Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6094 : 1995 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 3417 : 1977) quy định phương pháp xác định các thông số lưu hoá của cao su thiên nhiên và cao su tổng hợp bằng cách sử dụng máy đo tốc độ lưu hoá đĩa dao động. Dưới đây là phần tóm tắt chi tiết và chuyên sâu về phần mở đầu cùng các điều khoản đầu tiên (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn này.
- Phạm vi áp dụng (Điều 1)
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sử dụng máy đo lưu hoá đĩa dao động để xác định các đặc trưng lưu hoá của hỗn hợp cao su chưa lưu hoá.
- Phương pháp này cho phép đánh giá toàn diện tính chất của hỗn hợp cao su trong suốt quá trình gia nhiệt, từ giai đoạn chưa lưu hoá, bắt đầu lưu hoá cho đến khi đạt độ lưu hoá tối ưu và giai đoạn lưu hoá quá mức (nếu có).
- Đối tượng áp dụng chủ yếu là cao su thiên nhiên, tuy nhiên phương pháp cũng hoàn toàn phù hợp để kiểm tra và đánh giá các loại cao su tổng hợp khác trong ngành công nghiệp chế biến chất dẻo và cao su.
- Tiêu chuẩn trích dẫn (Điều 2)
- Để đảm bảo tính chính xác và đồng bộ khi thực hiện phép đo, tiêu chuẩn yêu cầu áp dụng kết hợp với các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế liên quan về kỹ thuật lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử.
- Các văn bản viện dẫn cốt lõi bao gồm các quy định về phương pháp lấy mẫu cao su thô, phương pháp chuẩn bị hỗn hợp cao su thí nghiệm và các điều kiện tiêu chuẩn về nhiệt độ, độ ẩm trong phòng thử nghiệm cao su.
- Nguyên lý đo (Điều 3)
- Mẫu thử cao su chưa lưu hoá được đặt trong một buồng đo kín, được gia nhiệt và giữ ở một nhiệt độ thử nghiệm xác định không đổi.
- Một đĩa kim loại (rotor) hình lưỡng côn được bọc kín bởi mẫu thử và được truyền chuyển động dao động xoay tròn với tần số và biên độ góc rất nhỏ (thường là dao động hình sin).
- Khi quá trình lưu hoá diễn ra dưới tác động của nhiệt độ, các liên kết ngang (khâu mạch) được hình thành làm tăng độ cứng và môđun cắt của hỗn hợp cao su.
- Lực cản (mômen xoắn) chống lại sự dao động của đĩa kim loại tăng dần theo mức độ lưu hoá của cao su. Thiết bị sẽ ghi lại liên tục giá trị mômen xoắn này theo thời gian để vẽ nên đường cong lưu hoá đặc trưng.
- Định nghĩa và các thông số đặc trưng (Điều 4)
- Mômen xoắn cực tiểu (ML): Là giá trị mômen xoắn thấp nhất đo được trên đường cong lưu hoá trước khi phản ứng khâu mạch bắt đầu. Thông số này phản ánh độ nhớt và tính chất chảy của hỗn hợp cao su ở nhiệt độ thử nghiệm.
- Mômen xoắn cực đại (MH): Là giá trị mômen xoắn cao nhất đạt được trên đường cong lưu hoá ổn định (hoặc đạt trạng thái cân bằng), đại diện cho mật độ liên kết ngang tối đa của mạng lưới polymer sau khi lưu hoá hoàn toàn.
- Thời gian bắt đầu lưu hoá (ts1 hoặc ts2): Khoảng thời gian cần thiết kể từ khi bắt đầu thử nghiệm cho đến khi mômen xoắn tăng lên một lượng xác định (thường là 1 đơn vị mômen xoắn đối với ts1 hoặc 2 đơn vị đối với ts2) so với giá trị cực tiểu ML. Thông số này xác định thời gian an toàn cháy (scorch time) của hỗn hợp cao su trong quá trình gia công.
- Thời gian lưu hoá tối ưu (tc90): Thời gian cần thiết để đạt được 90% mức tăng mômen xoắn cực đại, được tính toán dựa trên hiệu số giữa MH và ML. Đây là chỉ số quan trọng nhất để thiết lập chế độ lưu hoá tối ưu cho các sản phẩm cao su trong sản xuất công nghiệp.
- Chỉ số tốc độ lưu hoá (CRI): Đại lượng đo lường tốc độ của phản ứng lưu hoá sau khi đã vượt qua giai đoạn an toàn cháy, được tính toán bằng công thức nghịch đảo của khoảng thời gian giữa thời điểm bắt đầu lưu hoá và thời điểm đạt độ lưu hoá tối ưu.
CAO SU THIÊN NHIÊN – XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ LƯU HÓA BẰNG MÁY ĐO TỐC ĐỘ LƯU HÓA ĐĨA GIAO ĐỘNG
Natural rubber - Measurement of vulcanization characteristis with the oscillating disc curemeter
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định các đặc tính lưu hóa của các loại cao su thiên nhiên trong đó có cao su SVR và hỗn hợp cao su chưa lưu hóa, bằng máy đo tốc độ lưu hóa, theo nguyên lý đĩa giao động.
TCVN 3769:1995 Cao su thiên nhiên SVR.
TCVN 6086:1995 Cao su thiên nhiên – Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử.
3.1. Mẫu thử cao su được chuẩn bị theo công thức ASC 1, được đặt trong khuôn kín có áp lực và duy trì ở nhiệt độ cố định. Một đĩa hình còn dẹp đặt giữa mẫu thử và giao động trong một cung nhỏ, độ giao động này bị lực cản mẫu cao su tác động, lực này tỷ lệ với độ cứng của mẫu thử cao su. Lực xoắn được tự động ghi lại như là một hàm số thời gian.
3.2. Độ cứng của mẫu thử tăng lên trong quá trình lưu hóa, thời gian lưu hóa thể hiện trên một đường cong lưu hóa là hàm số của nhiệt độ thử nghiệm và các đặc tính lưu hóa của mẫu được biểu diễn trên biểu đồ lực tăng của độ cứng đến trị số cực đại hoặc đến trị số đồng đẳng.
3.3. Các thông số của đường cong lưu hóa
a) ML là momen cực tiểu
MHR là momen cực đại.
MH là momen cao nhất;
MHF là momen đồng đẳng.
b)
momen = (MHR/MH/MHF) – ML.
c) thời gian bắt đầu lưu hóa t2 kể từ lúc đóng khuôn ép cho đến lúc lực gia tăng so với lực tối thiểu là 2.
d) thời gian lưu hóa tối ưu t90 kể từ khi đóng khuôn ép cho đến lúc lực gia tăng đến
ML + 9/10 (MHR/MHF/MH) – ML hoặc
MH – 1/10 (MHR/MHF/MH) – ML
Momen cực tiểu (ML) tỷ lệ với độ cứng hoặc độ nhớt của mẫu chưa lưu hóa.
Thời gian bắt đầu lưu hóa (t2) là số đo để đánh giá mức độ an toàn chế biến.
Thời gian lưu hóa tối ưu (t90) là phần trăm của moment cao nhất, được thể hiện bằng số đo về độ cứng của mẫu thử đã được lưu hóa hoàn toàn tại nhiệt độ thử nghiệm.
4.1. Máy đo đặc tính lưu hóa (curemeter)
Máy đo đặc tính lưu hóa bao gồm một đĩa hình côn giao động trong hộp khuôn và có bộ phận gia nhiệt có thể điều chỉnh được.
Trục của đĩa được gắn vào trục chuyển động và giao động là 100 vòng/phút với giới hạn nhỏ ở 3oC ± 0,02oC ở vị trí trung tâm.
Hệ thống đo nhiệt độ của khuôn cho phép xác định nhiệt độ khuôn với sai số là ± 0,3oC khi ở trạng thái ổn định.
4.2. Khuôn
Khuôn được chế tạo từ thép không biến dạng có độ cứng tối thiểu là 50 HRC, trong khuôn có những lỗ ở mặt trên và mặt dưới gắn với bộ gia nhiệt, trên mặt có các rãnh hình chữ nhật cách nhau một góc 20o.
Hình dạng của khuôn được ghi trong hình A.1 và A.2.
Kích thước của khuôn được ghi trong bảng A.1 và bảng A.22 của phụ lục A.
4.3. Đĩa
Đĩa hình côn dẹt được chế tạo từ thép không biến dạng có độ cứng tối thiểu là 50 HRC.
Hình dạng của đĩa ghi trong hình B.1 và hình B.2.
Kích thước của đĩa ghi trong Bảng B.1 của phụ lục B.
4.4. Đóng khuôn
Khuôn được đóng và giữ trong suốt quá trình thử nghiệm bằng khí nén có áp lực là 11,0 KN ± 0,5 KN.
4.5. Đo momen xoắn
Máy đo biến năng có khả năng tạo ra tín hiệu trực tiếp có tỷ lệ cần thiết để quay đĩa đo lực.
4.6. Dụng cụ ghi
Bộ phận ghi tín hiệu lực thay đổi có độ cảm nhận với độ lệch toàn bộ thang đo lực xoắn là 1 giây với độ chính xác là ± 0,5 % của phạm vi đo.
Phạm vi đo lực được sử dụng là 0 ÷ 25; 0 ÷ 50 ; và 0 ÷ 100.
4.7. Chế độ kiểm định
Hệ thống đo thông số lưu hóa phải được kiểm định theo đúng hướng dẫn của cơ quan đo lường.
5.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử theo mục 4.2.2 của TCVN 6086:1995 Cao su thiên nhiên – Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử.
5.2. Chuẩn bị thử
Nâng nhiệt độ của khuôn đến nhiệt độ lưu hóa và đặt đĩa vào đúng vị trí khuôn ở vị trí đóng, điều chỉnh bút ghi đến vị trí 0 trên giấy biểu đồ.
5.3. Đưa mẫu thử vào máy
Mở khuôn, đặt mẫu trên đĩa, đóng khuôn lại.
Thời gian thử được tính từ lúc khuôn được đóng đúng vị trí.
5.4. Thời gian thử
Gồm các bước sau đây:
Bước 1:
- Gia nhiệt tới chế độ thử (150oC ± 0,03oC ÷ 160oC ± 0,3oC);
- Để bộ phận ghi ở vị trí tắt (off).
Bước 2:
- Mở khuôn;
- Gắn đĩa quay vào lỗ, ấn xuống;
- Đóng khuôn để làm nóng khuôn và đĩa quay và thay giấy biểu đồ.
Bước 3:
- Mở khuôn;
- Bật công tắc cơ và chờ cho bút ghi ở vị trí O;
- Bút ghi ở vị trí remote.
- Đặt mẫu thử trên mặt đĩa hình côn dẹt;
- Đóng khuôn.
Bước 4:
- Sau khi vẽ biểu đồ, tắt động cơ;
- Mở khuôn;
- Tháo đĩa quay;
- Lấy đĩa quay và mẫu ra.
Báo cáo kết quả có nội dung như sau:
-
lực (lực tối đa – lực tối thiểu);
- t2 thời gian bắt đẩy lưu hóa (phút);
- t90 thời gian lưu hóa tối ưu (phút).
|
|
|
|
| Thời gian (phút) | Thời gian (phút) | Thời gian (phút) |
| a) Đồ thị lưu hóa có momen cân xứng | b) Đồ thị lưu hóa có momen cực đại và đảo lưu | c) Lưu hóa không cân bằng momen |
Hình A.1 – Các kiểu đường cong lưu hóa
|
Tạo nhiệt
|
| Trục xi lanh |
|
|
| Thớt trên |
|
|
| Kiểm tra nhiệt |
| Khuôn trên |
| Thớt dưới |
| Khuôn dưới |
|
|
| Nệm |
| Đĩa hình thoi |
| Tạo nhiệt |
|
|
Hình A.2 – Bộ phận chính của máy đo lưu hóa
Bảng A.1 – Kích thước khuôn trên
| Mã số | Tính bằng mm | Tính bằng insơ | ||
| Kích thước | Sai số | Kích thước | Sai số | |
| A | 55.88 | ± 0.13 | 2.200 | ± 0.005 |
| B | 10.64 | ± 0.25 | 0.419 | ± 0.008 |
| C | 7.94 | ± 0.13 | 0.314 | ± 0.005 |
| D | 18.26 | ± 0.13 | 0.719 | ± 0.005 |
| E | 1.57 | ± 0.13 | 0.062 | ± 0.005 |
| F | 0.79 | ± 0.13 | 0.031 | ± 0.005 |
Bảng A.2 – Kích thước khuôn dưới
| Mã số | Tính theo mm | Tính theo insơ | ||
| Kích thước | Sai số | Kích thước | Sai số | |
| G | 4.76 | ± 0.13 | 2.187 | ± 0.005 |
| H | 24.07 | ± 0.06 | 0.948 | ± 0.002 |
| I | 12.07 | ± 0.40 | 0.500 | ± 0.015 |
| J | 2.38 | ± 0.40 | 0.094 | ± 0.015 |
| K | 54.61 | ± 0.05 | 2.150 | ± 0.002 |
| L | 41.91 | ± 0.03 | 1.650 | ± 0.001 |
| M | 5.35 | ± 0.01 | 0.2106 | ± 0.0004 |
| N | 1.65 | ± 0.03 | 0.065 | ± 0.001 |
| O | 4.57 | ± 0.013 | 0.180 | ± 0.005 |
| P | 15.27 | ± 0.03 | 0.605 | ± 0.001 |
| Q | 5.08 | ± 0.05 | 1.650 | ± 0.001 |
Kích thước tính bằng milimet

Hình b.1 – Khuôn trên
Kích thước tính bằng milimet

Hình B.2 – Khuôn dưới

Hình 5 – Đĩa hình thoi
Bảng B.1 – Kích thước đĩa
| Mã số | Đĩa | Kích thước | Sai số |
| S | Đường kính | 35.55 | ± 0.01 |
| T | Bán kính T | 0.80 | ± 0.03 |
| Va | Chiều sâu rãnh | 0.80 | ± 0.1 |
|
| Chiều dài rãnh | 7.5 min |
|
|
|
| 12.5 min |
|
| Wa | Chiều rộng rãnh | 0.80 | ± 0.05 |
|
| Chiều sâu rãnh | 0.80 | ± 0.1 |
|
| Chiều dài rãnh | 7.5min |
|
|
|
| 9.5 min |
|
| X | Đường kính | 9.51 | ± 0.01 |
|
| Chiều dài phần tròn của trục đĩa | 20.0 | ± 0.05 |
|
| Chiều dài phần vuông của trục đĩa | 35.0 | ± 0.5 |
Rãnh mặt trên và mặt dưới của đĩa lệch nhau 5o.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4856:1997 (ISO 127 -1995 (E)) về Latex cao su thiên nhiên cô đặc – xác định trị số KOH
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4858:1997 (ISO 126-1995(E)) về Latex - cao su thiên nhiên cô đặc- xác định hàm lượng cao su khô
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6087:1995 về cao su thiên nhiên - xác định hàm lượng tro
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6088:1995 về cao su thiên nhiên - xác định hàm lượng chất bay hơi
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5320:1991 (ST SEV 1217 – 78) về cao su - Phương pháp xác định độ biến dạng dư khi nén trong điều kiện độ biến dạng không đổi
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6089:2004 (ISO 249 : 1995) về Cao su thiên nhiên - Xác định hàm lượng chất bẩn do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4856:1997 (ISO 127 -1995 (E)) về Latex cao su thiên nhiên cô đặc – xác định trị số KOH
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4858:1997 (ISO 126-1995(E)) về Latex - cao su thiên nhiên cô đặc- xác định hàm lượng cao su khô
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3769:1995 (ISO 2 00 : 1989) về cao su thiên nhiên SVR
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6087:1995 về cao su thiên nhiên - xác định hàm lượng tro
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6088:1995 về cao su thiên nhiên - xác định hàm lượng chất bay hơi
- 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5320:1991 (ST SEV 1217 – 78) về cao su - Phương pháp xác định độ biến dạng dư khi nén trong điều kiện độ biến dạng không đổi
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6089:2004 (ISO 249 : 1995) về Cao su thiên nhiên - Xác định hàm lượng chất bẩn do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành