử
Lo, mm | Khối lượng mẫu thử bão hòa chất lỏng cân trong không khí m2, g | Khối lượng mẫu thử bão hòa chất lỏng cân trong chất lỏng m3, g | Chiều cao mẫu thử
Ln, mm | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Hình 1 - Thiết bị đo chiều dài
Hình 2 - Chi tiết bộ gá mẫu
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6530-3:1999 về Vật liệu chịu lửa - Phương pháp thử - Phần 3: Xác định khối lượng thể tích, độ hút nước, độ xốp biểu kiến và độ xốp thực
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6530-2:1999 về Vật liệu chịu lửa - Phương pháp thử - Phần 2: Xác định khối lượng riêng
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6530-10:2007 về Vật liệu chịu lửa - Phương pháp thử - Phần 10: Xác định độ bền uốn ở nhiệt độ cao
- 1 Luật Tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật 2006
- 2 Nghị định 127/2007/NĐ-CP Hướng dẫn Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
- 3 Quyết định 2921/QĐ-BKHCN năm 2008 công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 201:1986 về vật liệu chịu lửa - phương pháp xác định độ co hay nở phụ
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6533:1999 về Vật liệu chịu lửa Alumosilicat - Phương pháp phân tích hoá học
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6530-3:1999 về Vật liệu chịu lửa - Phương pháp thử - Phần 3: Xác định khối lượng thể tích, độ hút nước, độ xốp biểu kiến và độ xốp thực
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8255:2009 về Vật liệu chịu lửa - Gạch Manhêdi
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6530-2:1999 về Vật liệu chịu lửa - Phương pháp thử - Phần 2: Xác định khối lượng riêng
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6530-10:2007 về Vật liệu chịu lửa - Phương pháp thử - Phần 10: Xác định độ bền uốn ở nhiệt độ cao