Giới thiệu về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5917:1995 (ISO 1812 : 1976)
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5917:1995 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 1812:1976. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ sử dụng 1,10-phenanthroline để xác định hàm lượng sắt trong các loại hợp kim đồng. Đây là một phương pháp phân tích hóa học có độ chính xác cao, được áp dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm chuyên ngành để kiểm soát chất lượng nguyên vật liệu và sản phẩm hợp kim đồng.
Thông tin thuộc tính văn bản
- Tên tiêu chuẩn: Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5917:1995 (ISO 1812 : 1976) về Hợp kim đồng - Xác định hàm lượng sắt - Phương pháp quang phổ 1,10 - Phenanthroline.
- Tình trạng hiệu lực: Chưa có thông tin cập nhật cụ thể về việc thay thế hoặc hủy bỏ trong dữ liệu gốc, tiêu chuẩn vẫn là tài liệu tham khảo kỹ thuật quan trọng trong ngành luyện kim.
- Phạm vi áp dụng: Phương pháp này áp dụng cho việc xác định hàm lượng sắt từ 0,005% đến 5% (khối lượng) trong tất cả các loại hợp kim đồng được quy định trong các tiêu chuẩn liên quan.
Nội dung cốt lõi của Tiêu chuẩn TCVN 5917:1995 (Điều 1 - Điều 4)
Dựa trên cấu trúc kỹ thuật của tiêu chuẩn, các điều khoản đầu tiên tập trung vào các nguyên tắc nền tảng, hóa chất, thiết bị và quy trình chuẩn bị mẫu thử phục vụ cho quá trình phân tích quang phổ:
1. Nguyên tắc của phương pháp (Điều 1)
- Hòa tan hoàn toàn phần mẫu thử bằng hỗn hợp axit thích hợp (thường là axit nitric và axit clohydric) để chuyển toàn bộ sắt trong hợp kim đồng về dạng dung dịch.
- Khử toàn bộ sắt (III) có trong dung dịch thành sắt (II) bằng cách sử dụng chất khử chuyên dụng là hydroxylamoni clorua (hydroxylammonium chloride).
- Tạo phức chất màu đỏ-cam giữa sắt (II) và 1,10-phenanthroline trong môi trường dung dịch đệm có độ pH được kiểm soát chặt chẽ (thường dao động trong khoảng từ 4 đến 6).
- Tiến hành đo mật độ quang (độ hấp thụ ánh sáng) của phức chất màu đỏ-cam này bằng thiết bị quang phổ ở bước sóng cực đại khoảng 510 nm để xác định chính xác hàm lượng sắt dựa trên đường chuẩn đã dựng trước đó.
2. Hóa chất và thuốc thử yêu cầu (Điều 2)
- Axit nitric (HNO3) và Axit clohydric (HCl): Dùng để hòa tan mẫu thử ban đầu và điều chỉnh môi trường axit của dung dịch.
- Dung dịch hydroxylamoni clorua: Đóng vai trò là chất khử mạnh để chuyển hóa hoàn toàn sắt hóa trị ba về hóa trị hai trước khi tạo phức.
- Dung dịch 1,10-phenanthroline: Chất tạo phức màu đặc trưng với sắt (II).
- Dung dịch đệm axetat: Để duy trì và ổn định trị số pH tối ưu cho phản ứng tạo phức màu ổn định nhất.
- Dung dịch sắt tiêu chuẩn: Được pha chế từ sắt tinh khiết để xây dựng đường đồ thị chuẩn phục vụ cho việc so sánh kết quả đo quang.
3. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm (Điều 3)
- Thiết bị quang phổ: Máy quang phổ phổ thông hoặc máy đo màu kính lọc phù hợp để đo độ hấp thụ ở bước sóng khoảng 510 nm.
- Thiết bị đo pH (pH mét): Được trang bị điện cực thủy tinh để kiểm tra và hiệu chỉnh chính xác trị số pH của dung dịch phản ứng.
- Dụng cụ thủy tinh thông thường: Bình định mức, pipet, cốc mỏ có độ chính xác cao theo tiêu chuẩn phòng thí nghiệm hóa học để đảm bảo không sai lệch thể tích.
4. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử (Điều 4)
- Mẫu thử phải đại diện cho toàn bộ lô hợp kim đồng cần kiểm tra và được làm sạch hoàn toàn các tạp chất cơ học, dầu mỡ bám dính trên bề mặt trước khi tiến hành cân đo.
- Quá trình gia công mẫu (phay hoặc khoan) phải đảm bảo không làm nhiễm bẩn sắt từ dụng cụ gia công vào mẫu thử, tránh làm sai lệch kết quả phân tích cuối cùng.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 5917 : 1995
ISO 1812 : 1976
HỢP KIM ĐỒNG − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT − PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ 1,10 − PHENANTHROLINE
Copper alloys − Determination of iron content 1,10 – Phenanthroline spectrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 5917 : 1995 hoàn toàn tương đương với ISO 1812 :1976.
TCVN 5917 : 1995 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 26 Đồng và hợp kim đồng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.
Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 điều 6 Nghị định số 127/2007/Nđ-CP ngày 1/8/2007 của Chính Phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
HỢP KIM ĐỒNG − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT − PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ 1,10 − PHENANTHROLINE
Copper alloys − Determination of iron content 1,10 – Phenanthroline spectrophotometric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ phenanthroline để xác định hàm lượng sắt trong hợp kim đồng.
Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng sắt đến 0,4 % (m/m) với các hợp kim đồng.
2. Tiêu chuẩn tham khảo
ISO/R 1811, Phân tích hoá học đồng và hợp kim đồng − Lấy mẫu đồng tinh luyện.
3. Nguyên lý
Chiết sắt từ phần mẫu thử ở dạng phức chất sắt (III) − clo bằng metyl isobutyl xeton, tiến hành phép đo quang phổ phức chất sắt (III) – phenanthroline ở bước sóng tương ứng với độ hấp thụ cực đại.
4. Hóa chất
Trong quá trình phân tích, chỉ được dùng hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã khử ion. Để xác định hàm lượng sắt nhỏ hơn 0,01 % (m/m) phải dùng nước cất hai lần.
4.1. Metyl isobutyl xeton.
4.2. Hydro peoxit, dung dịch 30 % (m/m).
4.3. Axit clohydric, dung dịch 7 3 (V V).
Lắc kỹ 70 ml axit clohydric, d xấp xỉ 1,19 g/ml với 30 ml nước.
4.4. Axit clohydric, dung dịch 1 1 (V V).
Lắc kỹ 50 ml axit clohydric, d xấp xỉ 1,19 g/ml với 50 ml nước.
4.5. Axit ascobic, dung dịch 10 g/l
Hòa tan 5 g axit ascobic vào nước và pha loãng đến 500 ml. Dung dịch này bền trong 3 hoặc 4 ngày.
4.6. Phenanthroline 1,10, dung dịch bù
Lắc kỹ 1 g monohydrat hydroclorit phenanthroline 1,10 (C12H8N2.HCl.H2O) với 215 ml axit axêtic lạnh trong bình định mức 500 ml và vừa cho vừa làm nguội 265 ml dung dịch amoniăc, d 0,91 g/ml. Hỗn hợp này sẽ có pH bằng 6,5 ± 0,1. Nếu cần, hiệu chỉnh bằng cách cho thêm hoặc dung dịch amoniăc hoặc axit axêtic lạnh. Sau đó pha loãng đến 500 ml.
Dung dịch này bền.
4.7. Sắt, dung dịch gốc (1 ml = 0,1 mg Fe)
Hòa tan 0,1 ± 0,01 g sắt tinh khiết cao trong 20 ml axit clohydric d 1,19 g/ml, và pha loãng đến 1 lít.
4.8. Sắt, dung dịch chuẩn (1 ml = 10 µg Fe)
Pha loãng 50 ml dung dịch sắt gốc (4.7) đến 500 ml.
5. Thiết bị
Thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm loại thông thường và
5.1. Phổ quang kế, có cuvét dầy 2cm.
CHÚ THÍCH: Tất cả các dụng cụ thủy tinh phải được rửa bằng dung dịch axit clohydric (4.4) cho đến khi bề mặt sạch sắt.
6. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo ISO/R 1811.
7. Cách tiến hành
7.1. Phần thử mẫu
Cân 5 g mẫu thử chính xác đến 0,001 g.
7.2. Mẫu trắng
Đồng thời với việc xác định mẫu thực, mẫu trắng được phân tích theo cùng phương pháp và dùng cùng lượng tất cả các hóa chất như đã dùng khi xác định nhưng không có mẫu thử.
7.3. Cách xác định
7.3.1. Hòa tan phần mẫu thử (7.1) trong 40 ml dung dịch axit clohydric (4.3) và cho vào từng ít một 40 ml dung dịch hydro peoxit (4.2) trong cốc. Làm nguội cho đến khi phản ứng mãnh liệt đã ngừng. Khi phần mẫu thử hòa tan hoàn toàn, đun sôi và tiếp tục để sôi trong khoảng 2 phút để khử hết hydro peoxit dư và làm nguội.[1])
7.3.1.1. Với hàm lượng sắt nhỏ hơn 0,004 % (m/m).
Cho dung dịch vào phễu chiết 250 ml và rửa cốc bằng dung dịch axit clohydric (4.4).
7.3.1.2. Với hàm lượng sắt từ 0,003 % đến 0,04 % (m/m).
Pha loãng dung dịch đến 250 ml bằng bằng dung dịch axit clohydric (4.4) và cho 25,0 ml vào phễu chiết.
7.3.1.3. Với hàm lượng sắt từ 0,03 % đến 0,4 % (m/m).
Pha loãng dung dịch đến 500 ml bằng nước, cho 5,0 ml vào phễu chiết và cho thêm 20 ml dung dịch axit clohydric (4.4). để lắng cho đến khi hết vẩn đục.
7.3.2. Cho 20 ml metyl isôbutyl xeton (4.1) vào phẫu chiết và lắc khoảng 15 giây. Tách các pha để chiết hữu cơ, thải bỏ pha nước và rửa pha hữu cơ ba lần bằng 20 ml dung dịch axit clohydric (4.4) cho đến khi không còn đồng. Nếu tách pha gặp khó khăn, thì có thể tăng tốc bằng cách cho thêm khoảng 2 ml xăng (điểm sôi dao động khoảng từ 40 oC đến 100 oC) để tạo pha hỗn hợp nhũ tương mà không lắc thêm. Giải chiết sắt từ pha hữu cơ bằng cách lắc khoảng 20 giây với lần lượt hai phần dung dịch, mỗi phần 10 ml axit ascobic (4.5).
7.3.3. Chuyển phần nước được chiết vào bình định mức 50 ml và lắc kỹ cùng với 5,0 ml dung dịch bù 110- phenanthroline (4.6). Pha loãng đến vạch và sau khoảng 30 phút, tiến hành các phép đo quang phổ các dung dịch thử và dung dịch mẫu trắng sau khi đã điều chỉnh phổ quang kế (5.1) đến độ hấp thụ bằng 0 đối với nước ở bước sóng có độ hấp thụ cực đại (thông thường là 510 nm, nhưng cũng có thể thay đổi).
7.4. Xây dựng đường chuẩn
Dùng pipet cho lượng dung dịch sắt (4.8) từ 0 ml đến 20 ml tương ứng từ 0 µg đến 200 µg Fe vào một dãy các bình định mức 50 ml. Cho thêm 20 ml dung dịch axit ascobic (4.5) vào mỗi bình và lắc kỹ. để lắng trong khoảng 1 phút, sau đó cho thêm 5 ml dung dịch bù phenanthroline (4.6). Pha loãng đến vạch mức và tiến hành các phép đo quang phổ các dung dịch so màu chuẩn sau khi đã điều chỉnh phổ quang kế (5.1) đến độ hấp thụ bằng 0 đối với nước như trong 7.3.3, dùng các cuvét dầy 2 cm, và xây dựng đường chuẩn.
8. Cách tính kết quả
Tính chuyển các số đọc trên phổ quang kế đối với các dung dịch thử và dung dịch mẫu trắng ra microgam sắt bằng cách sử dụng đường chuẩn.
Hàm lượng sắt tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:
m × 0,00002 [đối với hàm lượng nhỏ hơn 0,004 % (m/m)];
m × 0,0002 [đối với hàm lượng từ 0,003 % đến 0,04 % (m/m)];
m × 0,002 [đối với hàm lượng từ 0,03 % đến 0,4 % (m/m)].
trong đó: m là khối lượng sắt có trong phần dung dịch thử đã lấy, tính bằng µg.
9. Biên bản thử nghiệm
Biên bản thử bao gồm nội dung sau:
a) số hiệu và tên tiêu chuẩn này, các tiêu chuẩn tham khảo;
b) các kết quả và phương pháp tính được dùng;
c) mọi đặc điểm bất thường được ghi nhận trong quá trình xác định;
d) mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong các tiêu chuẩn tham khảo hoặc được coi là tùy ý lựa chọn.
[1] để hòa tan các hợp kim chứa silic, đặc biệt là giàu silic, hợp kim silic - đồng, cần thêm 50 giọt axit flohydric40 % (m/m). Trong trường hợp này, dùng cốc polytetrafloêtylen hoặc tương tự, hoặc chén platin. Sau khi hòa tan hoàn toàn, dung dịch có thể chuyển vào dụng cụ thủy tinh và tiếp tục thực hiện các bước tiếp theo.
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5753:1993 (ST SEV 226 - 75) về Đồng - Mác
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5915:1995 (ISO 1554 : 1976) về Hợp kim đồng đúc và gia công áp lực - Xác định hàm lượng đồng - Phương pháp điện phân
- 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5919:1995 (ISO 3110 : 1975) về Hợp kim đồng - Xác định hàm lượng nhôm là nguyên tố hợp kim - Phương pháp thể tích
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5916:1995 (ISO 1810 : 1976) về Hợp kim đồng - Xác định hàm lượng niken (hàm lượng thấp) - Phương pháp quang phổ Dimethylglyoxime
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5918:1995 (ISO 2543 : 1973) về Đồng và hợp kim đồng - Xác định hàm lượng mangan - Phương pháp quang phổ
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11122:2015 (ISO 6685:1982) về Sản phẩm hoá học sử dụng trong công nghiệp - Xác định hàm lượng sắt - Phương pháp quang phổ 1,10-phenanthrolin
- 1 Luật Tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật 2006
- 2 Nghị định 127/2007/NĐ-CP Hướng dẫn Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
- 3 Quyết định 2123/QĐ-BKHCN năm 2008 công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5753:1993 (ST SEV 226 - 75) về Đồng - Mác
- 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5915:1995 (ISO 1554 : 1976) về Hợp kim đồng đúc và gia công áp lực - Xác định hàm lượng đồng - Phương pháp điện phân
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5919:1995 (ISO 3110 : 1975) về Hợp kim đồng - Xác định hàm lượng nhôm là nguyên tố hợp kim - Phương pháp thể tích
- 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5916:1995 (ISO 1810 : 1976) về Hợp kim đồng - Xác định hàm lượng niken (hàm lượng thấp) - Phương pháp quang phổ Dimethylglyoxime
- 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5918:1995 (ISO 2543 : 1973) về Đồng và hợp kim đồng - Xác định hàm lượng mangan - Phương pháp quang phổ
- 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11122:2015 (ISO 6685:1982) về Sản phẩm hoá học sử dụng trong công nghiệp - Xác định hàm lượng sắt - Phương pháp quang phổ 1,10-phenanthrolin