Tóm tắt Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4712:1989 về Đồ hộp rau quả - Phương pháp xác định hàm lượng anhydric sunfurơ (SO2)

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4712:1989 (hoàn toàn phù hợp với Điều 2 của tiêu chuẩn ST SEV 3008 - 81) quy định phương pháp xác định hàm lượng anhydric sunfurơ (SO2) trong các sản phẩm đồ hộp rau quả. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng giúp các cơ quan kiểm nghiệm và nhà sản xuất kiểm soát hàm lượng chất bảo quản sunfit, đảm bảo an toàn vệ sinh thực phẩm và đáp ứng các tiêu chuẩn chất lượng trong nước cũng như xuất khẩu.

1. Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh

• Tiêu chuẩn này áp dụng đối với tất cả các loại đồ hộp rau quả có sử dụng hoặc chứa dư lượng anhydric sunfurơ (SO2) trong quá trình chế biến và bảo quản.
• Đối tượng áp dụng bao gồm các phòng thử nghiệm thực phẩm, các cơ sở sản xuất, chế biến đồ hộp rau quả và các cơ quan quản lý chất lượng sản phẩm.

2. Nguyên lý của phương pháp xác định

• Phương pháp dựa trên việc giải phóng anhydric sunfurơ (SO2) tự do và liên kết từ mẫu thử bằng cách axit hóa hỗn hợp mẫu và tiến hành chưng cất trong dòng khí trơ (hoặc sục khí).
• Lượng SO2 bay hơi ra được dẫn qua hệ thống ngưng tụ và được hấp thụ hoàn toàn vào dung dịch hấp thụ thích hợp (thường là dung dịch hydro peroxit để oxy hóa SO2 thành axit sunfuric, hoặc dung dịch đệm).
• Hàm lượng SO2 sau đó được xác định chính xác bằng phương pháp chuẩn độ (chuẩn độ axit - bazơ bằng dung dịch natri hydroxit tiêu chuẩn hoặc chuẩn độ iod với chỉ thị hồ tinh bột).

3. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất thử nghiệm

• Thiết bị và dụng cụ: Hệ thống chưng cất chuyên dụng (bao gồm bình cầu đáy tròn, ống sinh hàn, ống hấp thụ khí), buret chuẩn độ có độ chính xác cao, bình định mức, bếp đun và các dụng cụ thủy tinh tiêu chuẩn trong phòng thí nghiệm.
• Hóa chất và thuốc thử: Axit clohydric (HCl) hoặc axit photphoric (H3PO4) dùng để axit hóa mẫu; dung dịch hydro peroxit (H2O2) hoặc dung dịch iod chuẩn; dung dịch natri hydroxit (NaOH) làm chất chuẩn độ; chỉ thị màu hồ tinh bột hoặc chỉ thị hỗn hợp. Tất cả các hóa chất sử dụng phải đạt độ tinh khiết phân tích (tinh khiết hóa học).

4. Quy trình tiến hành thử nghiệm

• Chuẩn bị mẫu thử: Tiến hành đồng nhất hóa mẫu đồ hộp rau quả bằng máy xay hoặc dụng cụ nghiền chuyên dụng. Cân một lượng mẫu xác định chính xác và chuyển vào bình chưng cất.
• Chưng cất giải phóng SO2: Thêm axit vào bình chứa mẫu, nhanh chóng lắp vào hệ thống chưng cất và tiến hành đun sôi. Khí SO2 thoát ra được dòng khí trơ dẫn qua ống sinh hàn và hấp thụ hoàn toàn vào bình nhận chứa dung dịch hấp thụ.
• Chuẩn độ: Sau khi kết thúc quá trình chưng cất, tiến hành chuẩn độ lượng chất trong bình nhận bằng dung dịch chuẩn độ tương ứng cho đến khi xuất hiện sự chuyển màu rõ rệt tại điểm tương đương.

5. Tính toán và biểu thị kết quả

• Hàm lượng anhydric sunfurơ (SO2) trong mẫu được tính toán dựa trên thể tích dung dịch chuẩn độ đã tiêu tốn, nồng độ của dung dịch chuẩn và khối lượng mẫu thử ban đầu.
• Kết quả phân tích được biểu thị bằng miligam SO2 trên một kilôgam sản phẩm (mg/kg) hoặc phần triệu (ppm).
• Tiêu chuẩn cũng đưa ra các yêu cầu về sai số cho phép giữa các lần đo song song nhằm đảm bảo độ lặp lại và độ tin cậy cao nhất của kết quả thử nghiệm.

Lưu ý: Trong quá trình thực hiện, kiểm nghiệm viên cần tuân thủ nghiêm ngặt các thao tác kỹ thuật, đặc biệt là độ kín của hệ thống chưng cất để tránh thất thoát khí SO2, ảnh hưởng đến độ chính xác của kết quả phân tích.