Tóm tắt Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 305:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định Biuret
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 305:1997 là văn bản kỹ thuật chuyên ngành quy định phương pháp phân tích hóa học nhằm xác định hàm lượng Biuret trong các loại phân bón. Biuret là một tạp chất độc hại đối với cây trồng, thường phát sinh trong quá trình sản xuất phân urê. Việc kiểm soát chặt chẽ hàm lượng Biuret là yêu cầu bắt buộc để đảm bảo chất lượng phân bón và an toàn cho cây trồng.
1. Phạm vi áp dụng và mục đích của tiêu chuẩn
- Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc phân tích, xác định hàm lượng Biuret trong các loại phân bón có chứa nitơ, đặc biệt là phân urê và các loại phân hỗn hợp có thành phần urê.
- Cung cấp phương pháp chuẩn hóa cho các phòng thử nghiệm, cơ quan kiểm định chất lượng và các nhà sản xuất phân bón tại Việt Nam nhằm thống nhất kết quả đánh giá chất lượng sản phẩm.
2. Nguyên lý của phương pháp xác định Biuret
- Phương pháp dựa trên phản ứng tạo phức màu giữa Biuret với đồng (II) sunfat trong môi trường kiềm mạnh (phản ứng Biuret đặc trưng).
- Phức chất tạo thành có màu tím đặc trưng, cường độ màu của dung dịch tỷ lệ thuận với hàm lượng Biuret có trong mẫu phân tích.
- Sử dụng phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử (đo quang) ở bước sóng thích hợp (thường từ 540 nm đến 560 nm) để xác định chính xác nồng độ Biuret dựa trên đường chuẩn đã dựng sẵn.
3. Yêu cầu kỹ thuật về thiết bị, dụng cụ và hóa chất (Điều 1 - Điều 4)
Để tiến hành phân tích theo tiêu chuẩn 10 TCN 305:1997, phòng thử nghiệm cần chuẩn bị đầy đủ các điều kiện kỹ thuật sau:
- Thiết bị đo quang: Máy quang phổ (Spectrophotometer) hoặc máy đo màu có khả năng đo độ hấp thụ quang ở bước sóng quy định, kèm theo các cuvet phù hợp.
- Hóa chất và thuốc thử: Dung dịch đồng sunfat (CuSO4), dung dịch tartrat natri kali (muối Rochelle) dùng để ngăn ngừa sự kết tủa của đồng hydroxit trong môi trường kiềm, và dung dịch natri hydroxit (NaOH) hoặc kali hydroxit (KOH) để tạo môi trường kiềm cho phản ứng.
- Dung dịch tiêu chuẩn: Sử dụng chất chuẩn Biuret tinh khiết để pha chế dãy dung dịch tiêu chuẩn phục vụ cho việc xây dựng đường đồ thị chuẩn.
- Dụng cụ thủy tinh: Các loại bình định mức, pipet, cốc mỏ, phễu lọc đạt tiêu chuẩn đo lường dùng trong phòng thí nghiệm hóa học.
4. Ý nghĩa thực tiễn của tiêu chuẩn trong quản lý chất lượng
- Hạn chế độc tính cho cây trồng: Hàm lượng Biuret vượt quá mức cho phép (thường trên 1.5% đối với phân bón gốc và thấp hơn đối với phân bón lá) sẽ gây cháy lá, vàng lá và ức chế sự sinh trưởng của cây. Tiêu chuẩn này giúp kiểm soát ngưỡng an toàn đó.
- Chuẩn hóa quy trình sản xuất: Giúp các doanh nghiệp sản xuất phân bón giám sát và tối ưu hóa công nghệ sản xuất urê, hạn chế tối đa sự chuyển hóa từ urê thành Biuret trong giai đoạn gia nhiệt và tạo hạt.
- Cơ sở pháp lý cho công tác thanh tra: Là công cụ kỹ thuật quan trọng để các cơ quan quản lý nhà nước tiến hành kiểm tra, giám sát chất lượng phân bón lưu thông trên thị trường, bảo vệ quyền lợi của người nông dân.
(YÊU CẦU KỸ THUẬT)
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng biuret trong phân ure.
Trong dung dịch không có CO2 và đã được tách các ion như amon bằng cột trao đổi ion, biuret sẽ tạo phức với đồng sunfat trong môi trường tartrat kiềm cho màu đặc trưng. Đo cường độ màu ở 550nm bằng phổ quang kế sẽ xác định được hàm lượng biuret.
3.1. Thiết bị:
3.1.1. Phổ quang kế (spectrophotometer)
3.1.2. Bếp cách thuỷ có khả năng điều chỉnh và giữ nhiệt độ ổn định ở 30 ± 5oC và 50 ± 5oC.
3.1.3. Cột trao đổi cation có độ cao 50cm, đáy lót bằng bông thuỷ tinh và đựng đầy nhựa trao đổi cation.
3.1.4. Cân phân tích có độ chính xác 0,0002g và cân kỹ thuật chính xác đến 0,1g.
3.2. Thuốc thử.
3.2.1. Nước cất không có CO2 (pH= 6,5 ở 25oC): đun sôi nước cất, để nguội và đựng nước trong bình kín, sử dụng trong ngày.
3.2.2. Dung dịch tartrat kiềm: hoà tan 40g NaOH trong 500ml nước cất, đậy bình lại và để nguội. Thêm 50g Natri kali tartrat (pa), lắc đều cho hoà tan hết rồi thêm nước cho đến 1 lít. Lắc kỹ. Để yên dung dịch một ngày trước khi sử dụng
3.2.3. Dung dịch đồng sunfat: Hoà tan 15g CuSO4.5H2O (pa) trong nước cất không CO2 và pha loãng thành 1 lít.
3.2.4. Dung dịch tiêu chuẩn biuret 1mg/ml: Cân chính xác 250mg biuret (pa), hoà tan vào nước cất không CO2 và pha loãng đến vạch trong bình định mức 250ml.
3.2.5. Chỉ thị màu metyl đỏ: Hoà tan 0,5g metyl đỏ trong 100ml etanol 95%.
3.2.6. Dung dịch H2SO4 ( l:9) hoặc HCl (1:4) để xử lý cột trao đổi cation sau mỗi lần sử dụng. Cho 100ml dung dịch axit chảy qua cột với tốc độ 5ml/phút, sau đó rửa bằng nước cho đến khi pH của nước rửa > 6.
4.1. Chuẩn thị dãy tiêu chuẩn biuret và lập đồ thị.
4.1.1. Lần lượt lấy 2; 10; 20; 30; 40 và 50ml dung dịch tiêu chuẩn biuret cho vào 6 bình định mức 100ml. Lượng biuret chứa trong các bình là 2; 10; 20; 30; 40 và 50mg.
4.1.2. Cho vào các bình nước cất không CO2 cho dung dịch trong bình đến 50ml.
4.1.3. Cho vào mỗi bình 1-2 giọt chỉ thị màu metyl đỏ và cho từng giọt dung dịch H2SO4 0,1 N cho đến khi chuyển sang màu hồng.
4.1.4. Cho vào mỗi bình 20ml dung dịch kali natri tartrat và cho tiếp 20ml dung dịch đồng sunfat.
4.1.5. Cho thêm nước cất không CO2 đến vạch định mức. Lắc 10 giây.
4.1.6. Để bình 15 phút trong bình cách thuỷ có nhiệt độ 30o ± 5oC.
4.1.7. Tiến hành mẫu trắng theo thủ tục như bình có biuret tiêu chuẩn
4.1.8. Cho mẫu trắng vào cuvet và đo trên phổ quang kế tại bước sóng 550nm.
4.1.9. Cho các dung dịch tiêu chuẩn vào cuvet và đo trên quang phổ kế tại bước sóng 550nm.
4.1.10. Đo lặp lại các dung dịch tiêu chuẩn. Sự đo phải đảm bảo không quá 30 phút sau khi đã để mẫu ở 30oC trong bình cách thuỷ.
4.1.11. Xây dựng đồ thị chuẩn mối quan hệ giữa số đo trên phổ quang kế với hàm lượng biuret trong các dung dịch chuẩn.
4.2. Xác định mẫu.
4.2.1. Cân 10,0g mẫu (chính xác đến 0,l g) cho vào cốc 150ml hoà tan bằng 50ml nước cất không CO2 đã đun ấm ở 50 ± 5oC.
4.2.2. Khuấy 30 phút và giữ ở nhiệt độ 50o ± 5oC.
4.2.3. Lọc qua giấy lọc và thu dung dịch vào bình định mức 100ml. Rửa cốc và que khuấy bằng một ít nước cất không CO2 và lọc qua giấy lọc, thu dung dịch vào bình. Thêm nước cất không có CO2 vào bình định mức cho đến vạch.
4.2.4. Trích 25ml dung dịch lọc cho chảy qua cột trao đổi cation (đã được xử lý, xem 5.7) với tốc độ 4-5ml/phút và thu dịch lọc vào bình định mức 100ml.
4.2.5. Sau khi dung dịch lọc đã rút hết trong ống, rửa bằng 25ml nước cất không CO2 với tốc độ 4-5 ml/phút, thu nước rửa vào bình định mức.
4.2.6. Cho vào bình 1-2 giọt metyl đỏ. Dùng dung dịch NaOH trung hoà cho đến khi chuyển màu vàng, axit hoá bằng dung dịch H2SO4 0,1N cho đến khi trở lại màu hồng. Thêm nước cất không CO2 cho đến vạch định mức. Lắc đều.
4.2.7. Dùng pipet lấy 50ml dung dịch cho vào bình định mức 100ml và tiến hành theo các bước như 4.1.4 đến 4.1.9.
5.1. Dựa vào đồ thị chuẩn và căn cứ số đo trên máy suy ra số mg biuret trong mẫu so màu.
5.2. Tính % khối lượng biuret trong mẫu phân:
m1 . 100
Biuret (%) = ---------------
m . 1,25
Trong đó:
m1: Khối lượng biuret trong mẫu so màu (mg)
m : Khối lượng mẫu phân (g)
- 1 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 365:1999 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định axit humic và axit fulvic - Yêu cầu kỹ thuật
- 2 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 301:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu - Yêu cầu kỹ thuật
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 302:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định độ ẩm - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 303:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định axít tự do - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 304:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định nitơ tổng số - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 6 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 306:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định photpho tổng số - Yêu cầu kỹ thuật
- 7 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 308:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định kali hoà tan - Yêu cầu kỹ thuật
- 8 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 360:1999 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định kali hữu hiệu - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 9 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 361:1999 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định nitơ hữu hiệu - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 10 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 363:1999 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định lưu huỳnh - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 1 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 365:1999 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định axit humic và axit fulvic - Yêu cầu kỹ thuật
- 2 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 301:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu - Yêu cầu kỹ thuật
- 3 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 302:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định độ ẩm - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 303:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định axít tự do - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 5 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 304:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định nitơ tổng số - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 6 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 306:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định photpho tổng số - Yêu cầu kỹ thuật
- 7 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 308:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định kali hoà tan - Yêu cầu kỹ thuật
- 8 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 360:1999 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định kali hữu hiệu - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 9 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 361:1999 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định nitơ hữu hiệu - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 10 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 363:1999 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định lưu huỳnh - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành