b) duy trì nhiệt độ thử trong vòng ± 0,5 °C trong quá trình thử;

c) đặt mẫu thử trong một luồng khí ôxi 50 cm³/phút ± 10 %;

d) lập trình nhiệt độ mẫu thử trong khoảng từ 150 °C đến 250 °C với tốc độ 1 °C/phút hoặc nhỏ hơn;

e) lập trình nhiệt độ mẫu thử tăng lên từ nhiệt độ môi trường đến nhiệt độ thử với tốc độ 20 °C ± 1 °C;

f) liên tục ghi lại nhiệt độ mẫu thử với độ phân giải 0,1 °C (nếu khả năng này không thực hiện được thì áp dụng 4.2).

4.2. Dụng cụ đo nhiệt độ, có khả năng giám sát liên tục nhiệt độ mẫu thử với độ phân giải 0,1 °C

Vôn kế số trở kháng cao có độ phân giải 1 mV được xem là phù hợp khi được nối với cặp nhiệt độ của mẫu thử và mối nối nguội kết hợp, hoặc thiết bị bù mối nối nguội của máy phân tích nhiệt.

Không cần thiết phải làm sạch nguồn khí đốt cung cấp.

4.3. Cân phân tích, có khả năng cân được 15 mg ± 0,5 mg mẫu thử với độ chính xác đến 0,1 mg.

4.4. Nguồn cung cấp ôxi và nitơ có độ tinh khiết cao, có thể chuyển được dòng luân phiên nhau. Việc chuyển dòng được thực hiện bằng cách có thể đóng lại máy phân tích nhiệt vi sai hoặc nhiệt lượng kế vi sai có bộ quét để không khí được thay đổi hoàn toàn trong 1 phút chuyển đổi.

Không cần thiết phải làm sạch nguồn khí đốt cung cấp.

4.5. Thiết bị đo dòng chảy của khí đốt

Lưu lượng kế là phù hợp, nhưng việc hiệu chuẩn chúng phải được kiểm tra lại với thiết bị đo dịch chuyển dương.

4.6. Kim loại chuẩn có độ tinh khiết cao

Indi: điểm chảy 156,6 °C ± 0,5 °C

thiếc: điểm chảy 231,9 ^oC ± 0,5 °C

5. Chuẩn bị mẫu thử

5.1. Mẫu thử lấy từ ống và phụ tùng

Vị trí lấy mẫu được xác định trong tiêu chuẩn sản phẩm liên quan.

a) Cưa một vòng từ 2 cm đến 3 cm từ ống và phụ tùng được lấy làm mẫu.

b) Cắt một đoạn 2 cm từ vòng đó.

c) Dùng kẹp giữ đoạn này, cắt một mẫu từ thành ống với đường kính nhỏ hơn một chút so với đường kính bên trong của buồng đặt mẫu phân tích nhiệt.

d) Dùng dao sắc cắt một mẫu thử từ thành ống với chiều dày phù hợp để có được khối lượng mẫu là 15mg ± 0,5 mg.

Mẫu thử được thiết kế để cho phép đo độ ổn định nhiệt tại các điểm trên suốt chiều dày của thành ống.

e) Giữ mẫu cẩn thận và không đưa ra trực tiếp dưới ánh nắng.

CHÚ THÍCH 1: Dùng máy khoan điên khoan thủng một lỗ trên thành ống hoặc phụ tùng. Chú ý cẩn thận để không làm quá nóng mẫu thử.

5.2. Mẫu thử từ các vật liệu thô ở dạng tấm đúc

a) Chuẩn bị một tấm ép theo ISO 293. Làm nóng trong giới hạn khoảng 2 phút ở nhiệt độ 150 °C ± 3 °C.

b) Cắt một mẫu hình trụ có đường kính chỉ nhỏ hơn đường kính bên trong của mẫu thử một chút.

c) Dùng dao sắc cắt một mẫu thử từ hình trụ này với khối lượng mẫu là 15 mg ± 0,5 mg.

6. Cách tiến hành

6.1. Đường chuẩn

Tạo một dòng khí ôxi 50 cm³/phút ± 10 % trên khoang có mẫu thử và khoang đối chiếu của thiết bị ở nhiệt độ 10 °C dưới điểm chảy của indi hoặc thiếc.

Đun nóng 2 mg mẫu indi hoặc thiếc trong một chén nhôm được bịt kín cùng với chén nhôm rỗng làm đối chứng với tốc độ không quá 1 ^oC/phút cho đến khi chảy, ghi lại độ thu nhiệt. Nếu thiết bị không tự động ghi lại được thì đánh dấu nhiệt độ đó được hiển thị trên một bảng theo các khoảng cách trong vùng thu nhiệt để điểm chảy có thể được xác định đến độ chính xác ± 0,1 °C. Xác định điểm chảy của cả indi và thiếc theo cách này.

Điểm chảy của kim loại được lấy ở nhiệt độ tại giao điểm của đường cơ sở kéo dài với tiếp tuyến ở độ dốc thứ nhất của đường thu nhiệt (xem hình 1).

Điều chỉnh thiết bị sao cho các điểm chảy của indi và thiếc được hiển thị nằm trong phạm vi tương ứng 156,6 °C ± 0,5 °C và 231,9 °C ± 0,5 °C.

Hình 1 - Đồ thị đường chuẩn

6.2. Hiệu chuẩn thời gian

Dùng đồng hồ bấm giây, kiểm tra sự chuyển dịch của bút dọc theo tọa độ với tốc độ được chọn.

6.3. Phương pháp đo thời gian cảm ứng ôxi hóa

Tạo một dòng khí nitơ 50 cm³/phút ± 10 % đi qua máy phân tích nhiệt vi sai hoặc nhiệt lượng kế vi sai có bộ quét: Khi chuyển sang dòng khí ôxi, kiểm tra sao cho tốc độ dòng khí đó vẫn tiếp tục ở tốc độ 50 cm³/phút ± 10 % và sau đó chuyển sang dòng khí nitơ với tốc độ 50 cm³/phút ± 10 %.

Đặt một mẫu thử hình trụ bằng potyetyten có khối Iượng 15 mg ± 0,5 mg vào chén nhôm để mở và một chén nhôm rỗng dùng để đối chứng rồi cho vào trong thiết bị. Cho dụng cụ chạy theo đường đẳng nhiệt ở nhiệt độ 200 °C ± 0,1 ^oC (hoặc 210 °C ± 0,1 °C), tăng nhiệt độ với tốc độ 20 °C/phút và để nhiệt độ ổn định. Điều chỉnh điện áp nung để đưa nhiệt độ mẫu thử lên 200 ^oC ± 0,1 °C (210 °C ± 0,1 °C). Bắt đầu ghi lại đồ thị nhiệt (biểu đồ sự khác nhau về nhiệt độ theo thời gian).

Khi các điều kiện đã cho ổn định trong dòng khi nitơ, sau 5 phút phải chuyển sang khí ôxi và đánh dấu điểm này trên biểu đồ nhiệt. Thiết bị phải được làm sạch trong vòng một phút khi thay đổi khí. Tiếp tục cho chạy biểu đồ nhiệt cho đến khi việc tỏa nhiệt của quá trình ôxi hóa diễn ra và đạt đến điểm tối đa của nó.

7. Diễn giải kết quả

Độ ổn định nhiệt của mẫu thử, tính bằng phút, là thời gian được lấy từ khi đưa ôxi vào đến giao điểm của đường cơ sở kéo dài và tiếp tuyến của đường cong tỏa nhiệt tại điểm của độ dốc cao nhất (xem hình 2).

Độ ổn định nhiệt của mẫu thử là giá trị trung bình số học của ít nhất năm lần đo thời gian cảm ứng ôxi hóa ở nhiệt độ 200 °C hoặc 210 °C.

Hình 2 - Đồ thị ổn định nhiệt ôxi hóa của polyetylen

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm những thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này

b) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng lô sản phẩm được sản xuất mà mẫu thử được lấy từ đó;

c) loại thiết bị được sử dụng;

d) nhiệt độ thử;

e) khối lượng các mẫu thử riêng lẻ;

f) thời gian cảm ứng ôxi hóa riêng lẻ;

g) độ ổn định nhiệt, nghĩa là giá trị trung bình số học của ít nhất năm lần đo trong thời gian cảm ứng ôxi hóa, bao gồm cả các giá trị riêng lẻ   lớn nhất và nhỏ nhất đã đo được.