Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5151:1990
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5151:1990 về thịt và sản phẩm của thịt do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chì (Pb) trong thịt và các sản phẩm chế biến từ thịt, đóng vai trò quan trọng trong việc kiểm soát chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm, ngăn ngừa nguy cơ nhiễm độc kim loại nặng đối với người tiêu dùng.
Phạm vi áp dụng và quy định chung (Điều 1 - Điều 4)
Nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên của tiêu chuẩn tập trung vào việc định hình phạm vi, nguyên tắc chung và các yêu cầu kỹ thuật cơ bản đối với quá trình thử nghiệm:
- Phạm vi áp dụng (Điều 1): Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chì (Pb) áp dụng cho tất cả các loại thịt tươi sống, thịt đông lạnh và các sản phẩm được chế biến từ thịt (như giò, chả, lạp xưởng, thịt hộp, thịt hun khói).
- Nguyên tắc chung (Điều 2): Việc xác định hàm lượng chì phải tuân thủ nghiêm ngặt các quy trình kỹ thuật từ khâu chuẩn bị dụng cụ, hóa chất đến khâu xử lý mẫu nhằm tránh hiện tượng nhiễm bẩn chéo từ môi trường hoặc dụng cụ thí nghiệm.
- Yêu cầu về thiết bị và dụng cụ (Điều 3): Tất cả các dụng cụ thủy tinh dùng trong phân tích phải được rửa sạch bằng axit nitric (HNO3) nóng, sau đó tráng lại nhiều lần bằng nước cất hai lần để loại bỏ hoàn toàn vết chì bám trên bề mặt.
- Hóa chất và thuốc thử (Điều 4): Các hóa chất sử dụng trong quá trình phân tích phải là loại tinh khiết phân tích (TKPT). Nước dùng trong suốt quá trình thử nghiệm phải là nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để đảm bảo tính chính xác của kết quả đo.
Nguyên lý của phương pháp xác định hàm lượng chì
Phương pháp xác định hàm lượng chì trong thịt và sản phẩm thịt theo TCVN 5151:1990 dựa trên các nguyên lý kỹ thuật sau:
- Vô cơ hóa mẫu thử: Mẫu thịt được phân hủy hoàn toàn bằng phương pháp vô cơ hóa khô (tro hóa ở nhiệt độ cao trong lò nung) hoặc vô cơ hóa ướt (sử dụng các axit mạnh như HNO3, H2SO4, HClO4 để phân hủy chất hữu cơ). Quá trình này giúp giải phóng hoàn toàn ion chì (Pb2+) ra khỏi cấu trúc hữu cơ của thịt.
- Tạo phức màu và đo quang: Ion chì sau khi giải phóng được tạo phức với thuốc thử dithizon trong môi trường pH thích hợp để tạo thành phức chất chì dithizonat có màu đỏ tía, tan trong dung môi hữu cơ (như chloroform hoặc cacbon tetraclorua).
- Xác định hàm lượng: Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch phức màu ở bước sóng thích hợp (thường khoảng 520 nm) bằng máy quang phổ hoặc so màu trực quan với thang chuẩn để tính ra hàm lượng chì có trong mẫu ban đầu.
Ý nghĩa của việc áp dụng tiêu chuẩn TCVN 5151:1990
Việc áp dụng tiêu chuẩn này mang lại nhiều giá trị thiết thực cho công tác quản lý chất lượng thực phẩm:
- Bảo vệ sức khỏe cộng đồng: Chì là một kim loại nặng cực độc, có khả năng tích lũy trong cơ thể người gây tổn thương hệ thần kinh, huyết học và thận. Việc kiểm soát hàm lượng chì giúp ngăn chặn thực phẩm nhiễm độc lưu thông trên thị trường.
- Chuẩn hóa quy trình kiểm nghiệm: Cung cấp một phương pháp thống nhất, có độ tin cậy và độ lặp lại cao cho các phòng thí nghiệm trọng điểm và các cơ quan kiểm tra vệ sinh an toàn thực phẩm trên toàn quốc.
- Tạo điều kiện cho xuất nhập khẩu: Giúp các doanh nghiệp chế biến thịt trong nước có cơ sở kỹ thuật để kiểm soát chất lượng sản phẩm, đáp ứng các tiêu chuẩn khắt khe của thị trường quốc tế.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
THỊT VÀ SẢN PHẨM CỦA THỊT
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ (PB)
Meat and meat products
Determination of lead content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chì có trong thịt và sản phẩm của thịt dùng làm thực phẩm cho người và thức ăn gia súc.
Chì thuộc nhóm kim loại nặng gây độc cho người và gia súc, nó tồn tại ở dạng nguyên tố và các muối của nó. Đặc biệt, chì dễ tan ở nhiệt độ cao, tồn tại trong thịt và sản phẩm của thịt với hàm lượng rất nhỏ dưới dạng hợp chất cơ kim.
Mẫu thịt cần phân tích được tro hoá ở 550oC có chất bảo vệ là muối magiênitrat, dung dịch 2% trong nước. Sau đó hoà tan tro thu được trong axit clohydric, dung dịch 6M, đuổi axit dư, định mức đến thể tích nhất định và xác định chì trong mẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử. Nồng độ chì trong mẫu phân tích được phát hiện theo phương pháp đường chuẩn.
Nếu hàm lượng chì trong mẫu quá bé thì phải làm giàu bằng phương pháp chiết với MIBK có mặt thuốc thử APDC rồi xác định chì trong tương hữu cơ MIBK cũng bằng phép đo AAS.
Theo TCVN 4833 - 89 (ST SEV 2433 - 80)
4. Dụng cụ, thiết bị và hoá chất
4.1. Dụng cụ, thiết bị:
+ Máy phổ hấp thụ nguyên tử SP-9/800 hay loại tương đương
+ Lò nung loại 1.000oC
+ Bếp đun cách thuỷ
+ Bình định mức các loại
+ Pipét các loại
+ Cốc chịu nhiệt
+ Chén nung bằng thạch anh cỡ 100 ml
+ Phễu chiết cỡ 250 ml
+ Một số dụng cụ khác.
4.2. Hoá chất: dùng loại tinh khiết cao 99,99% hay tinh khiết quang phổ (Specpure):
- Axít clohydric, dung dịch 35% và 1%
- Axit nitric dung dịch 65% và 1%
- Dung dịch gốc tiêu chuẩn của chì nồng độ 1 mg/ml trong axít nitric, 1%
- Lantanclorua (LaCl3), dung dịch 10% trong axit clohydric 1%
- Magiênitrat, dung dịch 2% trong nước
- Thuốc thử APDC, dung dịch 2% trong nước (APDC: Amonium pyrolydine dithiocarbamat)
- Dung môi hữu cơ MIBK (Methyl izo butyl keton) đã bão hoà nước
- Natrihydroxyt, dung dịch 1% trong nước
- Nước cất 2 lần.
5.1. Chuẩn bị mẫu phân tích:
Mẫu thịt cần phân tích được thái nhỏ, nghiền mịn, trộn đều, cân 10g vào chén nung, thêm 5 ml magiênitrat 2%, khuấy đều, sấy khô, lúc đầu ở 120oC đến khô, thêm 5 ml axit nitric 1%, lại sấy khô, sau đó đưa vào lò nung. Nâng dần nhiệt độ từ 300oC đến 550oC, cứ 50 phút tăng 50oC, đến khi đạt được 550oC thì giữ trong 2 giờ liên tục.
Lấy tro thu được tẩm ướt bằng nước cất, thêm 8 ml axít clohydric, 6M và 5 giọt axit nitric 65%, đun nhẹ cho tan hết, làm bay hơi để đuổi axit dư, thêm 1 ml lantanclorua 10% rồi chuyển dung dịch này vào bình định mức và định mức bằng axít clohydric 1% đến thể tích 20 ml (có thể đến 10 ml). Dung dịch này dùng để xác định chì.
Nếu dung dịch mẫu trên không phát hiện được chì thì cân lượng mẫu lớn hơn và chiết để làm giàu bằng MIBK có sự có mặt của thuốc thử APDC 2% ở môi trường pH-3 để chiết chì vào tương hữu cơ, sau đó tách lấy pha hữu cơ để xác định chì. ở đây mẫu phân tích và mẫu chuẩn phải cùng chiết vào MIBK trong cùng 1 điều kiện thí nghiệm.
5.2. Pha dãy chuẩn:
Dùng dung dịch gốc tiêu chuẩn của chì nồng độ 1 mg/ml pha loãng và định mức bằng axit clohydric 1%; tính lượng phù hợp để pha dãy chuẩn có nồng độ: 1 - 2 - 4 - 6 - 8 mg/ml trong thể tích 25 ml như bảng dưới đây:
|
| C1 | C2 | C3 | C4 | C5 |
| Nền lantanclorua (%) | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 |
| Magiênitrat % | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 |
| Axit clohydric (g) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Chì (mg/ml) | 1 | 2 | 4 | 6 | 8 |
5.3. Chuẩn bị mẫu trắng:
Đồng thời với việc chuẩn bị mẫu phân tích phải chuẩn bị thêm mẫu trắng để so sánh và bổ chính nền.
Mẫu trắng được chuẩn bị như mẫu phân tích nhưng không có mẫu phân tích.
5.4. Các điều kiện thực nghiệm:
+ Vạch phổ đo của chì 283,3 nm hay 217 nm
+ Khe đo máy AAS: 0,5 nm
+ Burner: loại khe dài 10 cm
+ Cường độ đèn catốt rỗng: dùng 70% giá trị cực đại
+ Hỗn hợp khí: không khí nén và axetylen 4,2/1,2 lít/ phút
+ Tốc độ dẫn mẫu: 5 ml/phút
+ Thời gian đo: 10 giây
+ Các điều kiện khác chọn phù hợp với máy AAS.
+ Đặt các thông số đã chọn cho máy ở mục 5.4 để đo chì
+ Cho máy chạy để ổn định (15 phút)
+ Đo phổ hấp thụ của chì lần lượt từ các mẫu chuẩn, mẫu trắng, rồi đến mẫu phân tích. Mỗi mẫu đo 3 lần. Kết quả là trung bình cộng của 3 lần thử đồng thời có sai lệch giá trị không vượt quá 15%.
+ Hiệu chỉnh giá trị của mẫu trắng (nếu có)
+ Dựng đường chuẩn theo hệ toạ độ D - C. Trong đó D là cường độ của vạch phổ hấp thụ của chì trong các mẫu chuẩn tương ứng với các nồng độ Cx của nó trong dãy chuẩn.
+ Xác định nồng độ Cx của chì theo đường chuẩn trên.
Hàm lượng của chì trong mẫu phân tích được tính theo công thức sau:
Co = (Cx . V. F) / a Tính bằng mg/g
Trong đó: a là số gam mẫu thịt cân để xử lý và định mức thành thể tích V ml (như trên V = 20 ml). F là hệ số pha loãng mẫu khi đo. Nếu không pha loãng thì F = 1.
PHỤ LỤC
1. Phần chú thích của mục 7 TCVN 5152 - 90
2. Cách pha dãy dung dịch chuẩn của chì
+ Dung dịch thì nồng độ mg/ml: cân 1,5980 g chì nitrat Pb(NO3)2 tinh thể, tẩm ướt bằng vài giọt axit nitric 15%, thêm 50 ml axit nitric 5%, lắc cho tan, định mức bằng nước cất đến 1 lít. Dung dịch này gọi là dung dịch A.
+ Dung dịch chì nồng độ 10 mg/ml: lấy 1 ml dung dịch A, pha loãng và định mức bằng axit nitric 1% đến 100 ml. Dung dịch này gọi là dung dịch B.
+ Dung dịch chì nồng độ 0,1 mg/ml: lấy 1 ml dung dịch B pha loãng và định mức bằng axit nitric 1% đến 100 ml.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5155:1990 về thịt và sản phẩm của thịt - phương pháp phát hiện và đếm số do Uỷ ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5153:1990 về thịt và sản phẩm thịt - phương pháp phát hiện Salmonella do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5154:1990 về thịt và sản phẩm của thịt - phương pháp phát hiện Bacillus Anthracis do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5156:1990 về thịt và sản phẩm của thịt - phương pháp phát hiện và đếm số Staphylococcus Aureus do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5157:1990 về thịt và sản phẩm của thịt - phương pháp phát hiện virut dịch tả lợn do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7602:2007 về thực phẩm - xác định hàm lượng chì bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5155:1990 về thịt và sản phẩm của thịt - phương pháp phát hiện và đếm số do Uỷ ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5152:1990 về thịt và sản phẩm thịt - phương pháp xác định hàm lượng thuỷ ngân (Hg) do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5153:1990 về thịt và sản phẩm thịt - phương pháp phát hiện Salmonella do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5154:1990 về thịt và sản phẩm của thịt - phương pháp phát hiện Bacillus Anthracis do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5156:1990 về thịt và sản phẩm của thịt - phương pháp phát hiện và đếm số Staphylococcus Aureus do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5157:1990 về thịt và sản phẩm của thịt - phương pháp phát hiện virut dịch tả lợn do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7602:2007 về thực phẩm - xác định hàm lượng chì bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử