Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-19:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 19: Táo nhân chế quy định các yêu cầu kỹ thuật, phương pháp chế biến và tiêu chuẩn chất lượng đối với vị thuốc táo nhân đã qua chế biến dùng trong y học cổ truyền.
Phạm vi và đối tượng áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng đối với sản phẩm táo nhân chế (hạt chín già đã phơi hoặc sấy khô và được chế biến theo phương pháp y học cổ truyền từ cây Táo ta - Ziziphus mauritiana Lamk. hoặc Táo chua - Ziziphus jujuba Mill., họ Táo ta - Rhamnaceae). Đối tượng áp dụng bao gồm các cơ sở sản xuất, chế biến, kinh doanh, kiểm nghiệm và sử dụng dược liệu trên phạm vi toàn quốc.
Phương pháp chế biến cốt lõi
- Táo nhân sao vàng (Semen Ziziphi spinosae Tostum): Sử dụng táo nhân sạch, cho vào dụng cụ sao, tiến hành sao nhỏ lửa đến khi bề mặt hạt phồng lên, chuyển sang màu vàng bên ngoài, có mùi thơm nhẹ đặc trưng, lấy ra để nguội.
- Táo nhân sao đen: Sử dụng táo nhân sạch, tiến hành sao với lửa vừa đến khi bề mặt ngoài của hạt chuyển sang màu đen, bên trong có màu vàng đậm hoặc nâu đen, mùi thơm cháy nhẹ, lấy ra để nguội.
Yêu cầu kỹ thuật và chỉ tiêu chất lượng
- Cảm quan: Táo nhân chế phải giữ được hình dạng dẹt, hình trứng hoặc hình tròn dẹt. Bề mặt ngoài có màu vàng đến nâu đen tùy thuộc vào mức độ sao. Thể chất giòn, dễ vỡ vụn. Mùi thơm đặc trưng của dược liệu sao, vị hơi ngọt và đắng nhẹ.
- Độ ẩm (Mất khối lượng do làm khô): Hàm lượng nước phải được kiểm soát nghiêm ngặt trong giới hạn cho phép nhằm ngăn ngừa tình trạng nấm mốc và suy giảm hoạt chất trong quá trình bảo quản.
- Tro toàn phần và tro không tan trong acid: Giới hạn tỷ lệ tro để kiểm soát lượng tạp chất vô cơ, đất cát còn sót lại sau quá trình chế biến.
- Chất chiết được: Hàm lượng chất chiết được bằng dung môi (nước hoặc ethanol) phải đạt tỷ lệ tối thiểu theo quy định để đảm bảo hiệu quả điều trị của dược liệu.
Quy định về bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản
- Bao gói: Dược liệu sau khi chế biến phải được đóng gói trong bao bì kín, sạch, có khả năng chống ẩm tốt để tránh hiện tượng hút ẩm ngược từ môi trường.
- Ghi nhãn: Nhãn sản phẩm phải thể hiện đầy đủ các thông tin bao gồm tên dược liệu (Táo nhân chế), phương pháp chế biến cụ thể (sao vàng hoặc sao đen), ngày sản xuất, hạn sử dụng, thông tin đơn vị chế biến và hướng dẫn bảo quản.
- Bảo quản: Lưu trữ tại kho khô ráo, thoáng mát, tránh ánh sáng trực tiếp, phòng chống mối mọt và côn trùng xâm nhập.
Hiệu lực thi hành
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-19:2017 có hiệu lực kể từ ngày ban hành, đóng vai trò là căn cứ pháp lý kỹ thuật để kiểm soát chất lượng dược liệu táo nhân chế lưu thông trên thị trường y tế và dược phẩm Việt Nam.
DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN - PHẦN 19: TÁO NHÂN CHẾ
Herbal medicine processing - Part 19: Semen Ziziphi mauritianae Preparata
Lời nói đầu
TCVN 11776-19:2017 do Cục Quản lý Y, Dược cổ truyền - Bộ Y tế biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ TCVN 11776:2017 Dược liệu sau chế biến, gồm các tiêu chuẩn sau:
- TCVN 11776-1:2017, Phần 1: Ba kích chế;
- TCVN 11776-2:2017, Phần 2: Bách bộ chế;
- TCVN 11776-3:2017, Phần 3: Bạch linh chế;
- TCVN 11776-4:2017, Phần 4: Bạch truật chế;
- TCVN 11776-5:2017, Phần 5: Bán hạ chế;
- TCVN 11776-6:2017, Phần 6: Chi tử chế;
- TCVN 11776-7:2017, Phần 7: Đại hoàng chế;
- TCVN 11776-8:2017, Phần 8: Đan sâm chế;
- TCVN 11776-9:2017, Phần 9: Đảng sâm chế;
- TCVN 11776-10:2017, Phần 10: Đương quy chế;
- TCVN 11776-11:2017, Phần 11 : Hà thủ ô đỏ chế;
- TCVN 11776-12:2017, Phần 12: Hoài sơn chế;
- TCVN 11776-13:2017, Phần 13: Hoàng kỳ chế;
- TCVN 11776-14:2017, Phần 14: Hoàng liên chế;
- TCVN 11776-15:2017, Phần 15: Hòe hoa chế;
- TCVN 11776-16:2017, Phần 16: Hương phụ chế;
- TCVN 11776-17:2017, Phần 17: Ma hoàng chế;
- TCVN 11776-18:2017, Phần 18: Phụ tử chế;
- TCVN 11776-19:2017, Phần 19: Táo nhân chế;
- TCVN 11776-20:2017, Phần 20: Thảo quyết minh chế;
- TCVN 11776-21:2017, Phần 21: Thỏ ty tử chế;
- TCVN 11776-22:2017, Phần 22: Sinh địa chế;
- TCVN 11776-23:2017, Phần 23: Trạch tả chế;
- TCVN 11776-24:2017, Phần 24: Trần bì chế;
- TCVN 11776-25:2017, Phần 25: Viễn chí chế.
DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN - PHẦN 19: TÁO NHÂN CHẾ
Herbal medicine processing - Part 19: Semen Ziziphi mauritianae Preparata
Tiêu chuẩn này áp dụng cho Táo nhân là hạt già cây Táo ta hay còn gọi là Táo chua (Ziziphus mauritiana Lamk.), họ Táo ta (Rhamnaceae).
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN III : 2014, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu
Theo TCVN III: 2014, phụ lục 2.1
Thiết bị, dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
4.1 Tủ sấy, được thông gió cưỡng bức, có khả năng duy trì ở (125 ± 2) °C. Luồng không khí phải theo chiều ngang.
CẢNH BÁO: Ở nhiệt độ sử dụng, dung môi hữu cơ có thể tạo thành hỗn hợp nổ với không khí. Do đó, điều quan trọng là nồng độ bay hơi của dung môi trong tủ sấy không được vượt quá giá trị mà tại đó có thể xảy ra nổ.
Đối với các thử nghiệm trọng tải, tất cả các bên phải sử dụng các tủ sấy có cùng thiết kế.
4.2 Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,001 g.
5.1 Nguyên liệu
Táo nhân chế được chế từ hạt già cây Táo ta hay còn gọi là Táo chua, bằng phương pháp sau:
5.1.1 Táo nhân sao đen
Đun nóng dụng cụ, cho táo nhân vào đảo đều đến khi mặt ngoài có màu đen, bên trong có màu nâu hơi vàng. Lấy ra, để nguội.
5.2 Yêu cầu về cảm quan
Yêu cầu cảm quan đối với Táo nhân chế được quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan
| Tên chỉ tiêu | Yêu cầu |
| 1. Màu sắc | Mặt ngoài đen, bên trong có màu nâu hơi vàng. |
| 2. Trạng thái | Hạt hình đĩa, một đầu hơi nhọt, một mặt khum hình thấu kính. |
| 3. Mùi, vị | Mùi thơm, vị đắng nhẹ. |
5.3 Yêu cầu về chỉ tiêu định tính
5.3.1 Yêu cầu về phản ứng hóa học
Tiến hành theo Điều 6.1.1, Dung dịch trong ống 1 trong suốt hoặc ít đục hơn ống 2. Sau đó cho vào ống 1 hai giọt dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT), lập tức có vẩn đục rồi kết tủa bông lắng xuống.
5.3.2 Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng
Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và cùng giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
5.4 Yêu cầu về chất chiết được trong dược liệu
Không dưới 10,0%, tính theo dược liệu khô kiệt.
5.5 Giới hạn độ ẩm, không quá 9,0 %.
5.6 Giới hạn tro toàn phần, không quá 5,0 %.
5.7 Giới hạn hàm lượng kim loại nặng, không quá 20 ppm.
6.1 Xác định chỉ tiêu cảm quan
6.1.1 Xác định màu sắc
Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.
6.1.2 Xác định trạng thái
Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 6.1.1) tiến hành quan sát để xác định trạng thái của mẫu thử bằng mắt thường.
6.1.3 Xác định mùi, vị
Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 6.1.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.
6.2 Phương pháp hóa học
Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol (TT). Lắc đều, đun hồi lưu trên cách thủy trong 1 h, để nguội. Lọc, dịch lọc đem cô cách thủy đến khi còn lại 5 ml đến 6 ml, dùng dung dịch này làm các phản ứng sau:
Lấy 2 ống nghiệm, cho vào mỗi ống 1 ml dung dịch trên. Ống 1 thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 10% (TT) và đun nhẹ. Sau đó cho vào mỗi ống 5 ml nước.
6.3 Phương pháp sắc ký lớp mỏng
a) Chuẩn bị
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Toluen - acid acetic - nước (7 : 5 : 1).
Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 30 ml ether dầu hỏa (40 - 60°C) (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 2 h, lọc bỏ dịch ether dầu. Bã còn lại được loại bỏ hết dung môi bằng cách đặt trên cách thủy nóng, thêm 30 ml methanol (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 2 h, để nguội, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn trong 2 ml ethanol (TT).
Dung dịch đối chiếu Hắc táo nhân: 1 g bột Táo nhân (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như đối với dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu Jujuboside A: Chuẩn bị dung dịch đối chiếu Jujuboside A có nồng độ 0,1 % trong methanol.
b) Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí, phun dung dịch vanilin 1% trong acid sulfuric (TT), sấy bản mỏng ở 110°C cho đến khi hiện rõ vết. Quan sát dưới ánh sáng tự nhiên.
6.4 Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.6, 1 g, nhiệt độ sấy 105 °C, thời gian sấy 4 h.
6.5 Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8.
6.6 Xác định chất chiết được trong dược liệu
Cân chính xác khoảng 4g dược liệu, tiến hành theo phương pháp ngâm lạnh. Dùng ether dầu hỏa (40°C đến 60°C) làm dung môi. Dịch thu được đem cô ở áp suất giảm đến cắn. Sấy cắn ở 70°C trong 3 h, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 min, cân nhanh để xác định khối lượng cắn.
6.7 Xác định hàm lượng kim loại nặng, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.4.8, phương pháp 3.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;
b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-19:2017];
c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;
d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;
e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;
f) ngày thử nghiệm.
8.1 Bao gói
Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.
8.2 Ghi nhãn
Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:
a) Tên tiếng việt, tên La tinh.
b) Quy cách đóng gói.
c) Tiêu chuẩn chất lượng.
d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.
e) Điều kiện bảo quản
f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.
8.3 Bảo quản
Để nơi khô ráo, tránh mốc, mọt.
Lời nói đầu
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện dẫn
3 Hóa chất, thuốc thử
4 Thiết bị, dụng cụ
5 Yêu cầu kỹ thuật
6 Phương pháp thử
7 Báo cáo thử nghiệm
8 Bao gói, ghi nhãn, bảo quản
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-20:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 20: Thảo quyết minh chế
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-21:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 21: Thỏ ty tử chế
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-22:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 22: Sinh địa chế
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-23:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 23: Trạch tả chế
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-24:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 24: Trần bì chế
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-25:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 25: Viễn chí chế
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN I-2:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 2: Nguyên liệu hóa dược (Gồm 362 tiêu chuẩn)
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN I-3:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 3: Thành phần hóa dược (Gồm 257 tiêu chuẩn)
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN I-4:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu và thuốc từ dược liệu (Gồm 315 tiêu chuẩn)
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN I-2:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 2: Nguyên liệu hóa dược (Gồm 362 tiêu chuẩn)
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN I-3:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 3: Thành phần hóa dược (Gồm 257 tiêu chuẩn)
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN I-4:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu và thuốc từ dược liệu (Gồm 315 tiêu chuẩn)
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-20:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 20: Thảo quyết minh chế
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-21:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 21: Thỏ ty tử chế
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-22:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 22: Sinh địa chế
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-23:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 23: Trạch tả chế
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-24:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 24: Trần bì chế
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-25:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 25: Viễn chí chế