Văn bản pháp luật

Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9637-12:2013

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9637-12:2013 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 1388-12:1981. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định thời gian oxy hóa bằng kali permanganat đối với ethanol sử dụng trong công nghiệp. Đây là một trong những chỉ tiêu kỹ thuật quan trọng nhằm đánh giá độ tinh khiết và phát hiện sự hiện diện của các tạp chất hữu cơ dễ bị oxy hóa trong sản phẩm ethanol công nghiệp.

Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của phương pháp thử nghiệm:

Phương pháp được thiết kế chuyên biệt để xác định thời gian oxy hóa bằng kali permanganat của ethanol công nghiệp.
Phép thử này cho phép phát hiện định tính và định lượng tương đối các tạp chất có tính khử (như aldehyde, các hợp chất không no, và các tạp chất hữu cơ dễ bị oxy hóa khác) có trong mẫu thử.

Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Để đảm bảo tính chính xác và đồng bộ khi thực hiện phép thử, tiêu chuẩn yêu cầu áp dụng kết hợp với các tài liệu viện dẫn liên quan:

Các tiêu chuẩn về phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử đối với ethanol công nghiệp.
Các phần khác thuộc bộ tiêu chuẩn TCVN 9637 (ISO 1388) liên quan đến việc kiểm tra các chỉ tiêu lý - hóa của ethanol.
Trong trường hợp các tài liệu viện dẫn có sự thay đổi hoặc được sửa đổi, bổ sung, người sử dụng cần áp dụng phiên bản mới nhất của tài liệu đó.

Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

Nguyên tắc cốt lõi của phép thử được quy định chi tiết nhằm đảm bảo tính thống nhất và khả năng tái lặp của kết quả:

Phản ứng hóa học được thực hiện bằng cách trộn một thể tích mẫu ethanol xác định với một lượng dung dịch kali permanganat (KMnO4) cụ thể trong điều kiện nhiệt độ được kiểm soát nghiêm ngặt (thường duy trì ở mức 15 độ C).
Tiến hành đo khoảng thời gian cần thiết để màu của hỗn hợp phản ứng chuyển từ màu hồng ban đầu của ion permanganat sang màu trung gian (màu hồng vàng) trùng khớp với màu của dung dịch chuẩn so màu được chuẩn bị sẵn.
Thời gian chuyển màu này được định nghĩa là "thời gian permanganat". Thời gian này càng dài thì độ tinh khiết của ethanol càng cao và hàm lượng tạp chất dễ bị oxy hóa càng thấp.

Thuốc thử và vật liệu thử nghiệm (Điều 4)

Tiêu chuẩn đưa ra các yêu cầu khắt khe về chất lượng hóa chất và thuốc thử để tránh làm sai lệch kết quả phân tích:

Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương: Nước dùng để pha chế các dung dịch thử phải hoàn toàn không chứa các chất hữu cơ và các tạp chất có khả năng khử kali permanganat. Nước phải được đun sôi và làm nguội trước khi sử dụng để loại bỏ khí hòa tan.
Dung dịch kali permanganat (KMnO4) nồng độ 0,2 g/l: Phải được chuẩn bị từ hóa chất tinh khiết phân tích. Dung dịch này cần được bảo quản trong chai thủy tinh màu tối, tránh ánh sáng trực tiếp và phải được kiểm tra định kỳ để đảm bảo tính ổn định của nồng độ.
Dung dịch chuẩn so màu (Dung dịch màu đối chứng): Được pha chế từ các muối kim loại tinh khiết như coban clorua (CoCl2.6H2O) và uranyl nitrat hoặc các hợp chất màu tương đương theo tỷ lệ quy định, nhằm tạo ra một màu sắc chuẩn cố định giúp người thử nghiệm dễ dàng so sánh bằng mắt thường hoặc thiết bị quang phổ.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9637-12:2013

ISO 1388-12:1981

ETHANOL SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - PHƯƠNG PHÁP THỬ - PHẦN 12: XÁC ĐỊNH THỜI GIAN OXY HÓA BẰNG PERMANGANAT

Ethanol for industrial use - Methods of test - Part 12: Determination of permanganate time

Lời nói đầu

TCVN 9637-12:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 1388-12:1981.

TCVN 9637-12:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 9637 (ISO 1388), Ethanol sử dụng trong công nghiệp - Phương pháp thử, gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 9637-1 (ISO 1388-1), Quy định chung.

- TCVN 9637-2 (ISO 1388-2), Phát hiện tính kiềm hoặc xác định độ acid bằng phenolphtalein.

- TCVN 9637-3 (ISO 1388-3), Xác định các hợp chất carbonyl; có hàm lượng nhỏ - Phương pháp đo quang.

- TCVN 9637-4 (ISO 1388-4), Xác định các hợp chất carbonyl có hàm lượng trung bình - Phương pháp chuẩn độ.

- TCVN 9637-5 (ISO 1388-5), Xác định hàm lượng aldehyd - Phương pháp so màu bằng mắt.

- TCVN 9637-6 (ISO 1388-6), Phép thử khả năng trộn lẫn với nước.

- TCVN 9637-7 (ISO 1388-7), Xác định hàm lượng methanol [hàm lượng methanol từ 0,01% đến 0,20% (theo thể tích)] - Phương pháp đo quang.

- TCVN 9637-8 (ISO 1388-8), Xác định hàm lượng methanol [hàm lượng methanol từ 0,10% đến 1,50% (theo thể tích)] - Phương pháp so màu bằng mắt.

- TCVN 9637-9 (ISO 1388-9), Xác định hàm lượng este - Phương pháp chuẩn độ sau khi xà phòng hóa.

- TCVN 9637-10 (ISO 1388-10), Xác định hàm lượng các hydrocarbon - Phương pháp chưng cất.

- TCVN 9637-11 (ISO 1388-11), Phép thử phát hiện futural.

- TCVN 9637-12 (ISO 1388-12), Xác định thời gian oxy hóa bằng permanganat.

ETHANOL SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - PHƯƠNG PHÁP THỬ - PHẦN 12: XÁC ĐỊNH THỜI GIAN OXY HÓA BẰNG PERMANGANAT

Ethanol for industrial use - Methods of test - Part 12: Determination of permanganate time

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định thời gian oxy hóa của ethanol dùng trong công nghiệp bằng permanganat.

Tiêu chuẩn này được áp dụng cùng với TCVN 9637-1 (ISO 1388-1) (Xem phụ lục A)

2. Thuật ngữ, định nghĩa

2.1.

Thời gian oxy hóa (permanganate time)

Số thời gian cần thiết, tính bằng phút, sau khi thêm 2 ml dung dịch kali permanganat 0,2 g/ml vào 50 ml mẫu, để màu phù hợp với màu tiêu chuẩn.

3. Nguyên tắc

Thêm vào phần mẫu thử, trong điều kiện quy định, dung dịch kali permanganat. Xác định thời gian để màu của dung dịch thử này đạt tới màu của dung dịch cobalt (II) chloride và màu tiêu chuẩn uranyl nitrat.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, trừ khi có quy định khác, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Kali permanganat, dung dịch 0,2 g/l

Dùng nước đã được đun sôi trước đó 30 min đủ để pha loãng kali permanganat cho dung dịch màu hồng nhạt bền. Làm nguội nước trước khi chuẩn bị dung dịch.

Chuẩn bị dung dịch này ngay trước khi sử dụng và tránh ánh sáng.

4.2 Cobalt (II) chloride và uranyl nitrat, màu tiêu chuẩn

Lấy 5 ml dung dịch cobalt (II) chloride hexahydrat (CoCl₂.6H₂O) 50 g/l thêm 7 ml dung dịch uranyl nitrat hexahydrate [UO₂(NO₃)₂.6H₂O] 40 g/l, pha loãng với nước đến 50 ml.

Chuẩn bị dung dịch này trong ngày sử dụng.

5. Thiết bị, dụng cụ

CHÚ THÍCH: Làm sạch đồ thủy tinh được sử dụng để tránh bất kỳ sự ô nhiễm nào.

Thiết bị, dụng cụ thí nghiệm thông thường và

5.1. Bồn cách thủy, có khả năng kiểm soát được nhiệt độ ở 15 ^oC ± 0,2 ^oC.

5.2. Hai ống đong giống nhau, dung tích 100 ml, thủy tinh không màu và trong suốt, được chia vạch tại 50 ml và có nút thủy tinh nhám.

5.3. Buret, dung tích 10 ml, có vạch chia 0,05 ml.

6. Cách tiến hành

6.1. Phần mẫu thử

Thực hiện càng sớm càng tốt sau khi nhận được mẫu thử. [Hướng dẫn cho việc bảo quản mẫu được quy định trong TCVN 9637-1 (ISO 1388-1)].

Rửa một trong hai ống đong (5.2), trước khi rửa với 15 ml đến 20 ml acid chlohydric, r xấp xỉ 1,19 g/ml, dung dịch khoảng 38 % (theo khối lượng), sau đó sáu lần với nước vòi, hai lần với nước cất và cuối cùng với một chút mẫu phòng thử nghiệm.

Đổ mẫu thí nghiệm ở nhiệt độ khoảng 15 ^oC đến vạch mức của ống đong.

6.2. Phép xác định

Rót dung dịch màu tiêu chuẩn đến vạch mức của ống đong thứ hai (4.2).

Cho ống đong chứa phần mẫu thử (6.1) trong bồn cách thủy (5.1), kiểm soát nhiệt độ ở 15 ^oC ± 0,2 ^oC, sao cho mực nước trong bồn xấp xỉ 25 mm dưới cổ của ống đong. Sau 15 min, lấy ống đong ra khỏi bồn cách thủy, dùng buret (5.3) thêm 2,0 ml dung dịch kali permanganat (4.1). Ghi lại thời gian. Đậy ngay nút ống đong lắc và đặt vào trong bồn cách thủy.

Lấy ống đong ra khỏi bồn cách thủy, cứ khoảng 1 min lại so sánh màu, xem từ trên xuống dưới theo chiều dọc trên nền trắng, với màu của dung dịch màu tiêu chuẩn. Tránh phơi dung dịch thử với ánh sáng mạnh ban ngày.

Ghi lại thời gian mà tại đó màu của dung dịch thử giống với màu của dung dịch tiêu chuẩn.

7. Biểu thị kết quả

Báo cáo thời gian, tính bằng phút, từ khi thêm dung dịch kali permanganat đến khi màu của dung dịch thử giống với màu của dung dịch tiêu chuẩn.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

Các TCVN liên quan đến ethanol sử dụng trong công nghiệp