b) Ống đong 250 ml có độ chính xác tới 2 ml.

c) Đầu đo thỏa mãn TCVN 6068:2004.

d) Dao bằng thép không gỉ.

e) Dụng cụ tháo khuôn và chổi quét khuôn.

f) Dầu bôi khuôn, đảm bảo không phản ứng với xi măng.

g) Bay tròn bằng thép không gỉ.

5. Điều kiện thí nghiệm

Theo TCVN 6016:2011 (ISO 679:2007).

6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Theo TCVN 4787:2009 (EN 196-7:2007).

7. Cách tiến hành

7.1. Chuẩn bị khuôn mẫu

Chuẩn bị khuôn mẫu theo TCVN 6068:2004.

7.2. Xác định nước tiêu chuẩn

Cân 650 g xi măng, chính xác đến 1 g. Đong 162 ml nước bằng ống đong rồi đổ vào cối trộn. Đổ xi măng vào nước một cách cẩn thận để không làm thất thoát nước hoặc xi măng, để khoảng 30 s cho xi măng ngấm nước. Trộn mẫu với tốc độ thấp (140 ± 5) r/min trong thời gian 30s. Dừng trộn mẫu trong 15 s để vét hồ xung quanh và đáy cối vào vùng trộn của máy bằng bay. Khởi động lại máy và cho chạy với tốc độ cao (285 ± 10) r/min trong thời gian 60 s. Sau đó, làm mẫu thành dạng hình cầu bằng tay và tung từ bàn tay này sang bàn tay kia 6 lần với khoảng cách hai bàn tay khoảng 150 mm.

Cho mẫu vào khâu, loại bỏ phần thừa và làm phẳng bề mặt của mẫu.

Gắn kim to vào dụng cụ Vicat, hạ kim to chạm bề mặt đỉnh của khâu và điều chỉnh kim chỉ về số “0” phía trên của thang vạch chia. Nhấc kim to lên và chuẩn bị vận hành. Sau khi gạt phẳng mặt hồ, chuyển khâu và tấm đế sang dụng cụ Vicat tại vị trí đúng tâm dưới kim to. Hạ kim to từ từ cho đến khi tiếp xúc với mặt hồ. Giữ ở vị trí này 1s đến 2s để tránh gia tốc của bộ phận chuyển động. Sau đó thả nhanh bộ phận chuyển động để kim to lún thẳng đứng vào trung tâm hồ. Đọc số trên thang vạch chia khi kim to ngừng lún hoặc đọc tại thời điểm 30s sau khi thả kim to, tùy theo việc nào xảy ra sớm hơn. Ghi lại số đọc, chỉ số đó biểu thị khoảng cách giữa đầu kim to với bề mặt thoáng của hồ. Đồng thời ghi lại lượng nước của hồ tính theo phần trăm khối lượng xi măng. Lau sạch kim to sau mỗi lần thử lún. Lặp lại phép thử với hồ có lượng nước khác nhau cho tới khi kim to cắm vào trong hồ là (10 ± 1) mm. Ghi lại lượng nước của hồ này lấy chính xác đến 0,5 % và coi đó là lượng nước tiêu chuẩn của hồ.

Hồ xi măng sau khi đã xác định được lượng nước tiêu chuẩn dùng để tạo mẫu thử.

7.3. Chế tạo và bảo dưỡng mẫu

7.3.1. Số lượng thanh mẫu thử

Chế tạo ít nhất một thanh mẫu.

7.3.2. Tạo thanh mẫu thử

Ngay sau khi trộn xong mẫu (nếu đã biết nước tiêu chuẩn của xi măng) hoặc sau khi xác định được nước tiêu chuẩn, lấy hồ xi măng này cho vào khuôn theo hai lớp bằng nhau, mỗi lớp được lèn chặt bằng cách ấn ngón tay cái hoặc ngón tay trỏ vào hồ ở các góc, xung quanh đầu đo và dọc theo mặt khuôn cho đến khi mẫu đạt được sự đồng nhất. Lớp thứ hai được tiến hành tương tự, cắt bỏ phần thừa bằng bay mỏng và làm phẳng mặt. Trong quá trình tạo mẫu người thí nghiệm phải đeo găng tay cao su.

7.3.3. Bảo dưỡng mẫu

Sau khi tạo mẫu, cho khuôn có mẫu vào trong phòng dưỡng ẩm ít nhất 20h, nếu tháo khuôn trước 24 h thì thanh mẫu được để trong phòng dưỡng ẩm cho đủ thời gian là 24 h ± 30 min.

7.4. Cách tiến hành

7.4.1. Tại thời điểm 24 h ± 30 min lấy mẫu ra khỏi phòng dưỡng ẩm và đo chênh lệch chiều dài của thanh mẫu theo TCVN 6068:2004, ghi lại giá trị này (Δl_o). Sau khi xác định được (Δl_o), đặt thanh mẫu vào trong thiết bị autoclave ở nhiệt độ phòng trên giá đỡ sao cho tất cả các mặt mẫu được tiếp xúc với hơi nước bão hòa. Thiết bị autoclave phải chứa đủ nước có nhiệt độ ban đầu trong khoảng 20 ^oC đến 28 ^oC. Để duy trì môi trường hơi nước bão hòa trong toàn bộ thời gian chưng áp thì lượng nước đổ vào thiết bị thông thường chiếm khoảng 7% đến 10% thể tích bình.

7.4.2. Mở van thoát khí của thiết bị autoclave trong giai đoạn của quá trình nâng nhiệt cho đến khi hơi nước bắt đầu thoát ra. Đóng van và nâng nhiệt độ của thiết bị autoclave với tốc độ sao cho đạt được 2 MPa trong vòng 45 min đến 75 min tính từ khi bắt đầu gia nhiệt. Duy trì áp suất ở (2 ± 0,07) MPa trong thời gian 3h. Sau thời gian này, tắt nguồn gia nhiệt và làm nguội thiết bị để áp suất giảm xuống dưới 0,07 MPa trong vòng 1 h 30 min. Hạ dần áp suất bên trong thiết bị bằng cách mở một phần van thoát khí cho đến khi đạt được áp suất xấp xỉ áp suất khí quyển. Mở nắp thiết bị autoclave lấy mẫu ra và ngâm mẫu trong nước có nhiệt độ lớn hơn 90 ^oC. Dùng nước lạnh bổ sung vào làm nguội nước xung quanh các thanh mẫu để nhiệt độ giảm xuống còn (27 ± 2) ^oC trong 15 min. Duy trì mẫu trong nước ở nhiệt độ này thêm 15 min. Sau đó vớt mẫu làm khô đầu đo, không làm khô mẫu, đo chênh lệch chiều dài của thanh mẫu theo TCVN 6068:2004, ghi lại giá trị này (Δl₁).

8. Tính kết quả

Độ nở autoclave của mẫu (δ), tính bằng phần trăm (%), theo công thức sau, lấy chính xác 0,01:

trong đó:

Δl₁ : là chênh lệch chiều dài thanh mẫu sau khi chưng áp so với thanh chuẩn, tính bằng mm;

Δl₀ : là chênh lệch chiều dài thanh mẫu sau 24 h dưỡng hộ so với thanh chuẩn, tính bằng mm;

l : Chiều dài danh nghĩa của thanh mẫu, l = 250 mm;

CHÚ THÍCH: Khi độ nở autoclave của mẫu xi măng Puzơlan có chứa ôxit silic mịn quá lớn, trong điều kiện thử autoclave có thể nở quá giới hạn do phản ứng kiềm – silic khi đó không áp dụng các điều kiện thử này. Mẫu này cần được kiểm tra mẫu bằng phương pháp thạch học theo ASTM C856 – 04 để xác định xem có tồn tại phản ứng kiềm – siclic. Nếu có gel kiềm – silic trong mẫu autoclave, xi măng có chứa Puzơlan cần được đánh giá khả năng phản ứng kiềm – silic theo phương pháp thanh vữa trong TCVN 7572-14:2006, nhưng sử dụng cát không có khả năng phản ứng với kiềm.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau:

- Các thông tin cần thiết về mẫu thử: Người gửi mẫu, loại mẫu, ký hiệu mẫu, ngày gửi mẫu;

- Viện dẫn tiêu chuẩn này;

- Kết quả xác định độ nở autoclave của mẫu;

- Cơ sở, ngày, và người thử nghiệm.