Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5546:1991

TCVN 5546:1991 do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành, quy định phương pháp thử lửa (hay còn gọi là phương pháp cupel hóa) để xác định hàm lượng vàng trong vàng và hợp kim vàng. Đây là phương pháp tiêu chuẩn có độ chính xác cao nhất, thường được áp dụng làm phương pháp trọng tài trong các giao dịch thương mại, kiểm định chất lượng và giải quyết tranh chấp liên quan đến kim loại quý.

Điều 1: Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn

Điều khoản này xác định rõ giới hạn đo và đối tượng áp dụng của phương pháp thử lửa:

• Phương pháp này được áp dụng để xác định hàm lượng vàng trong vàng và các loại hợp kim vàng có hàm lượng vàng nằm trong khoảng từ 100 đến 999 phần nghìn (‰).
• Tiêu chuẩn quy định loại trừ, không áp dụng phương pháp này đối với các hợp kim vàng có chứa các kim loại nhóm platin (như platin, palađi, rodi...) hoặc các tạp chất khác với hàm lượng vượt quá mức giới hạn cho phép, do chúng có thể gây ảnh hưởng trực tiếp đến độ chính xác của quá trình cupel hóa và hòa tách.

Điều 2: Thiết bị, dụng cụ và phương tiện thử nghiệm

Để thực hiện phương pháp thử lửa đạt độ chính xác tối ưu, tiêu chuẩn yêu cầu phòng thử nghiệm phải được trang bị đầy đủ các thiết bị chuyên dụng sau:

• Lò thử lửa (Lò nung cupel): Phải là loại lò nung chuyên dụng có khả năng khống chế và duy trì nhiệt độ ổn định trong khoảng từ 950 độ C đến 1150 độ C. Lò phải có hệ thống thông gió tốt để cung cấp đủ oxy cho quá trình oxy hóa chì và dẫn khí chì oxit độc hại ra ngoài.
• Chén cupel (Chén thử lửa): Được chế tạo từ magie oxit (MgO) hoặc tro xương nén chặt. Chén phải có độ xốp thích hợp để hấp thụ hoàn toàn chì oxit (PbO) nóng chảy và các oxit kim loại cơ bản khác, đồng thời không được hấp thụ vàng và bạc.
• Cân phân tích: Yêu cầu bắt buộc sử dụng cân phân tích có độ nhạy và độ chính xác cực cao, với sai số không vượt quá 0,01 miligam (mg) nhằm đảm bảo tính chính xác khi cân khối lượng mẫu cực nhỏ.
• Dụng cụ gia công cơ học: Bao gồm búa đập, đe cán, máy cán mini để cán mỏng mẫu thử, kéo cắt kim loại chuyên dụng.
• Dụng cụ hóa chất: Cốc thủy tinh chịu nhiệt, hệ thống bếp đun hoặc bể cách thủy để thực hiện quá trình hòa tách bạc bằng axit nitric.

Điều 3: Thuốc thử và vật liệu tiêu hao

Các loại hóa chất và vật liệu sử dụng trong quá trình thử nghiệm phải đáp ứng các tiêu chuẩn tinh khiết nghiêm ngặt để không làm sai lệch kết quả phân tích:

• Chì kim loại (Chì lá hoặc chì viên): Phải hoàn toàn không chứa vàng và bạc (hoặc nếu có thì hàm lượng tạp chất này phải ở mức cực kỳ vết và đã được xác định trước bằng mẫu trắng để trừ vào kết quả tính toán cuối cùng).
• Bạc kim loại (Bạc mồi): Có độ tinh khiết tối thiểu là 99,99%, được sử dụng để pha thêm vào mẫu thử (quá trình inquartation) nhằm đạt tỷ lệ bạc-vàng tối ưu cho quá trình hòa tách axit sau đó.
• Axit nitric (HNO3): Sử dụng các dung dịch axit nitric có nồng độ khác nhau (thường là dung dịch có tỷ trọng d = 1,2 g/cm3 và d = 1,3 g/cm3). Axit phải hoàn toàn không chứa clorua để tránh làm kết tủa bạc clorua hoặc hòa tan một phần vàng.
• Nước cất: Sử dụng nước cất hoặc nước khử ion để pha chế hóa chất và rửa mẫu, tránh lẫn tạp chất hóa học từ môi trường.

Điều 4: Quy trình chuẩn bị mẫu thử và mẫu chứng

Công tác chuẩn bị mẫu đóng vai trò quyết định đến độ tin cậy của toàn bộ quy trình phân tích:

• Lấy mẫu và làm sạch bề mặt: Mẫu thử phải được lấy đại diện cho lô sản phẩm. Tiến hành làm sạch mọi vết bẩn, dầu mỡ bám trên bề mặt bằng dung môi hữu cơ thích hợp hoặc axit loãng trước khi tiến hành cân.
• Khối lượng mẫu thử: Tiến hành cân chính xác khoảng từ 125 mg đến 250 mg mẫu thử (tùy thuộc vào hàm lượng vàng dự kiến trong hợp kim) trên cân phân tích.
• Chuẩn bị mẫu chứng (Mẫu kiểm tra): Để loại trừ các sai số hệ thống do sự hao hụt vàng trong quá trình cupel hóa (bị hấp thụ vào chén hoặc bay hơi) và quá trình hòa tách axit, bắt buộc phải chuẩn bị các mẫu chứng song song. Mẫu chứng được phối trộn từ vàng tinh khiết (99,99%), bạc tinh khiết và các kim loại nền tương tự như thành phần hóa học dự kiến của mẫu thử.
• Bọc mẫu bằng chì: Mẫu thử và mẫu chứng sau khi cân và phối trộn thêm bạc mồi (theo tỷ lệ bạc gấp khoảng 2,5 đến 3 lần khối lượng vàng) sẽ được bọc kín trong lá chì tinh khiết để chuẩn bị đưa vào lò nung cupel.