Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11592:2016
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11592:2016 quy định các yêu cầu kỹ thuật, phương pháp thử và chỉ tiêu chất lượng đối với phụ gia thực phẩm Natri cyclamat (Sodium cyclamate). Đây là chất tạo ngọt nhân tạo được sử dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp chế biến thực phẩm và đồ uống nhằm thay thế đường kính thông thường.
Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh
Tiêu chuẩn này áp dụng trực tiếp đối với các tổ chức, cá nhân có hoạt động sản xuất, kinh doanh, nhập khẩu và sử dụng phụ gia thực phẩm Natri cyclamat tại Việt Nam. Văn bản đưa ra các giới hạn kỹ thuật nghiêm ngặt nhằm bảo đảm an toàn vệ sinh thực phẩm và bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng.
Mô tả chi tiết và đặc tính kỹ thuật của Natri cyclamat
Theo quy định của tiêu chuẩn, phụ gia thực phẩm Natri cyclamat phải đáp ứng các đặc tính nhận biết và định danh cơ bản sau:
- Tên hóa học: Natri cyclohexylsulfamat (Sodium cyclohexylsulfamate).
- Công thức hóa học: C6H12NNaO3S (dạng khan) hoặc C6H12NNaO3S.2H2O (dạng ngậm nước).
- Khối lượng phân tử: 201,22 g/mol (đối với dạng khan).
- Trạng thái cảm quan: Tinh thể hoặc bột tinh thể màu trắng, không mùi, có vị ngọt thanh đặc trưng (độ ngọt cao gấp nhiều lần so với đường sucrose thông thường).
- Độ hòa tan: Tan tốt trong nước, hầu như không tan trong ethanol và các dung môi hữu cơ thông thường khác.
Các chỉ tiêu chất lượng và độ tinh khiết bắt buộc
Để được phép sử dụng trong thực phẩm, Natri cyclamat phải trải qua các quy trình kiểm nghiệm nghiêm ngặt và đáp ứng đầy đủ các chỉ tiêu độ tinh khiết sau:
- Hàm lượng chất chính: Không được thấp hơn 98,0% và không được vượt quá 101,0% tính theo chế phẩm đã sấy khô.
- Hao hụt sau khi sấy khô: Giới hạn nghiêm ngặt tỷ lệ nước và các chất bay hơi khi sấy ở nhiệt độ quy định để đảm bảo chất lượng bảo quản.
- Giới hạn kim loại nặng: Hàm lượng chì (Pb) và các kim loại độc hại khác phải nằm trong ngưỡng an toàn cực thấp theo quy chuẩn quốc gia về an toàn thực phẩm.
- Hàm lượng tạp chất hữu cơ: Kiểm soát chặt chẽ giới hạn của cyclohexylamin và dicyclohexylamin (đây là các sản phẩm phụ phát sinh trong quá trình tổng hợp hóa học, có nguy cơ gây hại cho sức khỏe nếu vượt quá hàm lượng cho phép).
Phương pháp thử nghiệm và xác định chỉ tiêu
TCVN 11592:2016 viện dẫn và quy định cụ thể các phương pháp phân tích hóa lý để xác định chất lượng của phụ gia:
- Phương pháp định lượng hàm lượng Natri cyclamat bằng chuẩn độ axit-bazơ hoặc các phương pháp sắc ký hiện đại.
- Phương pháp xác định giới hạn tạp chất cyclohexylamin và dicyclohexylamin bằng sắc ký khí (GC) hoặc sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).
- Phương pháp xác định hàm lượng kim loại nặng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) hoặc phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS).
Ý nghĩa và tầm quan trọng của tiêu chuẩn
Việc ban hành TCVN 11592:2016 giúp thống nhất hệ thống tiêu chuẩn kỹ thuật đối với chất tạo ngọt Natri cyclamat tại Việt Nam, tạo cơ sở pháp lý vững chắc cho các cơ quan quản lý nhà nước tiến hành thanh tra, kiểm tra chất lượng sản phẩm lưu thông trên thị trường. Đồng thời, tiêu chuẩn này giúp các doanh nghiệp sản xuất thực phẩm lựa chọn được nguồn nguyên liệu an toàn, bảo đảm quyền lợi và sức khỏe của người tiêu dùng.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11592:2016
PHỤ GIA THỰC PHẨM - NATRI CYCLAMAT
Food additives - Sodium cyclamate
Lời nói đầu
TCVN 11592:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo JECFA Monograph 1 (2006);
TCVN 11592:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
PHỤ GIA THỰC PHẨM - NATRI CYCLAMAT
Food additives - Sodium cyclamate
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng đối với natri cyclamat được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6469: 2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý
TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết
TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit
TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ
3 Mô tả
3.1 Tên gọi
Tên hóa học: Natri cyclohexylsulfamat; natri cyclohexansulfamat
3.2 Kí hiệu
INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 952(iv)
C.A.S (mã số hóa chất): 139-05-9
3.3 Công thức hóa học: C6H12NNaO2S
3.4 Công thức cấu tạo (xem Hình 1)

Hình 1 - Công thức cấu tạo của natri cyclamat
3.5 Khối lượng phân tử: 201,22
3.6 Chức năng sử dụng: Chất tạo ngọt
4 Các yêu cầu
4.1 Nhận biết
4.1.1 Cảm quan
Tinh thể hoặc bột tinh thể trắng.
4.1.2 Độ hòa tan
Tan được trong nước; gần như không tan trong etanol.
CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là “tan được” nếu cần từ 10 đến dưới 30 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan; một chất được coi là “gần như không tan” nếu cần từ 10 000 phần dung môi trở lên để hòa tan 1 phần chất tan.
4.1.3 Tạo kết tủa
Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.2.
4.1.4 Phép thử natri
Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.3.
4.2 Các chỉ tiêu lý - hóa
Các chỉ tiêu lý - hóa của natri cyclamat theo quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 - Chỉ tiêu lý - hóa của natri cyclamat
| Tên chỉ tiêu | Mức yêu cầu |
| 1. Hàm lượng natri cyclamat, % khối lượng chất khô | từ 98,0 đến 101,0 |
| 2. Hao hụt khối lượng sau khi sấy, % khối lượng, không lớn hơn | 1,0 |
| 3. Hàm lượng cyclohexylamin, mg/kg, không lớn hơn | 10 |
| 4. Hàm lượng dicyclohexylamin, mg/kg, không lớn hơn | 1 |
| 5. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn | 1 |
5 Phương pháp thử
5.1 Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.
5.2 Phép thử tạo kết tủa
Thêm 1 ml dung dịch axit clohydric 10 % (khối lượng/thể tích) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 1 : 100 (thể tích), thêm 1 ml dung dịch bari clorua 1 N. Dung dịch vẫn trong nhưng khi thêm 1 ml dung dịch natri nitrit 10 % (khối lượng/thể tích) thì tạo thành kết tủa trắng.
5.3 Phép thử natri, theo 4.1.10 của TCVN 6534:2010.
5.4 Xác định hàm lượng natri cyclamat
5.4.1 Thuốc thử
5.4.1.1 Dung dịch axit clohydric, 10 % (khối lượng/thể tích).
5.4.1.2 Dung dịch natri nitrit, 0,1 M.
5.4.2 Thiết bị, dụng cụ
5.4.2.1 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
5.4.2.2 Pipet.
5.4.2.3 Buret hoặc thiết bị chuẩn độ điện thế.
5.4.3 Cách tiến hành
Cân khoảng 0,4 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong hỗn hợp 50 ml nước và 5 ml axit clohydric 10 % (5.4.1.1).
Chuẩn độ dung dịch thử bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M (5.4.1.2). Khi gần đến điểm kết thúc chuẩn độ, thêm từng giọt dung dịch natri nitrit 0,1 M cho đến khi dùng que thủy tinh chấm một giọt dung dịch đã chuẩn độ lên giấy thử tinh bột iot thì tạo thành vệt màu xanh lam. Điểm kết thúc chuẩn độ cũng có thể được xác định bằng đo điện thế (phương pháp chuẩn độ điện thế). Khi kết thúc chuẩn độ, điểm kết thúc có thể tái lập sau khi để yên hỗn hợp trong 1 min.
5.4.4 Tính kết quả
Hàm lượng natri cyclamat trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng chất khô, tính theo Công thức (1):
X (1)
Trong đó:
V là thể tích dung dịch natri nitrit 0,1 M đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
20,12 là số miligam natri cyclamat tương đương với 1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M;
W là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng miligam (mg);
1 000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.
5.5 Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.
Thực hiện ở nhiệt độ 105 °C trong 1 h.
5.6 Xác định hàm lượng cyclohexylamin, theo 2.3 của TCVN 9052:2012.
Chuyển 25 g mẫu thử vào bình định mức 100 ml, hòa tan trong nước và thêm nước đến vạch rồi trộn. Sử dụng dung dịch này làm dung dịch thử.
5.7 Xác định hàm lượng dicyclohexylamin, theo 2.4 của TCVN 9052:2012.
5.8 Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6469:2010 về Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6534:2010 về Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-6:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-2:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-8:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9052:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11449:2016 về Phụ gia thực phẩm - Magie di-L-glutamat
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11590:2016 về Phụ gia thực phẩm - Aspartam
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11591:2016 về Phụ gia thực phẩm - Muối aspartam-acesulfam
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11593:2016 về Phụ gia thực phẩm - Canxi cyclamat
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11594:2016 về Phụ gia thực phẩm - Sacarin
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11595:2016 về Phụ gia thực phẩm - Natri sacarin
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11937:2017 về Thực phẩm bổ sung và nguyên liệu thực vật - Xác định aconitum alkaloid - Phương pháp sắc kí lỏng với detector UV (LC-UV)
- 1 Quyết định 4223/QĐ-BKHCN năm 2016 công bố Tiêu chuẩn quốc gia về phụ gia thực phẩm do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6469:2010 về Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6534:2010 về Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-6:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-2:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8900-8:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9052:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11449:2016 về Phụ gia thực phẩm - Magie di-L-glutamat
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11590:2016 về Phụ gia thực phẩm - Aspartam
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11591:2016 về Phụ gia thực phẩm - Muối aspartam-acesulfam
- 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11593:2016 về Phụ gia thực phẩm - Canxi cyclamat
- 12 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11594:2016 về Phụ gia thực phẩm - Sacarin
- 13 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11595:2016 về Phụ gia thực phẩm - Natri sacarin
- 14 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11937:2017 về Thực phẩm bổ sung và nguyên liệu thực vật - Xác định aconitum alkaloid - Phương pháp sắc kí lỏng với detector UV (LC-UV)