Tổng quan về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5351:1991
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5351:1991 quy định phương pháp xác định độ tro của graphit. Đây là một trong những chỉ tiêu kỹ thuật quan trọng nhất để đánh giá chất lượng, độ tinh khiết và phân loại nguyên liệu graphit phục vụ cho các ngành công nghiệp sản xuất.
Nội dung trọng tâm của Phần mở đầu và các điều khoản đầu (Từ Điều 1 đến Điều 4)
Nội dung trích xuất từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn tập trung vào việc thiết lập các nguyên tắc cơ bản, phạm vi áp dụng và chuẩn bị điều kiện kỹ thuật cho quá trình thử nghiệm:
- Phạm vi áp dụng (Điều 1): Xác định rõ tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại sản phẩm graphit nhằm xác định hàm lượng tro bằng phương pháp nhiệt phân (nung mẫu ở nhiệt độ cao để loại bỏ hoàn toàn thành phần carbon và xác định lượng chất còn lại).
- Quy định chung và thiết bị, dụng cụ (Điều 2 - Điều 4): Thiết lập các yêu cầu kỹ thuật bắt buộc đối với trang thiết bị và hóa chất sử dụng trong phòng thí nghiệm để đảm bảo tính chính xác của phép đo, bao gồm:
- Yêu cầu về lò nung điện có khả năng duy trì và khống chế nhiệt độ ổn định theo mức quy định.
- Quy chuẩn đối với chén nung (bằng sứ, thạch anh hoặc bạch kim) chịu được nhiệt độ cao mà không thay đổi khối lượng.
- Sử dụng cân phân tích có độ chính xác cao và bình hút ẩm để bảo quản mẫu sau khi nung trước khi cân.
- Quy trình chuẩn bị mẫu thử nghiệm: Mẫu graphit phải được lấy, nghiền mịn và sấy khô đến khối lượng không đổi theo đúng quy trình kỹ thuật để loại bỏ độ ẩm tự do trước khi tiến hành xác định độ tro.
Ý nghĩa thực tiễn của các điều khoản đầu
Việc tuân thủ nghiêm ngặt các quy định từ Điều 1 đến Điều 4 của TCVN 5351:1991 là điều kiện tiên quyết giúp loại bỏ các sai số vật lý và hóa học trong quá trình phân tích. Điều này đảm bảo kết quả xác định độ tro của graphit đạt độ chính xác cao, đồng nhất và có giá trị pháp lý khi đánh giá chất lượng sản phẩm lưu thông trên thị trường.
TCVN 5351:1991
GRAPHIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO
Graphite - Method for the determination of ash content
Lời nói đầu
TCVN 5351:1991 do Trung tâm phân tích - Viện Năng lượng nguyên tử quốc gia biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban khoa học Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.
Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ−CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
GRAPHIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO
Graphite - Method for the determination of ash content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng xác định hàm lượng tro của quặng graphit, tinh quặng và các sản phẩm làm từ graphit.
1. Nguyên tắc
Phương pháp dựa trên việc tro hóa lượng cân graphit trong lò nung ở nhiệt độ 800oC ÷ 1000oC đến khối lượng không đổi.
2. Quy định chung
Theo TCVN 5348:1991.
3. Dụng cụ và hóa chất
Lò nung có điều chỉnh nhiệt độ làm việc đến 1100oC hoặc lò ống điện đảm bảo nhiệt độ nung làm việc đến 1200oC;
Chén sứ;
Bình hút ẩm;
Canxi clorua khan.
4. Cách tiến hành
Cân 0,5 g đến 5 g mẫu graphit (tùy theo lượng tro có trong mẫu) cho vào chén sứ đã được nung đến khối lượng không đổi ở 800oC đến 1000oC.
Đặt chén sứ có mẫu ở mép lò, sau đó đưa dần vào trong lò và nung không ít hơn một giờ ở nhiệt độ 800oC đến 1000oC đến khối lượng không đổi.
Lấy chén sứ đựng tro sau khi nung ra khỏi lò. Đầu tiên để nguội trong không khí khoảng 5 phút sau đó cho vào bình hút ẩm có chứa canxi clorua đến nhiệt độ phòng và cân.
Quá trình nung chén sứ đựng tro lặp lại mỗi lần 15 phút cho đến khi sự khác nhau về khối lượng giữa 2 lần cân liên tiếp nhỏ hơn 0,001g.
Lấy giá trị lần sau cùng để tính kết quả.
5. Tính kết quả
5.1. Độ tro (A) được tính bằng phần trăm, theo công thức:
![]()
trong đó
m là khối lượng tro, tính bằng gam;
M là khối lượng graphit, tính bằng gam.
5.2. Sai lệch cho phép giữa các kết quả của các phép xác định song song không được lớn hơn các giá trị trong Bảng.
| Độ tro, % | Lượng cân graphit, gam | Sai lệch cho phép giữa các lần xác định song song, % |
| Đến 0,1 | 5 | 0,02 |
| Lớn hơn 0,4 đến 0,5 | 5 | 0,04 |
| Lớn hơn 0,5 đến 2 | 1 | 0,10 |
| Lớn hơn 2 | 0,5 | 0,40 |
Kết quả cuối cùng của phép thử là trung bình cộng các kết quả của hai phép xác định song song.
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5347:1991 về Graphit - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5349:1991 về Graphit - Phương pháp xác định độ ẩm
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5353:1991 về Graphit - Phương pháp xác định hàm lượng sắt
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5350:1991 về Graphit - Phương pháp xác định lượng chất bốc
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5352:1991 về Graphit - Phương pháp xác định thành phần hạt
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5354:1991 về Graphit - Phương pháp xác định hàm lượng silic dioxit
- 1 Luật Tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật 2006
- 2 Nghị định 127/2007/NĐ-CP Hướng dẫn Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
- 3 Quyết định 2845/QĐ-BKHCN năm 2008 công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5347:1991 về Graphit - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5349:1991 về Graphit - Phương pháp xác định độ ẩm
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5348:1991 về Graphit - Quy định chung về phương pháp thử
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5353:1991 về Graphit - Phương pháp xác định hàm lượng sắt
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5350:1991 về Graphit - Phương pháp xác định lượng chất bốc
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5352:1991 về Graphit - Phương pháp xác định thành phần hạt
- 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5354:1991 về Graphit - Phương pháp xác định hàm lượng silic dioxit