TCVN 10551:2014

ISO 548:1981

QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BARI OXIDE - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG BARI SULFAT

Manganese ores - Determination of barium oxide content - Barium sulphate gravimetric method

Lời nói đầu

TCVN 10551:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 548:1981.

TCVN 10551:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BARI OXIDE - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG BARI SULFAT

Manganese ores - Determination of barium oxide content - Barium sulphate gravimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng bari sulfat để xác định hàm lượng bari oxit trong quặng mangan.

Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng với ISO 4297.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 1: Lấy mẫu đơn.

TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu

ISO 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of chemical analysis - General instructions (Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung).

3. Nguyên tắc

Nung phần mẫu thử với natri kali carbonat; chiết phần nung trong nước, lọc và hòa tan bari carbonat bằng acid chlohydric. Tách acid silicic và kết tủa bari sulfat bằng một lượng nhỏ acid sulfuric trong dung dịch acid chlohydric loãng. Lọc, nung và cân cặn bari sulfat.

4. Hóa chất, thuốc thử

4.1. Natri kali carbonat, khan.

4.2. Natri carbonat (Na₂CO₃).

4.3. Acid chlohydric, r 1,19 g/ml.

4.4. Acid chlohydric, pha loãng 1 3.

4.5. Acid chlohydric, pha loãng 1 100.

4.6. Acid sulfuric, r 1,84 g/ml.

4.7. Acid sulfuric, pha loãng 1 4.

4.8. Acid sulfuric, pha loãng 1 1 000.

4.9. Acid fluohydric, 40 % (khối lượng).

4.10. Hydro peroxit, 30 % (perhydrol)

4.11. Amoni acetat, dung dịch 600 g/L

4.12. Natri carbonat, dung dịch 10 g/L.

4.13. Bạc nitrat, dung dịch 2 g/L

5. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và

5.1. Chén platin.

6. Mẫu

Lấy mẫu quặng mangan, xem TCVN 10548-1 (ISO 4296-1). Chuẩn bị mẫu, xem TCVN 10548-2 (ISO 4296-2)

Sử dụng mẫu thử đã được nghiền đến kích cỡ không lớn hơn 100 µm (kiểm tra bằng sàng có cỡ lỗ thích hợp) và để khô trong không khí ở điều kiện phòng thí nghiệm.

7. Cách tiến hành

7.1. Phần mẫu thử

Cân khoảng 1 g đến 2 g mẫu thử cho vào chén platin (5.1)

7.2. Phép xác định

7.2.1. Trộn phần mẫu thử (7.1) với 6 g đến 9 g natri kali carbonat khan trong chén platin, đậy nắp chén và nung chảy tại nhiệt độ từ 900^oC đến 1 000^oC trong 20 min đến 30 min.

Sau khi nguội, đặt chén có phần nung chảy vào trong cốc dung tích 300 ml đến 400 ml chứa 80 ml đến 100 ml nước nóng (60^oC đến 70^oC), thêm 2 ml đến 3 ml hydro peroxit (4.10) đun sôi dung dịch, để sôi trong 10 min đến 15 min. Lấy chén ra và rửa của phần nung chảy bám trên thành chén và nắp vào cốc ban đầu bằng nước nóng (60^oC đến 70^oC), để cặn lắng, lọc trên giấy lọc trung bình và rửa bằng dung dịch natri carbonat (4.12) nóng (60^oC đến 70^oC).

Xối cặn từ giấy lọc bằng tia nước nóng vào cốc dung tích 300 ml đến 400 ml. Để hòa tan hoàn toàn bari carbonat, rửa giấy lọc bốn hoặc năm lần bằng dung dịch axid chlohydric (4.4) nóng (60^oC đến 70^oC), có chứa một lượng nhỏ hydro peroxit, và thêm vào dung dịch chính. Thêm 30 ml acid chlohydric (4.3) vào cốc và gia nhiệt dung dịch cho đến khi cặn được hòa tan hoàn toàn.

7.2.2. Làm bay hơi dung dịch nhận được cho đến khô; thêm 10 ml đến 15 ml acid chlohydric (4.3) vào cặn khô và làm bay hơi cho đến khô một lần nữa, giữ ở nhiệt độ từ 120^oC đến 130^oC trong trong 40 min đến 60 min.

7.2.3. Thêm 10 ml đến 15 ml acid chlohydric (4.3) vào cặn khô và gia nhiệt trong 3 min đến 5 min, thêm 30 ml đến 40 ml nước nóng (60^oC đến 70^oC), đun sôi thêm một lần nữa và lọc cặn acid silicic. Rửa cặn trên giấy lọc ba hoặc bốn lần bằng dung dịch acid chlohydric (4.5) nóng (60^oC đến 70^oC) và sau đó sáu đến tám lần bằng nước nóng (60^oC đến 70^oC).

7.2.4. Đặt giấy lọc có cặn vào chén platin (5.1), nung ở nhiệt độ 500^oC đến 600^oC, làm ẩm sau khi để nguội bằng hai hoặc ba giọt nước, thêm hai hoặc ba giọt acid sulfuric (4.6), 5 ml đến 6 ml acid fluorhydric (4.9) và làm bay hơi đến khô. Hòa tan cặn khô bằng 2 ml đến 3 ml acid chlohydric (4.3) trong khi gia nhiệt và thêm vào dung dịch chính.

7.2.5. Làm bay hơi dung dịch gộp cho đến khô. Làm ẩm cặn khô bằng 1ml đến 2 ml acid chlohydric (4.3) và hòa tan trong 100 ml đến 150 ml nước. Đun sôi dung dịch thu được, thêm 5 ml dung dịch acid sulfuric (4.7), đun sôi một lần nữa, và để sôi trong 15 min đến 20 min; sau đó để cặn lắng xuống trong 12 h.

7.2.6. Lọc cặn trên giấy lọc dày có chứa một lượng nhỏ bột giấy và rửa vài lần bằng dung dịch acid sulfuric nguội (4.8), cho đến khi phản ứng với ion chloride không còn [thử phản ứng với dung dịch bạc nitrat (4,13)]. Nếu có chì trong quặng, rửa cặn bari sulfat từ sáu đến tám lần bằng dung dịch amoni acetat (4.11) nóng (60^oC đến 70^oC), sau đó ba hoặc bốn lần với nước nóng (60^oC đến 70^oC).

Đặt giấy lọc có cặn vào trong chén platin đã cân trước và nung ở nhiệt độ 600^oC đến 700^oC trong 20 min đến 25 min. Nếu cặn đã nung có một số màu, nung nó với 0,3 g đến 0,4 g natri carbonat (4.2). Chiết phần nóng chảy đã nguội trong dung dịch acid chlohydric (4.4) và lặp lại quá trình kết tủa bari sulfat. Lọc cặn, nung và cân.

8. Biểu thị kết quả

8.1. Tính kết quả

Hàm lượng bari oxit (BaO), biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức

Trong đó

m₀ là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam;

m₁ là khối lượng cặn bari sulfat, tính bằng gam;

K là hệ số chuyển đổi hàm lượng bari sulfat trên mẫu khô.

0,657 0 là hệ số chuyển đổi bari sulfat sang bari oxit.

8.2. Sai số cho phép của kết quả các lần xác định song song