TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4715:1989

ĐỒ HỘP RAU QUẢ

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN C (AXIT ASCOBIC)

Canned fruits and vegetables

Determination of vitamin C (ascorbic acid) content

1. Nội dung phương pháp Chiết vitamin C của mẫu bằng axit clohydric, sau đó chuẩn độ axit ascobic ở dạng khử bằng dung dịch natri 2,6 - diclofenolindofenol (Na 2,6 D).

2. Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87. Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87.

3. Dụng cụ, hoá chất

Cân phân tích chính xác đến 0,0001g;

Bình định mức, dung tích 100, 1000ml;

Micro buret, dung tích 2ml;

Bình tam giác 50ml;

Micro pipet dung tích 1 và 2ml;

Dung dịch axit ascobic 0,001g/ml và 0,0001g/ml: cân 0,1 g axit ascobic pA với sai số không lớn hơn 0,0001 g, chuyển vào bình mức 100ml, hòa tan bằng HCl 2%, lắc kỹ, thêm HCl 2% đến vạch mức, lắc đều được dung dịch 0,001g/ml. Hút 10ml dung dịch trên cho vào bình mức 100ml thêm HCl đến vạch mức, lắc đều được dung dịch 0,0001g/ml, dung dịch này được chuẩn bị trước khi thử.

Dung dịch natri 2,6 – diclofenolindofenol: cân 0,2 g natri 2,6 – diclofenolindofenol chính xác đến 0,001 g, hoà tan bằng 500ml nước cất mới đun sôi, làm nguội, làm nguội, lọc vào bình định mức 1000ml, thêm nước cất mới đun sôi, để nguội đến vạch mức, lắc đều. Dung dịch này bảo quản trong tủ lạnh dùng được 7 ngày.

4. Chuẩn bị thử

Ngay trước khi thử cần xác định độ chuẩn (T) của dung dịch natri 2,6 – diclofenolindofenol, dùng micro pipet hút 1ml dung dịch axit ascobic 0,0001g/l chuyển vào bình tam giác dung tích 50ml, thêm 14ml nước cất. Chuẩn độ dung dịch trên bằng dung dịch natri 2,6 diclofenolidofenol cho đến khi xuất hiện mầu hồng nhạt không mất mầu trong 30 giây.

Độ chuẩn của Na 2,6 D tính bằng g/ml theo công thức:

Trong đó:

V - thể tích dung dịch Na 2,6 D dùng chuẩn độ,ml

0,1.10^-3 - khối lượng axit ascobic có trong 1ml, g

5. Tiến hành thử

Cân 10 g mẫu chính xác đến 0,001 g. Nếu là mẫu lỏng thì hút trực tiếp 10ml vào bình mức. Chuyển mẫu vào cối sứ, thêm 5 g cát thạch anh sạch, nghiền nhỏ mẫu với 15ml HCl 2%, chuyển nhanh toàn bộ lượng mẫu vào bình định mức dung tích 100ml, thêm HCl 2% đến vạch mức, để 10 phút, lắc đều, lọc.

Hút 5 - 10ml dịch lọc cho vào bình tam giác dung tích 50ml, thêm nước cất đến 15ml, chuẩn độ bằng dung dịch Na 2,6 D đến khi xuất hiện mầu hồng nhạt bền trong 30 giây.

Thời gian chuẩn không quá 2 phút. Thể tích dịch chiết được lấy sao cho dùng hết 1 - 2ml dịch chuẩn.

Đồng thời tiến hành chuẩn mẫu kiểm tra.

Hút 5 - 10ml HCl 2% (tương ứng với lượng dung dịch lọc lấy để chuẩn độ) cho vào bình tam giác dung tích 50ml. Chuẩn độ bằng Na 2,6 D đến khi xuất hiện mầu hồng nhạt bền trong 30 giây.

6. Tính kết quả

Hàm lượng vitamin C (X) tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

T - độ chuẩn của dung dịch Na 2,6 D theo axit ascobic, g;

V₁ - thể tích dung dịch Na 2,6 D dùng chuẩn độ hiệu chỉnh thuốc thử,ml;

V₂ - thể tích bình định mức hoà loãng mẫu đầu,ml;

V₃ - thể tích dịch chiết lấy để chuẩn độ,ml;

m - khối lượng mẫu cân, g.

Kết quả là trung bình cộng của 2 lần xác định song song tính chính xác đến 0,0001%. Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định song song không lớn hơn 10 kết quả trung bình.