Tóm tắt Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2304:1978 về chất chỉ thị - fénola đỏ
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2304:1978 do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành. Đây là văn bản kỹ thuật nhà nước quy định các yêu cầu chất lượng, phương pháp thử nghiệm, quy cách đóng gói và bảo quản đối với chất chỉ thị fénola đỏ (hay còn gọi là Phenol Red) - một loại hóa chất chỉ thị pH được sử dụng phổ biến trong các phòng thí nghiệm hóa học, sinh học và các ngành công nghiệp phân tích.
Các yêu cầu kỹ thuật cốt lõi của chất chỉ thị fénola đỏ
Tiêu chuẩn đưa ra các chỉ tiêu chất lượng nghiêm ngặt nhằm đảm bảo tính chính xác và độ nhạy của chất chỉ thị trong quá trình phân tích hóa học:
- Trạng thái vật lý và màu sắc: Chất chỉ thị fénola đỏ thương phẩm phải tồn tại dưới dạng bột mịn, có màu sắc đồng nhất từ đỏ sẫm đến đỏ nâu. Sản phẩm không được phép lẫn các tạp chất cơ học ngoại lai có thể nhìn thấy bằng mắt thường.
- Độ hòa tan: Quy định chi tiết về khả năng hòa tan của chế phẩm trong các dung môi thông dụng. Dung dịch fénola đỏ sau khi hòa tan trong nước, cồn (ethanol) hoặc dung dịch kiềm loãng (như natri hydroxit) phải đạt độ trong suốt nhất định, không bị vẩn đục hoặc có cặn lắng bám ở đáy ống nghiệm.
- Khoảng chuyển màu (Khoảng xác định pH): Đây là đặc tính kỹ thuật quan trọng nhất của chất chỉ thị. Tiêu chuẩn quy định fénola đỏ phải có khoảng chuyển màu rõ rệt từ màu vàng (tại giá trị pH bằng 6,8) sang màu đỏ hoặc đỏ tím (tại giá trị pH bằng 8,4). Sự chuyển màu phải nhạy và dễ dàng nhận biết bằng mắt thường dưới ánh sáng tự nhiên.
- Độ nhạy đối với sự thay đổi pH: Quy định lượng tối thiểu của dung dịch kiềm hoặc axit chuẩn độ cần thiết để làm thay đổi hoàn toàn màu sắc của một thể tích dung dịch chỉ thị xác định, đảm bảo sai số chỉ thị ở mức thấp nhất.
- Hàm lượng tro sunfat: Giới hạn tối đa tỷ lệ phần trăm khối lượng tro sunfat còn lại sau khi nung mẫu thử để kiểm soát lượng tạp chất vô cơ không bay hơi có trong sản phẩm.
Phương pháp thử nghiệm và kiểm tra chất lượng
Để đánh giá một lô sản phẩm fénola đỏ có đạt tiêu chuẩn chất lượng hay không, văn bản hướng dẫn chi tiết các quy trình thực nghiệm:
- Phương pháp xác định khoảng chuyển màu: Sử dụng hệ thống các dung dịch đệm chuẩn có trị số pH chính xác từ 6,8 đến 8,4. Tiến hành nhỏ dung dịch chỉ thị vào các ống nghiệm chứa dung dịch đệm và quan sát màu sắc đối chiếu với thang màu chuẩn.
- Phương pháp thử độ nhạy: Thực hiện phản ứng chuẩn độ kiểm tra với các dung dịch axit clohydric (HCl) và natri hydroxit (NaOH) có nồng độ cực loãng để đo lường phản ứng đổi màu tức thời của chỉ thị.
- Xác định tạp chất không tan: Tiến hành hòa tan một lượng mẫu thử xác định, lọc qua giấy lọc không tro đã sấy khô đến khối lượng không đổi, sau đó sấy khô và cân phần cặn còn lại để tính tỷ lệ phần trăm tạp chất không tan.
Quy định về bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản
Nhằm duy trì hoạt tính hóa học và ngăn ngừa sự suy giảm chất lượng của chất chỉ thị do tác động của môi trường, tiêu chuẩn áp dụng các quy tắc:
- Bao gói: Fénola đỏ phải được đóng gói trong các chai hoặc lọ thủy tinh màu sẫm (để tránh tác động của ánh sáng) hoặc hộp nhựa chuyên dụng có nắp vặn kín, có gioăng cao su hoặc nhựa để ngăn ngừa ẩm ẩm xâm nhập.
- Ghi nhãn: Trên nhãn bao bì sản phẩm phải thể hiện đầy đủ các thông tin bắt buộc bao gồm: Tên sản phẩm (Fénola đỏ), ký hiệu tiêu chuẩn áp dụng (TCVN 2304:1978), khối lượng tịnh, số lô sản xuất, ngày sản xuất, hạn sử dụng và tên cơ sở sản xuất.
- Bảo quản và vận chuyển: Sản phẩm phải được lưu trữ trong kho khô ráo, thoáng mát, tránh ánh nắng mặt trời chiếu trực tiếp. Không được để chung fénola đỏ với các hóa chất dễ bay hơi, các axit mạnh hoặc kiềm mạnh để tránh làm hỏng đặc tính chỉ thị màu của sản phẩm.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2304:1978
CHẤT CHỈ THỊ-FENOLA ĐỎ
Indicator Phenolie đỏ
Tiêu chuẩn này áp dụng cho chất chỉ thị fenola đỏ ( fenolsunfoftalein). Chỉ thị này là một chất bột màu đỏ sẫm, khó tan trong nước, dễ tan hơn trong rượu etylic và axeton; không tan trong clorofooc và ete; dễ tan trong các dung dịch bazơ loãng của kim loại kiềm và muối cacbonat của kim loại đó.
Công thức phân tử:
C19H14O5S
Công thức cấu tạo:
Khối lượng phân tử( theo khối laợng nguyên tử quốc tế năm 1969)-354,38.
1. YÊU CẦU KỸ THUẬT
1.1 Fenola đỏ phải sản xuất tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn này theo quy trình công nghệ quy định.
1.2 Các chỉ tiêu hoá lý của fenola đỏ phải tương ứng với yêu cầu, mức cho trong bảng.
| Tên gọi các chỉ tiêu | Mức |
| Tinh khiết phân tích | |
| 1. Hàm lượng Phenola đỏ (C19H14O5S )tính bằng phần trăm không nhỏ hơn 2. Các chất không tan trong rượu tính bằng phần trăm không lớn hơn 3. Khoảng pH chuyển màu từ vàng sang đỏ 4. Độ nhạy khi thay đổi pH
5. Mất khi sấy tính bằng phần trăm không lớn hơn 6. Phần còn lại sau khi nung dưới dạng sunfat, tính bằng phần trăm không lớn hơn | 85 0,2 6,8-8,4 Theo đúng phép thử trong điều 3-5 2 0,2
|
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Khối lượng mẫu trung bình không được nhỏ hơn 10 g.
2.2 Xác định hàm lượng fenola đỏ.
2.2.1. Thuốc tử, dung dịch và dụng cụ
Nước cất
Axit clohidric, dung dịch 0,1 N
Máy so màu đơn sắc
Cuvet có chiều dầy hấp thụ ánh sáng –10 mm
Rượu etylic tinh cất dùng trong kỹ tuật
2.2.2. Tiến hành xác định
Cân 0,05 g chất pha chế đã được tán nhỏ với độ chính xác đến 0,0002 g, cho vào bình định mức dung tích 250 ml và hoà tan vào 50 ml rượu khi đun nóng trên bình cáh thuỷ sôi. Làm nguội dung dịch, thêm nước đến vạch mức và lắc đều
Dùng pipet hay microburet chia độ đến 0,02 ml, lấy 3 ml dung dich vừa điều chế được, cho vào bình định mức, lắc đều và đo mật quang so với nước ở độ dài sóng 460-530 nm . Đo lần lượt tại các độ dài sóng 430, 440, 450 và 460 nm và tại gần điểm cực đại cứ qua 5 nm lại đo một giá trị.
2.2.3. Tính toán kết quả
Hàm lượng fenola đỏ (X) tính bằng phần trăm theo công thức;
trong đó:
D-Mật độ quang của dung dịch tại cực đại hấp thụ ánh sáng( 505`ìm );
44100-hệ số hấp thụ phân tử của dung dịch fenola đỏ ở pH =10
Chênh lệch cho phép giữa kết quả của hai phép xác định song song không được vượt quá 0,5 % ( tuyệt đối)
2.3. Xác định hàm lượng các chất không tan trong rượu.
2.3.1. Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ
Rượu etylic tinh cất kỹ thuật, dung dịch 96 % và 50 %
Chén lọc
2.3.2. Tiến hành xác định
Cân 0,5 g chất pha chế đã được tán cẩn thận với độ chính xác đến 0,01 g, cho vào cốc dung tích 300-400 ml và thêm 150 ml dung dịch rượu 96 %. Dùng kính đồng hồ đậy cốc, đặt lên bình cách thuỷ và đun 30 phút ở nhiệt độ 60-700C, nhưng không được đun sôi. Sau đó rót vào cốc 100 ml nước đã đun đến 40-500 C, , lắc đều. Ngay sau đó lọc lượng chứa trong cốc qua chén lọc đã sử lý đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002g.
Gĩữ lấy dịch lọc để xác định theo các điều 2.4-2.5.
Dùng 100-150 ml dung dịch rượu 50 % đã đun đến 40-500C để rửa phần còn lại trên giấy lọc và sấy trong tủ sấy ở 100-105 0C đến khối lượng không đổi.
Chất pha chế được xem là tương ứng với các yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu khối lượng phần còn lại sau khi sấy không quá 1 mg.
2.4. Khoảng pH chuyển màu
Xác định khoảng pH chuyển màu theo TCVN 1057-71. Khi đó, sử dụng dịch lọc của chất pha chế giữ lại ở điều 2.3.
2.5Thử độ nhậy do thay đổi pH
2.5.1 Thuốc thử và dung dịch
Nước cất không chứa CO2
Natri hidroxit, dung dịch 0,02 N
2.5.2 Tiến hành xác định
Cho 100 ml nước vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 0,1 ml dịch lọc vàng thu được 0,1 ml dung dịch natri hidroxit.
Xem chất pha chế là tương ứng với các yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu màu của dung dịch thay đổi theo hướng màu đỏ.
2.6 Xác định mất khi sấy.
Cân gần 1 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,0002 g trong cốc đã sấy sơ bộ đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác như trên. Sấy trong tủ sấy ở 135-1400C đến khối lượng không đổi.
Xem chất pha chế là tương ứng với các yêu cầu của tiêu chuẩn , nếu màu của dung dịch thay đổi theo hướng màu đỏ.
2.7 Xác định phần còn lại sau khi nung dưới dạng sunfat
Cân 0,5 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,01g, cho vào chén sứ đã được nung sơ bộ đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002g. Dùng 0,5 ml axit sunfuric để thấm ướt, đun nóng trên bình cách cát đến hết khói axit sunfuric, sau đó, nung trong lò Mup ở 600-7000C đến khối lượng không đổi.
Xem chất pha chế tương ứmg với các yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu khối lượng phần còn lại sau khi nung không vượt quá 1 mg.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2302:1978 về chất chỉ thị - dimétyla vàng do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2303:1978 về chất chỉ thị - iodéozin do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2305:1978 về chất chỉ thị - métyla da cam do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2306:1978 về chất chỉ thị - công gô đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2307:1978 về chất chỉ thị - crézola đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2308:1978 về chất chỉ thị - métyla đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 1 Quyết định 475-KHKT/QĐ năm 1978 ban hành 27 tiêu chuẩn Nhà nước về chất chỉ thị do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2302:1978 về chất chỉ thị - dimétyla vàng do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2303:1978 về chất chỉ thị - iodéozin do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2305:1978 về chất chỉ thị - métyla da cam do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2306:1978 về chất chỉ thị - công gô đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2307:1978 về chất chỉ thị - crézola đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2308:1978 về chất chỉ thị - métyla đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành