Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2307:1978
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2307:1978 về chất chỉ thị - crézola đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành. Đây là văn bản kỹ thuật pháp lý thiết lập các yêu cầu chất lượng, phương pháp thử nghiệm và quy cách đóng gói đối với hóa chất chỉ thị crézola đỏ (cresol red). Đây là một hợp chất hữu cơ được sử dụng phổ biến làm chất chỉ thị pH trong các phòng thí nghiệm hóa học, phân tích môi trường và kiểm nghiệm công nghiệp tại Việt Nam.
Các quy định kỹ thuật cốt lõi của TCVN 2307:1978
Tiêu chuẩn tập trung vào việc định hình các chỉ tiêu chất lượng nghiêm ngặt nhằm đảm bảo tính chính xác của chất chỉ thị trong quá trình định phân và đo độ pH. Các nội dung chính bao gồm:
- Tính chất vật lý và ngoại quan: Chất chỉ thị crézola đỏ phải tồn tại dưới dạng bột mịn, có màu từ xanh lục sẫm, đỏ sẫm cho đến nâu đỏ đặc trưng. Sản phẩm không được lẫn các tạp chất cơ học nhìn thấy bằng mắt thường.
- Độ hòa tan: Quy định chi tiết về khả năng hòa tan của crézola đỏ trong các dung môi phổ biến như nước, ethanol (cồn) và các dung dịch kiềm loãng. Dung dịch sau khi hòa tan phải trong suốt, không có cặn lắng hoặc vẩn đục ảnh hưởng đến kết quả quan sát màu.
- Khoảng chuyển màu pH (Độ nhạy): Xác định rõ khoảng chuyển màu đặc trưng của chất chỉ thị. Crézola đỏ có hai khoảng chuyển màu pH quan trọng: khoảng acid (từ pH 1,2 đến 2,8 chuyển từ màu đỏ sang màu vàng) và khoảng kiềm (từ pH 7,2 đến 8,8 chuyển từ màu vàng sang màu đỏ tía hoặc đỏ sẫm). Tiêu chuẩn yêu cầu độ nhạy chuyển màu phải nhạy bén và rõ ràng khi đạt đến ngưỡng pH quy định.
Phương pháp thử nghiệm và kiểm tra chất lượng
Để đánh giá một lô hóa chất crézola đỏ có đạt tiêu chuẩn hay không, TCVN 2307:1978 đưa ra các quy trình thực nghiệm cụ thể:
- Xác định độ nhạy của chất chỉ thị: Phương pháp chuẩn độ kiểm tra độ nhạy màu bằng cách sử dụng các dung dịch đệm chuẩn có pH xác định để quan sát sự thay đổi màu sắc trực quan.
- Xác định hàm lượng tro sunfat: Quy trình nung mẫu ở nhiệt độ cao với sự có mặt của axit sunfuric để xác định tỷ lệ phần trăm tạp chất vô cơ còn lại, đảm bảo độ tinh khiết hóa học của sản phẩm.
- Xác định phần hao hụt khi sấy khô: Đo lường lượng ẩm và các chất dễ bay hơi có trong mẫu thử bằng phương pháp sấy ở nhiệt độ quy định cho đến khi đạt khối lượng không đổi.
Quy định về bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản
Nhằm duy trì hoạt tính hóa học và ngăn ngừa sự biến chất của crézola đỏ trong quá trình lưu thông, tiêu chuẩn áp dụng các nguyên tắc bảo quản nghiêm ngặt:
- Yêu cầu đóng gói: Crézola đỏ phải được đóng gói trong các chai thủy tinh màu sẫm (hổ phách) hoặc hộp nhựa chuyên dụng có khả năng cản sáng tốt, nắp đậy phải cực kỳ kín để chống ẩm xâm nhập.
- Nội dung ghi nhãn bắt buộc: Trên bao bì sản phẩm phải hiển thị đầy đủ các thông tin pháp lý và kỹ thuật bao gồm: Tên hóa chất (Crézola đỏ), công thức hóa học, độ tinh khiết (ví dụ: tinh khiết phân tích - TKPT), khối lượng tịnh, số lô sản xuất, ngày sản xuất, hạn sử dụng và ký hiệu tiêu chuẩn TCVN 2307:1978.
- Điều kiện bảo quản và vận chuyển: Sản phẩm phải được lưu trữ trong kho khô ráo, thoáng mát, tránh ánh nắng mặt trời trực tiếp và cách ly hoàn toàn với các hóa chất dễ bay hơi, axit mạnh hoặc chất oxy hóa mạnh. Quá trình vận chuyển phải đảm bảo che mưa, che nắng và tránh va đập mạnh gây vỡ bao bì.
Ý nghĩa thực tiễn của tiêu chuẩn
TCVN 2307:1978 đóng vai trò là công cụ kiểm soát chất lượng đồng bộ cho các nhà sản xuất, nhập khẩu và người sử dụng hóa chất tại Việt Nam. Việc tuân thủ tiêu chuẩn này giúp đảm bảo tính thống nhất, độ tin cậy cao trong các kết quả phân tích hóa học tại các phòng thí nghiệm nghiên cứu, cơ sở giáo dục và các ngành công nghiệp sản xuất có liên quan.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2307:1978
CHẤT CHỈ THỊ-CREZOLA ĐỎ
Indicators-Cresol red
Tiêu chuẩn này áp dụng cho chất chỉ thị crezola đỏ( octocrezolsunfoftalein). Chỉ thị là một chất bột nhỏ mầu đỏ tối hay mầu đỏ gạch ánh xanh, khó tan trong nước, dễ tan hơn trong rượu etylic; dễ tan trong các dung dịch kiềm loãng và muối cacbonat của kim loại kiềm.
Công thức phân tử:
C21H18O5S
Công thức cấu tạo
khối lượng phân tử(theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1969)-382,44 g.
1.YÊU CẦU KỸ THUẬT
1.1 Các chỉ tiêu lý hoá của cresola đỏ phải tương ứng với yêu cầu và mức cho trong bảng.
| Tên gọi các chỉ tiêu | Mức |
| Tinh khiết phân tích | |
| 1. Cresola đỏ C21H18O5S tính bằng phần trăm không nhỏ hơn. 2.Mật độ quang của dung dịch có 0,01 g/l ở pH 11 tại cực đại đường cong hấp thụ ánh sáng không nhỏ hơn 3.Các chất không tan trong rượu,tính bằng phần trăm, không lớn hơn 4. Khoảng pH chuyển màu vàng sang đỏ thẫm 5.Độ nhạy khi thay đổi pH
6.Hàm lượng nước tính bằng phần trăm không lớn hơn 7. Phần còn lại sau khi nung dưới dạng sunfat, tính bằng phần trăm, không lớn hơn. | 75 0,550
0,2 7,2-8,8 Biến đổi màu theo hướng đỏ thẫm 2,0 0,2 |
2.PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Khối lượng mẫu trung bình không nhỏ hơn 10 g
2.2 Xác định hàm lượng crezola đỏ và mật độ quang của dung dịch chỉ thị ( 0,004 g/l) ở pH=11 tại cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng
2.2.1 Thuốc thử, dụng cụ và dung dịch
Amoni hidroxit, dung dịch 0,5%( pH 11 ) nước cất không chứa cacbon dioxit.Axit clohidric, dung dịch 1 N ( pH 0,1)
Máy so màu đơn sắc với cuvet hấp thụ ánh sáng có chiều dày 10 mm.
Nước cất không chứa cacbon dioxit
2.2.2 Tiến hành thử
Cân 0,05 g chất pha chế đã được tán nhỏ với độ chính xác đến 0,0002 g, cho vào bình định mức dung tích 250 ml và hoà tan vào 10ml amoni hidroxit,thêm nước đến vạch mức, lắc đều-dung dịch 1.
Dùng pipet hoặc microburet chia độ đến 0,02 ml lấy 2 ml dung dịch 1vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit clohidric đến vạch mức, lắc đều-dung dịch 2. Dung dịch 2 dùng để xác định hàm lượng crezola đỏ.
Đo mật độ quang của dung dịch 2 so với nước trong khoảng độ dài sóng 530-630 nm. Qua 10 nm xác định một giá trị ,ở gần điểm cực đại qua 5 nm đo một giá trị và giá trị mật độ quang tại cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng( l=520 65 nm)
Đo mật độ quang của dung dịch 2 so với nước trong khoảng độ dài sóng 490-550 nm, qua 10 nm đo một giá trị và giá trị mật độ quang tại cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng ( l= 57065 nm).
Dùng pipet hoặc microburet chia độ đến 0,02 ml lấy 2 ml dung dịch 1vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch amoni hidroxit đến vạch mức, lắc đều-dung dịch 3. Sau đó, đo mật độ quang của dung dịch 3 so với nước ở độ dài sóng 530-610 nm, qua 10 nm đo một giá trị,ở gần điểm cực đại qua 5 nm đo một giá trị, ghi lấy mật độ quang ở điểm cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng( l= 57065 nm).
Xem chất pha chế là tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu mật độ quang của dung dịch 3 không nhỏ hơn 0,550.
2.2.3 Tính toán kết quả
Hàm lượng crezola đỏ( x) tính bằng phần trăm theo công thức:
![]()
trong đó:
D- Mật độ quang của dung dịch 2 tại cực đại hấp thụ ánh sáng;
68500- hệ số hấp thụ phân tử của dung dịch crezola đỏ ở pH 0,1;
Chênh lệch cho phép giữa các kết quả của hai phép xác định song song không được vượt quá 1 % ( tuyệt đối).
2.3 Xác định hàm lượng các chất không tan trong rượu
2.3.1. Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ
Nước cất
Rượu etylic tinh cất kỹ thuật,96 và 50 %.
Chén lọc
2.3.2 Tiến hành thử
Cân 0,5 g chất pha chế đã được tán cẩn thận với độ chính xác đến 0,01 g, cho vào cốc dung tích 300-400 ml, thêm 150 ml rượu 96 %. Dùng kính đồng hồ đậy lại, cho lên bình cách thuỷ, đun 30 phút ở 60-700C và không để cho dung dịch sôi. Sau đó, rót vào cốc 150 ml nước đun nóng đến 46-500 C và lắc đều. Ngay sau đó, lọc lượng chứa qua chén lọc đã sử lý sơ bộ đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002 g.
Giữ lấy dịch lọc để xác định độ nhạy khi thay đổi pH theo điều 2,5.
Dùng 100-150 m dung dịch rượu 50 % đã đun nóng đến 40-500C để rửa phần còn lại trên giấy lọc, sấy trong tủ sấy ở 105-1100C đến khối lượng không đổi.
Xem chất pha chế là tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu khối lượng phần còn lại sau khi sấy không quá 1 mg.
2.4. Khoảng pH chuyển màu xác định theo TCVN 1057-72
2.5 Thử độ nhạy qua việc thay đổi pH
2.5.1Thuốc thử và dung dịch
Nước cất không chứa cacbon dioxit
Natri hidroxit, dung dịch 0,02 N
2.5.2Tiến hành thử
Cho 100 ml nước vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 0,2 ml dịch lọc giữ lại ở điều 2.3. Thêm vào dung dịch màu vàng thu được 0,1 ml dung dịch natri hidroxit.
Xem chất pha chế là tương ứng với các yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu màu của dung dịch biến đổi theo hướng đỏ thẫm.
2.6Xác định hàm lượng nước
Tiến hành xác định theo phương pháp sấy trong máy điều nhiệt và lấy lượng cân là 1 g.
2.7. Xác định phần còn lại sau khi nung
2.6.1. Thuốc thử và dung dịch
Axit sunfuric
Axit nitric
2.6.2. Tiến hành thử
Cân 2 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,01 g, cho vào chén sứ đx nung trước đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002 g. Dùng 0,5 ml axit sunfuric thấm ướt và đun trên bình cách cát đến hết hơi axit sunfuric.
Sau khi làm nguội chén, thêm vào phần còn lại 1,5 ml axit nitric, sấy phần còn lại trên bình cách cát và đốt cẩn thận. Sau đó, đem nung trong lò Mup ở 800-9000C đến khối lượng không đổi.
Xem chất pha chế là tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu khối lượng phần còn lại sau khi nung không vượt quá 4 mg.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2299:1978 về chất chỉ thị - quỳ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2303:1978 về chất chỉ thị - iodéozin do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2304:1978 về chất chỉ thị - fénola đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2305:1978 về chất chỉ thị - métyla da cam do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2306:1978 về chất chỉ thị - công gô đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2308:1978 về chất chỉ thị - métyla đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 1 Quyết định 475-KHKT/QĐ năm 1978 ban hành 27 tiêu chuẩn Nhà nước về chất chỉ thị do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2299:1978 về chất chỉ thị - quỳ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2303:1978 về chất chỉ thị - iodéozin do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2304:1978 về chất chỉ thị - fénola đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2305:1978 về chất chỉ thị - métyla da cam do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2306:1978 về chất chỉ thị - công gô đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2308:1978 về chất chỉ thị - métyla đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành