Tóm tắt Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4716:1989 về Đồ hộp rau quả - Phương pháp xác định hàm lượng etanola

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4716:1989 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn ST SEV 3011 - 81) quy định phương pháp xác định hàm lượng etanola (cồn etylic) trong các sản phẩm đồ hộp rau quả. Đây là một chỉ tiêu kỹ thuật quan trọng nhằm đánh giá chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm, kiểm soát quá trình lên men tự nhiên ngoài ý muốn và bảo đảm chất lượng thành phẩm trong lưu thông.

- Phạm vi áp dụng và nguyên tắc chung (Điều 1 - Điều 2)

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này được áp dụng bắt buộc hoặc khuyến khích đối với tất cả các loại đồ hộp chế biến từ rau, quả, nước quả, mứt quả và các sản phẩm tương tự có chứa hoặc có khả năng phát sinh etanola trong quá trình chế biến và bảo quản.
• Nguyên tắc của phương pháp: Phương pháp dựa trên việc tách hoàn toàn etanola ra khỏi mẫu thử bằng quy trình chưng cất hơi nước. Lượng etanola thu được trong dịch chưng cất sau đó sẽ được xác định bằng phương pháp hóa học (oxi hóa etanola bằng kali dicromat trong môi trường axit sunfuric đậm đặc, sau đó chuẩn độ lượng kali dicromat dư bằng dung dịch natri thiosunfat tiêu chuẩn) hoặc phương pháp đo tỷ trọng tùy thuộc vào trang thiết bị của phòng thử nghiệm.

- Thiết bị, dụng cụ và hóa chất thử nghiệm (Điều 3)

• Hệ thống chưng cất: Sử dụng bộ dụng cụ chưng cất thủy tinh tiêu chuẩn bao gồm bình cầu đáy tròn (dung tích phù hợp với lượng mẫu), ống nối truyền hơi, bộ phận ngưng tụ (ống sinh hàn hiệu năng cao) và bình định mức để thu nhận dịch chưng cất.
• Dụng cụ đo lường chính xác: Các loại pipet, buret chuẩn độ có vạch chia độ rõ ràng và độ chính xác cao, bình định mức các dung tích khác nhau, cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001g.
• Hóa chất và thuốc thử: Kali dicromat (K2Cr2O7) tinh khiết hóa học, Axit sunfuric (H2SO4) đậm đặc (d = 1,84), Natri thiosunfat (Na2S2O3) dung dịch tiêu chuẩn, Kali iodua (KI) tinh thể hoặc dung dịch, và hồ tinh bột mới pha làm chất chỉ thị màu để xác định điểm cuối của phản ứng chuẩn độ.

- Quy trình chuẩn bị mẫu và tiến hành thử nghiệm (Điều 4)

• Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu đồ hộp phải được đồng nhất hóa tối đa. Đối với sản phẩm dạng lỏng (nước quả), tiến hành lọc bỏ bã. Đối với sản phẩm dạng đặc hoặc nửa đặc (mứt, rau quả đóng hộp), tiến hành xay nhuyễn, cân một lượng mẫu xác định chính xác trên cân phân tích rồi chuyển định lượng vào bình chưng cất.
• Tiến hành chưng cất: Thêm nước cất vào bình chứa mẫu, tiến hành gia nhiệt và chưng cất hơi nước. Dịch ngưng tụ chứa etanola được dẫn sâu xuống dưới bề mặt nước cất lạnh có sẵn trong bình hứng để tránh thất thoát do bay hơi. Thu hồi đủ thể tích dịch chưng cất theo quy định.
• Phản ứng oxi hóa và chuẩn độ: Lấy một thể tích dịch chưng cất chính xác cho vào bình nón nút mài, thêm một lượng dư kali dicromat và axit sunfuric đậm đặc. Đậy kín và để yên trong khoảng thời gian quy định để phản ứng oxi hóa etanola thành axit axetic xảy ra hoàn toàn. Sau đó, thêm kali iodua và tiến hành chuẩn độ lượng iot giải phóng ra bằng dung dịch natri thiosunfat tiêu chuẩn cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh đen (chỉ thị hồ tinh bột) sang không màu hoặc xanh lục nhạt của ion crom (III).
• Mẫu trắng: Tiến hành một thí nghiệm song song trong cùng điều kiện nhưng thay dịch chưng cất bằng nước cất để làm mẫu kiểm chứng (mẫu trắng).

- Tính toán kết quả và sai số cho phép

• Công thức tính toán: Hàm lượng etanola trong mẫu được tính bằng phần trăm khối lượng (% khối lượng) hoặc số gam etanola trên 100g (hoặc 100ml) sản phẩm. Công thức tính dựa trên hiệu số thể tích dung dịch natri thiosunfat tiêu tốn giữa phép chuẩn độ mẫu trắng và mẫu thử, nhân với hệ số đương lượng của etanola.
• Độ lặp lại: Kết quả thử nghiệm là trung bình cộng của ít nhất hai phép xác định song song được tiến hành trên cùng một mẫu thử. Sai lệch giữa hai lần xác định song song này không được vượt quá giới hạn sai số cho phép được quy định cụ thể trong tiêu chuẩn nhằm bảo đảm độ tin cậy của phép đo.