Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7430:2004 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 4048:1977) quy định phương pháp xác định các chất hòa tan trong ete etyl có trong da. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành, áp dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp da giày và kiểm định chất lượng sản phẩm da.
Điều 1: Phạm vi áp dụng
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định các chất hòa tan trong ete etyl có trong các loại da khác nhau.
- Phương pháp này áp dụng cho tất cả các loại da thành phẩm hoặc bán thành phẩm, không phân biệt phương pháp thuộc da hay mục đích sử dụng của sản phẩm da.
- Việc xác định hàm lượng chất hòa tan trong ete etyl giúp đánh giá lượng chất béo, dầu, mỡ hoặc sáp tự nhiên còn lại trong da hoặc được bổ sung vào da trong quá trình gia công, từ đó kiểm soát các tính chất cơ lý và độ bền của da.
Điều 2: Tài liệu viện dẫn
- Các tài liệu viện dẫn sau đây là bắt buộc và rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất.
- TCVN 7117 (ISO 2418) về Da - Hóa học, vật lý, cơ học và các phép thử độ bền màu - Vị trí lấy mẫu.
- TCVN 7126 (ISO 4044) về Da - Chuẩn bị các mẫu thử hóa học.
Điều 3: Nguyên tắc thực hiện
- Quá trình xác định dựa trên nguyên lý chiết liên tục chất béo và các chất hòa tan khác từ mẫu da đã được chuẩn bị và nghiền nhỏ bằng dung môi ete etyl.
- Sử dụng thiết bị chiết Soxhlet chuyên dụng để tiến hành quá trình chiết xuất liên tục trong một khoảng thời gian quy định nhằm đảm bảo chiết kiệt hoàn toàn các chất hòa tan có trong mẫu thử.
- Sau khi quá trình chiết kết thúc, dung môi ete etyl được làm bay hơi hoàn toàn khỏi bình cầu chiết.
- Phần cặn còn lại trong bình cầu (bao gồm chất béo, dầu, sáp) được sấy khô ở nhiệt độ quy định từ 102 độ C (sai lệch cộng trừ 2 độ C) cho đến khi đạt khối lượng không đổi, sau đó tiến hành cân để tính toán kết quả phần trăm khối lượng.
Điều 4: Hóa chất và thuốc thử
- Ete etyl khan: Phải sử dụng ete etyl tinh khiết phân tích, hoàn toàn khan nước và không chứa peroxit độc hại, có nhiệt độ sôi ổn định trong khoảng từ 34 độ C đến 35 độ C.
- Chất hút ẩm: Sử dụng silica gel đã được hoạt hóa hoặc chất hút ẩm thích hợp khác đặt trong bình hút ẩm để làm nguội bình cầu chứa cặn sau khi sấy trước khi tiến hành cân khối lượng.
- Yêu cầu an toàn phòng thí nghiệm: Do ete etyl là dung môi cực kỳ dễ cháy, dễ bay hơi và có khả năng tạo thành các hợp chất peroxit gây nổ khi tiếp xúc với ánh sáng và không khí trong thời gian dài, quá trình thao tác phải tuyệt đối tuân thủ các quy định về an toàn phòng cháy chữa cháy, tránh xa nguồn lửa, nguồn nhiệt và phải thực hiện hoàn toàn trong tủ hút khí độc.
DA - XÁC ĐỊNH CHẤT HÒA TAN TRONG ETE ETYL
Leather - Determination of matter soluble in ethyl ether
Lời nói đầu
TCVN 7430: 2004 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 120 Sản phẩm Da biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
DA - XÁC ĐỊNH CHẤT HÒA TAN TRONG ETE ETYL
Leather - Determination of matter soluble in ethyl ether
1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định chất béo và các chất có trong da hòa tan được trong ete etyl. Phương pháp này áp dụng cho tất cả các loại da.
TCVN 7116: 2002 (ISO 2588:1985), Da - Lấy mẫu - Số các mẫu đơn cho một mẫu tổng.
TCVN 7117: 2002 (ISO 2418:1972), Da - Mẫu phòng thí nghiệm - Vị trí và nhận dạng.
TCVN 7126: 2002 (ISO 4044:1977), Da - Chuẩn bị mẫu thử hoá.
Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:
Chất chiết được (extractable substances)
Chất béo và các chất hòa tan khác có khả năng chiết được từ da bằng ete etyl.
Chiết liên tục một mẫu da đã được chuẩn bị với ete etyl. Làm bay hơi dung môi khỏi chất chiết. Sấy khô chất chiết ở 102 °C ± 2°C và cân.
Trong quá trình thử, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ phân tích.
5.1. Ete etyl, điểm sôi 35 °C.
6.1. Thiết bị chiết soxhlet, bao gồm một bình chiết có dung tích phù hợp và một thiết bị ngưng.
6.2. Ống lọc bằng giấy, có kích thước phù hợp, hoặc ống lọc bằng thuỷ tinh phù hợp.
6.3. Bếp, có thể điều chỉnh được nhiệt độ.
6.4. Tủ sấy, có khả năng duy trì ở nhiệt độ 102 °C ± 2°C.
6.5. Cân, có độ chính xác đến ± 0,001 g.
6.6. Bình hút ẩm.
7.1. Trong trường hợp không có bất kỳ sự thỏa thuận nào về lấy mẫu giữa các bên liên quan, cần tuân theo qui trình lấy mẫu quy định trong TCVN 7116: 2002 (ISO 2588: 1985). Các mẫu được lấy từ các miếng da như quy định trong TCVN 7117: 2002 (ISO 2418: 1972).
7.2. Chuẩn bị mẫu như quy định trong TCVN 7126: 2002 (ISO 4044: 1977), sau đó sấy mẫu ở nhiệt độ 102 °C ± 2°C đến khối lượng không đổi.
Cân từ 5 g - 10 g mẫu khô đã chuẩn bị và ấn đều vào trong một ống lọc bằng giấy hoặc ống lọc bằng thuỷ tinh (6.2).
Sấy khô bình chiết (6.1) với vài hạt thủy tinh ở nhiệt độ 102 °C ± 2°C đến khối lượng không đổi. Cân sau khi làm nguội trong bình hút ẩm.
Tiến hành chiết liên tục với ete etyl, sau tối thiểu 30 lần tuần hoàn của dung môi, cất ete etyl từ bình chiết có chứa chất chiết.
Sấy khô chất chiết trong tủ sấy (6.3), duy trì ở nhiệt độ 102 °C ± 2 °C. Cân sau khi làm nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 phút đến khối lượng không đổi.
9.1. Tính toán
Hàm lượng chất có thể chiết ra được trong ete etyl Xb, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:
trong đó:
m0 là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam;
m1 là khối lượng của phần chiết được, tính bằng gam.
9.2. Độ lặp lại
Kết quả của các lần xác định lặp lại giống nhau do cùng một người thực hiện trong cùng một phòng thí nghiệm không được khác nhau quá 0,2 %, tính trên khối lượng ban đầu của mẫu thử.
9.3. Độ tái lặp
Kết quả của hai lần xác định thực hiện bởi các nhân viên khác nhau, ở các phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng loại mẫu thử không được khác nhau quá 0,5 %, tính trên khối lượng ban đầu của mẫu thử.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) nhận dạng đầy đủ về mẫu thử;
c) các đặc tính của dung môi;
d) các kết quả nhận được tính đến một chữ số thập phân và giá trị trung bình;
e) các chi tiết đặc biệt có thể tác động đến kết quả.
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7115:2007 (ISO 2419 : 2006) về Da - Phép thử cơ lý - Chuẩn bị và ổn định mẫu thử
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7117:2007 (ISO 2418: 2002) về Da - Phép thử hoá, cơ lý và độ bền màu - Vị trí lấy mẫu
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7126:2010 (ISO 4044 : 2008) về Da - Phép thử hóa học - Chuẩn bị mẫu thử hoá
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7127:2010 (ISO 4045 : 2008) về Da - Phép thử hóa học - Xác định độ pH
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7129:2010 (ISO 4048: 2008) về Da - Phép thử hóa học - Xác định chất hòa tan trong Diclometan và hàm lượng axit béo tự do
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7535-1:2010 (ISO/TS 17226-1 : 2008) về Da - Xác định hàm lượng Formaldehyt bằng phương pháp hóa học - Phần 1: Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
- 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7536:2005 (ISO/TS 17234 : 2003) về Da - Phép thử hoá - Xác định thuốc nhuộm Azo có trong da do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7115:2007 (ISO 2419 : 2006) về Da - Phép thử cơ lý - Chuẩn bị và ổn định mẫu thử
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7116:2002 (ISO 2588: 1985) về Da - Lấy mẫu - Số các mẫu đơn cho một mẫu tổng do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7117:2007 (ISO 2418: 2002) về Da - Phép thử hoá, cơ lý và độ bền màu - Vị trí lấy mẫu
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7126:2010 (ISO 4044 : 2008) về Da - Phép thử hóa học - Chuẩn bị mẫu thử hoá
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7127:2010 (ISO 4045 : 2008) về Da - Phép thử hóa học - Xác định độ pH
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7129:2010 (ISO 4048: 2008) về Da - Phép thử hóa học - Xác định chất hòa tan trong Diclometan và hàm lượng axit béo tự do
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7535-1:2010 (ISO/TS 17226-1 : 2008) về Da - Xác định hàm lượng Formaldehyt bằng phương pháp hóa học - Phần 1: Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
- 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7536:2005 (ISO/TS 17234 : 2003) về Da - Phép thử hoá - Xác định thuốc nhuộm Azo có trong da do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành