Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7155:2002 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 718:1990) quy định các phương pháp thử sốc nhiệt và xác định độ bền sốc nhiệt đối với các dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung Phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.
- Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn (Điều 1)
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định độ bền sốc nhiệt của các dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh, áp dụng cho các thử nghiệm kiểm tra chất lượng định kỳ hoặc thử nghiệm chấp nhận sản phẩm. Tiêu chuẩn phân chia rõ ràng thành ba phương pháp thử nghiệm cụ thể tùy thuộc vào mục đích và giới hạn nhiệt độ:
- Phương pháp A: Được áp dụng để thử nghiệm độ bền sốc nhiệt của các dụng cụ thủy tinh ở hiệu nhiệt độ dưới 100 độ C.
- Phương pháp B: Được áp dụng để thử nghiệm độ bền sốc nhiệt của các dụng cụ thủy tinh ở hiệu nhiệt độ bằng hoặc lớn hơn 100 độ C.
- Phương pháp C: Được áp dụng riêng biệt cho các dụng cụ thủy tinh có đáy phẳng như cốc thí nghiệm (beaker) và bình tam giác (flask) nhằm đánh giá khả năng chịu sốc nhiệt cục bộ hoặc toàn phần.
- Các tiêu chuẩn trích dẫn liên quan (Điều 2)
Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần viện dẫn và kết hợp với các tiêu chuẩn quốc tế và quốc gia liên quan sau đây:
- TCVN 7150 (ISO 3819): Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Cốc thí nghiệm.
- Các tiêu chuẩn liên quan khác: Các tài liệu viện dẫn về chất lượng thủy tinh, phương pháp đo nhiệt độ và các yêu cầu kỹ thuật chung đối với dụng cụ đo lường bằng thủy tinh trong phòng thí nghiệm.
- Định nghĩa và thuật ngữ cốt lõi (Điều 3)
Tiêu chuẩn đưa ra các định nghĩa chuẩn hóa để thống nhất cách hiểu trong quá trình thử nghiệm:
- Sốc nhiệt (Thermal shock): Sự thay đổi nhiệt độ đột ngột tác động lên dụng cụ thủy tinh, được tạo ra bằng cách chuyển nhanh dụng cụ từ môi trường có nhiệt độ này sang môi trường có nhiệt độ khác (thường là từ nóng sang lạnh).
- Độ bền sốc nhiệt (Thermal shock resistance): Hiệu số nhiệt độ tối đa (tính bằng độ C) mà dụng cụ thủy tinh có thể chịu đựng được mà không bị nứt, vỡ hoặc hư hỏng cấu trúc dưới các điều kiện thử nghiệm quy định.
- Nhiệt độ thử nghiệm (Test temperature): Nhiệt độ của bể nóng hoặc lò sấy nơi dụng cụ được gia nhiệt trước khi tiến hành sốc nhiệt.
- Nguyên tắc chung của phương pháp thử (Điều 4)
Nguyên tắc cơ bản của việc thử nghiệm sốc nhiệt dựa trên việc tạo ra ứng suất nhiệt đột ngột trên bề mặt thủy tinh. Quy trình chung bao gồm các bước cốt lõi sau:
- Gia nhiệt mẫu thử: Dụng cụ thủy tinh cần thử nghiệm được nung nóng đồng đều đến một nhiệt độ xác định trong lò sấy hoặc bể nước nóng (bể gia nhiệt). Thời gian gia nhiệt phải đủ dài để toàn bộ dụng cụ đạt được sự cân bằng nhiệt độ ổn định.
- Làm lạnh đột ngột (Sốc nhiệt): Sau khi đạt nhiệt độ yêu cầu, mẫu thử được chuyển thật nhanh (thường trong vòng vài giây) vào bể nước lạnh có nhiệt độ được kiểm soát chặt chẽ (thường là nước ở nhiệt độ phòng hoặc nước đá tùy theo yêu cầu cụ thể).
- Đánh giá kết quả: Sau khi thực hiện sốc nhiệt, mẫu thử được lấy ra khỏi bể lạnh, để khô và tiến hành kiểm tra trực quan bằng mắt thường hoặc dưới thiết bị phân cực ánh sáng để phát hiện các vết nứt, rạn hoặc vỡ hoàn toàn.
- Yêu cầu về thiết bị thử nghiệm: Thiết bị thử nghiệm phải đảm bảo khả năng duy trì nhiệt độ ổn định của cả bể nóng và bể lạnh với sai số cho phép cực nhỏ, đồng thời cơ cấu chuyển mẫu phải nhanh chóng để giảm thiểu sự mất mát nhiệt độ trong quá trình di chuyển.
DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM BẰNG THỦY TINH - SỐC NHIỆT VÀ ĐỘ BỀN SỐC NHIỆT - PHƯƠNG PHÁP THỬ
Laboratory glassware - Thermal shock and thermal shock endurance - Test methods
Lời nói đầu
TCVN 7155:2002 hoàn toàn tương đương với ISO 718:1990.
TCVN 7155:2002 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 48 Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM BẰNG THỦY TINH - SỐC NHIỆT VÀ ĐỘ BỀN ĐỘ BỀN SỐC NHIỆT - PHƯƠNG PHÁP THỬ
Laboratory glassware - Thermal shock and thermal shock endurance - Test methods
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định sự sốc nhiệt và quy trình xác định độ bền sốc nhiệt của dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh ở điều kiện sử dụng của khách hàng.
Tiêu chuẩn này không áp dụng cho dụng cụ bằng thủy tinh thạch anh và bình chứa bằng thủy tinh natri canxi silicat.
Thử các bình chứa bằng thủy tinh natri canxi silicat đã tôi theo ISO 7459.
Trong tiêu chuẩn này áp dụng các định nghĩa sau đây.
2.1. Sốc nhiệt (thermal shock): Sự thay đổi nhiệt độ đột ngột tác dụng lên các dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh.
2.2. Độ bền sốc nhiệt ∆t50 (thermal shock endurance): Sự chênh lệch nhiệt độ được nội suy bằng phép hồi quy tuyến tính khi đó 50% mẫu thử bị phá hủy.
2.3. Sự biến thiên nhiệt độ (temperature variation): Sự chênh lệch tại bất kỳ thời điểm nào giữa nhiệt độ ở trung tâm không gian làm việc và nhiệt độ ở bất kỳ điểm nào khác so với điểm ở trung tâm không gian làm việc trong bể làm lạnh hoặc lò thí nghiệm.
2.4. Sự thăng giáng nhiệt độ (temperature fluctuation): Sự thay đổi nhiệt độ trong một khoảng thời gian ngắn tại bất kỳ điểm nào trong không gian làm việc của bể làm lạnh hoặc lò thí nghiệm.
3.1. Bể làm lạnh, gồm một bể hoặc thùng có thể tích ít nhất bằng năm lần tổng thể tích mẫu thử được thử cùng một lúc. Bể được lắp thiết bị tuần hoàn nước, nhiệt kế và bộ điều nhiệt có khả năng duy trì nhiệt độ nước trong phạm vi ±1oC ở giải nhiệt độ thấp theo quy định, t2, trong khoảng từ 0oC đến 27oC.
CHÚ THÍCH 1 Tổng thể tích mẫu được lấy là tổng thể tích của các mẫu riêng lẻ nếu các mẫu đều ở dạng đặc.
3.2. Lò thí nghiệm, thích hợp nhất là loại lò được đốt nóng bằng điện với khoảng nhiệt độ lên đến ít nhất là 300oC. Lò được lắp thiết bị tuần hoàn không khí để đảm bảo sự biến thiên nhiệt độ không vượt quá ± 5oC và bộ điều nhiệt có khả năng duy trì và ổn định sự thăng giáng nhiệt độ là ±1oC ở nhiệt độ 180oC ± 2oC ở nhiệt độ trong khoảng từ 180oC đến 300oC.
3.3. Kẹp, có đầu mũi được bọc bảo vệ bằng vật liệu chịu nhiệt như thủy tinh hoặc sợi khoáng.
3.4. Găng tay, loại dài và được làm bằng vật liệu cách nhiệt không phải là amian (amian nhân tạo).
3.5. Giỏ, dùng để thử đồng thời hai hoặc nhiều mẫu. Giỏ được làm hoặc được phủ bằng vật liệu sao cho không làm tróc xước hoặc gây dấu vết cho mẫu trong quá trình thử. Giỏ có thể giữ mẫu thẳng đứng và riêng biệt sao cho nước và không khí có thể chuyển động một cách tự do. Giỏ còn giữ mẫu không bị nổi khi nhúng mẫu vào bể làm lạnh hoặc lò sấy. Đối với mẫu thử cần nhiều phép thử, có thể gắn giỏ với một thiết bị tự động để đặt mẫu vào lò sấy (3.2) hoặc chuyển vào bể làm lạnh (3.1).
Phép thử sẽ được tiến hành với một số lượng sản phẩm đã được quy định.
Số lượng các sản phẩm được lấy làm mẫu từ hàng hóa được quy định trong tiêu chuẩn phù hợp với loại sản phẩm đem thử. Nếu số sản phẩm đem thử không đủ theo quy định, thì tiến hành lấy số lượng sản phẩm theo thỏa thuận của các bên liên quan.
Không được lấy những sản phẩm đã qua thử nghiệm để thử các phép thử cơ học hoặc thử nhiệt nào khác thể làm ảnh hưởng xấu đến độ bền sốc nhiệt của chúng.
Mẫu thử phải được chọn nhằm cung cấp các thông tin theo yêu cầu của từng phép thử riêng biệt. Nếu quy trình lấy mẫu không được quy định, mẫu sẽ được lấy một cách ngẫu nhiên.
5.1. Lau sạch bụi hoặc các mảnh xốp có trên mẫu hoặc sấy khô nếu cần thiết.
5.2. Đặt mẫu, hoặc riêng biệt hoặc đựng trong giỏ (3.5) vào lò thí nghiệm (3.2) đã được đốt nóng đến nhiệt độ trên, t1. Duy trì mẫu thử ở nhiệt độ đó trong một khoảng thời gian thích hợp để đảm bảo rằng dụng cụ thủy tinh đã đạt được cân bằng nhiệt độ, thông thường trong khoảng 30 phút.
CHÚ THÍCH 2 Thời gian cần thiết để đạt được cân bằng nhiệt độ phụ thuộc vào độ dày tối đa của dụng cụ thủy tinh và theo kinh nghiệm thì cần phải có ít nhất 6 phút/mm.
Đặt bể làm lạnh (3.1) gần lò thí nghiệm để đạt được nhiệt độ và duy trì nó ở mức quy định thấp, t2, trong khoảng từ 0oC đến 27oC.
5.3. Sau đó, dùng kẹp (3.3) hoặc găng tay (3.4) lấy mỗi lần một mẫu từ lò thí nghiệm nếu là mẫu lớn hoặc một giỏ chứa mẫu. Nhúng mẫu không có giỏ chứa càng sâu càng tốt vào bể nước làm lạnh (3.1) trong một khoảng thời gian quy định tối thiểu là 8 giây nhưng không được lâu hơn 2 phút. Giữ khô đầu mũi kẹp hoặc găng tay. Không dùng kẹp hoặc găng tay ướt để lấy dụng cụ thủy tinh đã đốt nóng.
Nếu có thể được, nhúng giỏ chứa sâu xuống 1/2 tổng chiều cao thấp hơn cổ bình.
Khi tiến hành thử nghiệm miệng của các sản phẩm, nhúng mẫu thẳng đứng, miệng xuống trước ở độ sâu khoảng 25 mm và giữ cẩn thận sao cho lượng không khí bị giam trong đó không bị thoát ra.
Quá trình chuyển mẫu, tính thời gian từ lúc mở lò thí nghiệm đến khi nhúng mẫu vào bể làm lạnh sẽ là 5s ± 1s cho mỗi một mẫu thử hoặc cho một giỏ chứa mẫu. Sự chênh lệch nhiệt độ của lò thí nghiệm với bể làm lạnh không được lớn hơn ± 3oC so với giá trị cần thiết ở thời điểm chuyển mẫu.
5.4. Sau đó lấy mẫu ra khỏi bể làm lạnh và lập tức đánh giá mẫu theo 6.1.
5.5. Để xác định độ bền sốc nhiệt, lặp lại phép thử theo 5.2 đến 5.4 với các giá trị chênh lệch nhiệt độ tăng dần, t1 - t2, cho đến khi tất cả mẫu thử bị phá hủy.
Sự tăng nhiệt độ t1 sẽ là 5oC nếu t1 - t2 ≤ 100oC và là 10oC nếu t1 - t2 >100oC.
6.1. Mẫu thử không bị mẻ, nứt hoặc vỡ sau khi lấy ra từ bể làm lạnh (3.1) được coi là đạt kết quả thử sốc nhiệt ở chênh lệch nhiệt độ t1 - t2.
6.2. Đối với phép thử độ bền sốc nhiệt, ghi lại số mẫu thử bị phá hủy mỗi lần chênh lệch nhiệt độ và xác định giá trị ∆t50 và độ lệch chuẩn s từ đồ thị phần trăm sai lỗi tích lũy so với chênh lệch nhiệt độ khi mẫu thử bị phá hủy.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm những thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) những thông tin cần thiết để nhận biết về sản phẩm đem thử (như hình dáng, thể tích, khối lượng, mô tả, mầu của dụng cụ thủy tinh, điều kiện bề mặt bên ngoài);
c) số lượng sản phẩm;
d) số lượng mẫu lấy để thử và phương pháp lấy mẫu;
e) đối với phép thử sốc nhiệt:
- chênh lệch nhiệt độ t1 - t2 tính bằng độ C,
- số mẫu đạt kết quả thử;
f) đối với phép thử độ bền sốc nhiệt:
- chênh lệch nhiệt độ ∆t50 mà tại nhiệt độ đó 50 % mẫu thử bị phá hủy,
- độ lệch chuẩn s.
Phụ lục A
(tham khảo)
[1] ISO 7459:1984, Glass containers - Thermal shock resistance and thermal shock endurance - Test methods.
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9561-1:2013 (ISO 4796-1:2000) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Chai - Phần 1: Chai cổ có ren
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9561-2:2013 (ISO 4796-2:2000) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Chai - Phần 2: Chai cổ côn
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9561-3:2013 (ISO 4796-3:2000) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Chai - Phần 3: Chai có van xả
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8829:2011 (ISO 383:1976) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Khớp nối nhám hình côn có thể lắp lẫn
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7156:2002 (ISO 4798:1997) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Phễu lọc
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11082-1:2015 (ISO 649-1:1981) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Tỉ trọng kế cho mục đích sử dụng chung - Phần 1: Các yêu cầu
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11082-2:2015 (ISO 649-2:1981) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Tỉ trọng kế cho mục đích sử dụng chung - Phần 2: Phương pháp thử và sử dụng
- 1 Luật Tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật 2006
- 2 Quyết định 10/2002/QĐ-BKHCN về tiêu chuẩn Việt Nam do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 3 Nghị định 127/2007/NĐ-CP Hướng dẫn Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9561-1:2013 (ISO 4796-1:2000) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Chai - Phần 1: Chai cổ có ren
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9561-2:2013 (ISO 4796-2:2000) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Chai - Phần 2: Chai cổ côn
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9561-3:2013 (ISO 4796-3:2000) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Chai - Phần 3: Chai có van xả
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8829:2011 (ISO 383:1976) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Khớp nối nhám hình côn có thể lắp lẫn
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7156:2002 (ISO 4798:1997) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Phễu lọc
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11082-1:2015 (ISO 649-1:1981) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Tỉ trọng kế cho mục đích sử dụng chung - Phần 1: Các yêu cầu
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11082-2:2015 (ISO 649-2:1981) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Tỉ trọng kế cho mục đích sử dụng chung - Phần 2: Phương pháp thử và sử dụng