TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10731:2015

SẢN PHẨM CACAO - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XƠ THÔ

Cacao products - Determination of crude fiber content

Lời nói đầu

TCVN 10731:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 930.20 Crude fiber in cacao products;

TCVN 10731:2015 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16/SC2 Cacao và sản phẩm cacao biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SẢN PHẨM CACAO - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XƠ THÔ

Cacao products - Determination of crude fiber content

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng xơ thô trong các sản phẩm cacao.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1. Hàm lượng xơ thô (crude fiber content)

Phần khối lượng hao hụt từ việc tro hóa cặn khô thu được sau khi xử lý mẫu bằng axit theo quy trình mô tả trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH Hàm lượng xơ thô được biểu thị bằng phần trăm khối lượng.

4. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được chiết bằng ete, sau đó được xử lý bằng axit sulfuric loãng sôi. Cặn được tách bằng cách lọc, rửa và sau đó xử lý bằng dung dịch kali hydroxit sôi. Cặn cuối cùng được tro hóa sau khi lọc, rửa, sấy khô và cân. Khối lượng hao hụt từ việc tro hóa tương ứng với khối lượng xơ thô có trong phần mẫu thử.

5. Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất mới chuẩn bị để tránh sự hấp thụ cacbon dioxit và đạt yêu cầu loại 1 theo quy định của TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ khi có quy định khác.

5.1. Ete hoặc ete dầu hỏa, có nhiệt độ sôi ban đầu từ 35 °C đến 38 °C; điểm kết thúc bình khô từ 52 °C đến 60 °C, không nhỏ hơn 95 % chưng cất được ở nhiệt độ < 54 °C và không lớn hơn 60 % chưng cất được ở nhiệt độ dưới 40 °C; tỉ trọng ở 15,5 °C trong khoảng từ 0,630 đến 0,660; phần còn lại sau khi bay hơi không lớn hơn 0,002 % khối lượng.

5.2. Etanol, 95 % thể tích.

5.3. Dung dịch natri oxalat (Na₂C₂O₄), 1 % khối lượng.

5.4. Axit clohydric đặc (HCl), từ 36 % đến 38 % khối lượng/thể tích.

5.5. Dung dịch axit sulfuric, 1,25 % khối lượng/thể tích (0,128 M ± 0,003 M)

Nồng độ dung dịch phải được kiểm tra bằng chuẩn độ.

5.6. Dung dịch natri hydroxit (NaOH), 1,25 % khối lượng.

5.7. Chất chống tạo bọt hoặc viên chống trào.

5.8. Sợi gốm, được chuẩn bị như sau:

Cho 60 g sợi gốm (ví dụ: Cerafiber) vào máy trộn, thêm 800 ml nước và trộn trong 1 min ở tốc độ thấp.

6. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể như sau:

6.1. Máy ly tâm, được trang bị các ống ly tâm thích hợp.

6.2. Cân, có thể cân chính xác đến 1 mg.

6.3. Bể hơi nước.

6.4. Tủ sấy, có thể duy trì ở 100 ^oC và 130 °C.

6.5. Đũa, có đầu phẳng.

6.6. Cối nghiền phòng thử nghiệm.

6.7. Đĩa platin.

6.8. Cốc có mỏ, dung tích 100 ml và 600 ml.

6.9. Thiết bị phân hủy mẫu.

6.10. Bếp điện.

6.11. Bộ lọc Oklahoma, bao gồm lưới lọc có ren gắn với phễu, lưới lọc có đường kính 25/8 inch (khoảng 8 cm) và cỡ lỗ 200 mesh (xem Hình 1).

6.12. Bộ lọc California Buchner, bao gồm phễu Buchner gắn thêm lưới lọc có đường kính 31/8 inch (khoảng 10 cm) và cỡ lỗ 200 mesh (xem Hình 2).

6.13. Bình chân không.

6.14. Đĩa tro hóa.

6.15. Lò nung, có thể duy trì ở 600 °C ± 15°C.

6.16. Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm hiệu quả.

7. Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này.

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hại hoặc thay đổi trong quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

8. Cách tiến hành

8.1. Chuẩn bị mẫu thử

8.1.1. Đối với các sản phẩm cacao không chứa các thành phần từ sữa

Xử lý khoảng 7 g mẫu thử dạng lỏng (hoặc lượng sôcôla hoặc cacao tương đương với 7 g chất lỏng) trong chai ly tâm với hai phần ete (5.1), mỗi phần 100 ml, ly tâm và gạn sau mỗi lần bổ sung. Làm khô cặn trên bể hơi nước (6.3), sau đó cho vào tủ sấy ở 100 ^oC (6.4), dùng đũa đầu phẳng (6.5) hoặc dùng cối (6.6) để nghiền phần cặn trong chai thành bột, sau đó chiết lần thứ ba bằng ete. Rửa hỗn hợp trong chai ba lần, mỗi lần dùng 100 ml nước ở nhiệt độ phòng, lắc kỹ mỗi lần rửa cho đến khi không còn mẫu bám trên thành chai. Ly tâm 10 min đến 15 min sau mỗi lần rửa và gạn bỏ lớp nước. Rửa phần cặn thêm hai lần, mỗi lần dùng 100 ml etanol (5.2) và lần thứ ba bằng 100 ml ete (5.1).

Chuyển phần cặn sang đĩa platin (6.7), làm khô đến khối lượng không đổi và nghiền nhỏ bằng cối.

8.1.2. Đối với các sản phẩm cacao chứa các thành phần từ sữa

Xử lý khoảng 50 g mẫu thử (ví dụ: sôcôla sữa) trong chai ly tâm với ba phần ete (5.1), mỗi phần 100 ml, ly tâm và gạn sau mỗi lần bổ sung. Làm khô cặn trên bể hơi nước (6.3), sau đó cho vào tủ sấy ở 100 ^oC (6.4), dùng đũa đầu phẳng (6.5) hoặc dùng cối (6.6) để nghiền phần cặn trong chai thành bột. Lắc đều với 100 ml dung dịch natri oxalat (5.3) và để yên 30 min. Ly tâm và gạn. Rửa lượng chứa trong chai ba lần, mỗi lần dùng 100 ml nước ở nhiệt độ phòng, lắc kỹ mỗi lần rửa cho đến khi không còn mẫu bám trên thành chai. Ly tâm 10 min đến 15 min sau mỗi lần rửa và gạn bỏ lớp nước. Rửa phần cặn thêm hai lần mỗi lần dùng 100 ml etanol (5.2) và lần thứ ba bằng 100 ml ete (5.1).

Chuyển phần cặn sang đĩa platin (6.7), sấy đến khối lượng không đổi ở 100 ^oC và nghiền nhỏ bằng cối.

8.2. Xác định

8.2.1. Chiết tách

Cân 2 g phần mẫu thử đã xử lý và sấy khô (xem 8.1.1 hoặc 8.1.2) (w₁), chính xác đến 1 mg.

Chiết phần mẫu thử bằng ete hoặc ete dầu hỏa (5.1). Nếu hàm lượng chất béo nhỏ hơn 1 % thì có thể bỏ qua bước này. Đối với mẫu chứa hàm lượng cacbonat trên 1 % thì xử lý sơ bộ bằng 100 ml axit clohydric đặc (5.4) lạnh (dưới 15 ^oC) để tránh trung hòa từng phần axit trong quá trình chiết bằng axit sulfuric. Sau 5 min thì lọc và dùng nước lạnh rửa phần cặn để loại hết axit clohydric.

Chuyển phần cặn sang cốc có mỏ 600 ml (6.8), tránh để giấy lọc hoặc bàn chải làm nhiễm bẩn xơ. Cho vào 1,5 g đến 2,0 g sợi gốm (tính theo khối lượng khô) đã chuẩn bị (5.8), 200 ml dung dịch axit sulfuric 1,25 % sôi (5.5) và một giọt chất chống tạo bọt pha loãng hoặc vài viên chống trào (5.7).

CHÚ THÍCH: Chỉ sử dụng chất chống tạo bọt để khống chế bọt, nếu cần, nhưng sử dụng nhiều có thể cho kết quả thu được cao.

Thực hiện phép thử trắng bằng cách xử lý khoảng 2 g (tính theo khối lượng khô) sợi gốm đã chuẩn bị với axit hoặc kiềm như phép xác định trên mẫu.

Nếu cần phân tích bột rất mịn và bộ lọc cần được xử lý trước bằng lớp phủ lọc thì chuẩn bị hai cốc có mỏ đựng hỗn hợp sợi gốm đối với mỗi mẫu như sau: Cho vào cốc có mỏ 100 ml (6.8) mỗi cốc 1,5 g sợi gốm đã chuẩn bị (5.8), sau đó thêm từ 60 ml đến 75 ml dung dịch axit sulfuric 1,25 % (khối lượng/thể tích) (5.5) và để cho ngấm. Đặt cốc có mỏ trên thiết bị phân hủy (6.9) với bếp điện (6.10) và để sôi đúng 30 min, định kỳ xoay cốc để phần chất rắn không dính vào thành cốc. Lấy cốc ra và lọc theo 8.2.2.1 hoặc 8.2.2.2.

8.2.2. Lọc dịch chiết

8.2.2.1. Sử dụng bộ lọc Oklahoma (6.11)

8.2.2.1.1. Đối với mẫu dạng bột rất mịn, phủ lưới lọc như sau (nếu không cần phủ lưới lọc thì bỏ qua bước này và chuyển sang 8.2.2.1.2): gắn lưới lọc vào bình chân không (6.13). Bật hút chân không. Trộn đều 60 ml đến 75 ml dung dịch axit sulfuric 1,25 % (5.5) với 1,5 g hỗn hợp sợi gốm đã chuẩn bị trước đó (5.8). Chèn lưới vào cốc, giữ bề mặt lưới ngay dưới bề mặt của chất lỏng cho đến khi chất lỏng được lấy ra hết.

8.2.2.1.2. Chèn lưới lọc vào cốc, giữ bề mặt lưới ngay dưới bề mặt của chất lỏng cho đến khi chất lỏng được lấy ra hết. Thêm từ 50 ml đến 75 ml nước sôi, thực hiện thao tác này thật nhanh trong khi không ngừng hút hoặc nâng bộ lọc. Lấy bộ lọc ra khỏi cốc và làm ráo nước bằng cách thổi ngược trở lại qua lưới lọc. Cho phần còn lại vào cốc, tắt bộ hút và thổi khí ngược trở lại. Thêm 200 ml dung dịch natri hydroxit 1,25 % sôi (5.6) và đun sôi đúng 30 min. Lấy cốc ra.

8.2.2.1.3. Đối với mẫu dạng bột rất mịn, phủ trước lưới lọc bằng cách sử dụng cốc thứ hai của hỗn hợp sợi gốm như mô tả trong 8.2.2.1.1. Bỏ qua bước này nếu không cần phủ trước lưới lọc.

8.2.2.1.4. Lọc như trong 8.2.2.1.2. Trong khi vẫn hút, rửa bằng 25 ml dung dịch axit sulfuric 1,25 % sôi (5.5) và ba phần nước sôi, mỗi phần 50 ml. Làm ráo hết nước bằng cách nâng bộ lọc lên. Hạ thấp bộ lọc vào cốc và rửa bằng 25 ml etanol (5.2). Làm ráo, ngắt bộ hút và lấy phần kết vón bằng cách thổi trở lại qua lưới lọc vào đĩa tro hóa (6.14). Tiếp tục tiến hành theo 8.2.3.

8.2.2.2. Sử dụng bộ lọc California Buchner (6.12)

8.2.2.2.1. Đối với mẫu dạng bột rất mịn, phủ lưới lọc như sau (nếu không cần phủ lưới lọc thì bỏ qua bước này và chuyển sang 8.2.2.2.2): Gắn phễu Buchner California (6.12) vào bình chân không (6.13). Phễu phải để bằng phẳng. Chưa bật bộ hút chân không. Trộn đều 60 ml đến 75 ml dung dịch axit sulfuric 1,25 % (5.5) và 1,5 g hỗn hợp sợi gốm đã chuẩn bị trước đó (5.8). Đổ hỗn hợp sợi gốm/axit sang phễu California Buchner. Để yên 5 s đến 10 s. Bật chân không ở mức nhỏ nhất vừa đủ để tạo thành “dải” sợi gốm. Bỏ qua bước 8.2.2.2.2 nếu không cần phủ trước lưới lọc.

8.2.2.2.2. Chuyển lượng chứa trong cốc sang mức ngang bằng của phễu Buchner không có chân không (đã phủ trước bằng sợi gốm nếu phân tích mẫu rất mịn). Để yên cặn và sợi gốm trong 5 s đến 10 s và sau đó hút chân không. Tráng rửa cốc với 50 ml đến 75 ml nước sôi và rửa qua phễu Buchner. Lặp lại ba lần, mỗi lần 50 ml nước và hút khô. Lấy phần kết vón và cặn ra. Thêm 200 ml dung dịch natri hydroxit 1,25 % sôi (5.6) và đun sôi đúng 30 min. Lấy cốc ra.

8.2.2.2.3. Đối với mẫu dạng bột rất mịn, phủ trước lưới lọc bằng cách sử dụng cốc thứ hai của hỗn hợp sợi gốm như mô tả trong 8.2.2.2.1. Bỏ qua bước này nếu không cần phủ trước lưới lọc.

8.2.2.2.4. Lọc như trong 8.2.2.2.2. Rửa bằng 25 ml dung dịch axit sulfuric 1,25 % (5.5) sôi, ba phần mỗi phần 50 ml nước và 25 ml etanol (5.2), thực hiện tương tự 8.2.2.1.4. Lấy phần kết vón và phần cặn ra, chuyển sang đĩa tro hóa (6.14). Tiếp tục tiến hành theo 8.2.3.

8.2.3. Xử lý phần cặn

Sấy khô phần kết vón và cặn trong 2 h ở 130 °C ± 2°C. Để nguội trong bình hút ẩm (6.16) và cân (w₂). Nung 30 min ở nhiệt độ 600 °C ± 15°C. Để nguội trong tủ hút ẩm và cân lại (w₃).

9. Tính kết quả

Hàm lượng xơ thô trong phần mẫu nghiền, X1, bằng phần trăm khối lượng, tính được theo công thức sau:

Trong đó:

Hàm lượng xơ thô, X₂, tính bằng phần trăm khối lượng, theo chất khô không chứa chất béo, không chứa đường, không chứa sữa, được tính bằng công thức sau:

X₂ = X₁ × 0,7

Trong đó: 0,7 là hệ số chuyển đổi.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;