Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 346:1986 quy định phương pháp xác định hàm lượng sunfat và sunfit trong cát xây dựng. Đây là tài liệu kỹ thuật quan trọng giúp kiểm soát chất lượng cốt liệu, ngăn ngừa các tác hại của hợp chất lưu huỳnh đối với độ bền của bê tông và vữa xây dựng. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:

Điều 1: Quy định chung và phạm vi áp dụng

• Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại cát tự nhiên dùng trong xây dựng để xác định tổng hàm lượng các hợp chất lưu huỳnh (bao gồm sunfat và sunfit), được tính chuyển ra anhydrit sunfuric (SO3).
• Việc lấy mẫu cát và chuẩn bị mẫu thử nghiệm phải được thực hiện nghiêm ngặt theo các quy định pháp lý và kỹ thuật hiện hành về lấy mẫu cát xây dựng (TCVN 337:1986).
• Mẫu cát dùng để phân tích hóa học bắt buộc phải được sấy khô đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ ổn định từ 105 đến 110 độ C trước khi tiến hành các bước cân đo và thử nghiệm tiếp theo.

Điều 2: Thiết bị, dụng cụ và hóa chất thử nghiệm

• Thiết bị và dụng cụ đo lường: Sử dụng cân phân tích phòng thí nghiệm có độ chính xác cao (sai số không quá 0,0002g); lò nung điện có khả năng khống chế và duy trì nhiệt độ ổn định ở mức 800 - 850 độ C; tủ sấy điện; chén nung bằng sứ hoặc bạch kim; bình hút ẩm chứa chất làm khô; giấy lọc không tro (loại chảy chậm) và các dụng cụ thủy tinh tiêu chuẩn khác.
• Hóa chất và thuốc thử: Axit clohydric (HCl) đậm đặc và dung dịch loãng tỷ lệ 1:9; dung dịch bari clorua (BaCl2) nồng độ 10%; dung dịch bạc nitrat (AgNO3) nồng độ 1% dùng làm chất chỉ thị để kiểm tra ion clo (Cl-); nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để pha chế và rửa kết tủa.

Điều 3: Chuẩn bị mẫu thử

• Mẫu cát sau khi sấy khô hoàn toàn được tiến hành nghiền nhỏ bằng cối chuyên dụng (cối sứ hoặc cối mã não) cho đến khi toàn bộ lượng mẫu lọt qua sàng có kích thước lỗ 0,14mm.
• Trộn đều lượng mẫu đã nghiền, áp dụng phương pháp chia tư để thu lấy mẫu trung bình có khối lượng khoảng 10g đến 15g phục vụ cho công tác phân tích hóa học.
• Tiến hành cân một lượng mẫu thử chính xác từ 2g đến 5g (tùy thuộc vào hàm lượng sunfat dự kiến có trong cát) trên cân phân tích với độ chính xác đến 0,0002g để làm lượng cân tiến hành thử nghiệm.

Điều 4: Phương pháp tiến hành thử nghiệm

• Hòa tan mẫu bằng axit: Chuyển toàn bộ lượng cân mẫu thử vào cốc thủy tinh dung tích phù hợp, thấm ướt bằng một ít nước cất, sau đó thêm dung dịch axit clohydric (HCl) loãng. Tiến hành đun sôi nhẹ dung dịch trong khoảng thời gian từ 10 đến 15 phút để hòa tan hoàn toàn các hợp chất sunfat và sunfit có trong mẫu cát.
• Lọc và rửa cặn: Lọc dung dịch còn nóng qua giấy lọc không tro. Rửa sạch phần cặn còn lại trên giấy lọc bằng nước cất nóng cho đến khi nước lọc chảy ra không còn phản ứng axit (kiểm tra bằng cách thử với dung dịch bạc nitrat AgNO3 cho đến khi không còn xuất hiện vẩn đục trắng của bạc clorua).
• Tạo kết tủa Bari Sunfat (BaSO4): Đun sôi phần nước lọc thu được sau khi rửa, vừa khuấy đều vừa thêm từ từ dung dịch bari clorua (BaCl2) 10% đã được làm nóng. Tiếp tục đun sôi nhẹ dung dịch trong vài phút, sau đó để yên cốc dung dịch ở nơi ấm trong thời gian tối thiểu là 4 giờ (hoặc để qua đêm) để đảm bảo kết tủa bari sunfat lắng xuống hoàn toàn.
• Nung và xác định khối lượng: Lọc phần kết tủa qua giấy lọc không tro chảy chậm. Rửa sạch kết tủa bằng nước cất nóng cho đến khi hoàn toàn sạch ion clo. Đặt giấy lọc có chứa kết tủa vào chén nung đã biết trước khối lượng, tiến hành sấy khô, hóa tro hoàn toàn ở nhiệt độ thấp, sau đó nung trong lò nung ở nhiệt độ từ 800 đến 850 độ C cho đến khi đạt khối lượng không đổi. Làm nguội chén nung trong bình hút ẩm và cân để xác định khối lượng kết tủa thu được.