Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1546:1974 quy định phương pháp xác định hàm lượng axit trong thức ăn hỗn hợp dành cho gia súc. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng giúp đánh giá chất lượng, độ tươi mới và mức độ bảo quản của thức ăn chăn nuôi thông qua chỉ số axit.
- Phạm vi áp dụng và quy định chung (Điều 1 đến Điều 4)
- Điều 1: Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các loại thức ăn hỗn hợp dạng bột, dạng viên hoặc các dạng phối trộn khác dành cho gia súc, nhằm xác định hàm lượng axit tự do hoặc độ axit tổng số có trong mẫu thử.
- Điều 2: Phương pháp lấy mẫu: Việc lấy mẫu thử nghiệm phải tuân thủ nghiêm ngặt các quy định về lấy mẫu thức ăn chăn nuôi hiện hành, đảm bảo mẫu mang tính đại diện cho toàn bộ lô hàng và không bị biến chất trong quá trình vận chuyển, bảo quản trước khi phân tích.
- Điều 3: Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm: Quy định các yêu cầu kỹ thuật đối với các dụng cụ đo lường, bình định mức, buret, pipet, máy đo pH và các thiết bị hỗ trợ khác nhằm đảm bảo độ chính xác cao nhất trong quá trình phân tích hóa học.
- Điều 4: Hóa chất và thuốc thử: Xác định danh mục các hóa chất cần thiết như dung dịch kiềm chuẩn (NaOH hoặc KOH), chất chỉ thị màu (phenolphthalein) và nước cất đạt tiêu chuẩn thí nghiệm để phục vụ cho phản ứng trung hòa.
- Nguyên lý và quy trình thực hiện phương pháp xác định
- Nguyên lý phương pháp: Dựa trên phản ứng trung hòa lượng axit tự do có trong mẫu thử bằng dung dịch kiềm chuẩn với sự có mặt của chất chỉ thị màu thích hợp hoặc xác định điểm tương đương bằng máy đo pH.
- Chuẩn bị mẫu phân tích: Mẫu thức ăn gia súc được nghiền nhỏ, đồng nhất hóa và cân một lượng mẫu xác định với độ chính xác cao theo yêu cầu kỹ thuật.
- Tiến hành chiết tách: Sử dụng dung môi thích hợp (thường là nước cất hoặc cồn trung tính) để hòa tan và chiết tách hoàn toàn lượng axit tự do ra khỏi pha rắn của mẫu thức ăn.
- Chuẩn độ: Tiến hành chuẩn độ dịch chiết thu được bằng dung dịch kiềm chuẩn cho đến khi dung dịch chuyển màu bền vững (đối với chất chỉ thị) hoặc đạt đến trị số pH quy định.
- Tính toán kết quả và sai số cho phép
- Công thức tính toán: Hàm lượng axit (hoặc độ axit) được tính toán dựa trên thể tích dung dịch kiềm chuẩn đã tiêu tốn, nồng độ đương lượng của kiềm và khối lượng mẫu thử ban đầu, biểu diễn dưới dạng phần trăm (%) hoặc số miligam KOH/NaOH cần thiết để trung hòa 100g mẫu.
- Sai số và độ lặp lại: Tiêu chuẩn quy định giới hạn sai lệch cho phép giữa các lần xác định song song. Nếu sai lệch vượt quá giới hạn quy định, phải tiến hành phân tích lại mẫu để đảm bảo tính khách quan và chính xác của kết quả thử nghiệm.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 1546:1974
THỨC ĂN HỖN HỢP CHO GIA SÚC
Phương pháp xác định hàm lượng axit
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ axit, áp dụng cho tất cả các loại thức ăn hỗn hợp cho gia súc.
1. Lấy mẫu.
Tiến hành lấy mẫu thức ăn hỗn hợp theo TCVN 1531-74.
2. Phương pháp thử
2.1. Nội dung
Dùng dung dịch kiềm để chuẩn độ lượng axit có trong mẫu chiết được bằng nước cất.
2.2. Dụng cụ và hoá chất
Cân phân tích có độ chính xác 0,0002g
Bình định mức dung tích 250ml
Bình nón dung tích 250 ml
Phễu lọc đường kính 10cm
Buret 25ml.
Pipet 25ml
Giấy lọc định lượng (băng xanh) đường kính 11cm
Nước cất
Than hoạt tính
Fenolftalêin 1%
Natri hidroxit 0,1N
2.3. Chuẩn bị thử
2.3.1. Pha chế dung dịch Fenolftalêin 1% = pha 1g Fenolftalêin vào 100ml rượu etylic 70°.
2.3.2. Pha chế dung dịch natri hidroxit 0,1N: Cho khoảng 4g natri hidroxit hoà vào 1000ml nước cất đã đun sôi để nguội.
2.3.3. Pha chế dung dịch axit oxalic 0,1N để chuẩn: Sấy khô axit oxalic ở 120°C từ 3-4 giờ tới khối lượng không đổi. Cân bằng cân phân tích có độ chính xác 0,0002 g lượng cân là 6,3000 g axit oxalic đã sấy khô vào bình định mức dung tích 1000ml, dùng nước cất hoà tan, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều.
2.3.4. Dùng dung dịch axit oxalic 0,1N để chuẩn dung dịch natri hidroxit 0,1N: Cho 25ml dung dịch natri hidroxit vào bình nón, dung tích 250ml, sau đó, thêm vào dung dịch 3 giọt fenonftalein 1%.
Chuẩn bị buret có chứa axit oxalic 0,1N rỏ từ buret xuống dung dịch natri hidroxit 0,1N cho tới khi xuất hiện màu hồng, lặp lại 2 lần như trên.
2.3.5. Tính hệ số điều chỉnh (K) dung dịch natri hidroxit 0,1N theo công thức sau :
Trong đó:
K - Hệ số điều chỉnh dung dịch natri hidroxit 0,1N;
K1 - Hệ số điều chỉnh của axit oxalic 0,1N;
V1 - Thể tích dung dịch axit oxalic 0,1N tiêu tốn trong 1 lần chuẩn, tính bằng ml;
V - Thể tích dung dịch natri hidroxit 0,1N dùng để điều chỉnh lại nồng độ, tính bằng ml.
2.4. Tiến hành thử
2.4.1. Cân chính xác 10g thức ăn hỗn hợp cho vào bình định mức dung tích 250ml, thêm nước cất tới 2/3 bình, lắc đều liên tục trong 10 phút, sau đó, thêm nước cất tới vạch mức. Để yên chừng 10 phút, lọc qua giấy lọc có chứa 1 thìa than hoạt tính, bỏ phần lọc đầu, lấy phần lọc sau để thử.
2.4.2. Dùng pipet lấy 50ml dịch lọc đã chuẩn bị như trên cho vào bình nón dung tích 250ml sau đó thêm 3 giọt chỉ thị fenonftalein 1%. Dùng một buret có chứa dung dịch natri hidroxit 0,1N đã được điều chỉnh theo điều 2.3.4 rỏ xuống dịch lọc cho tới khi xuất hiện màu hồng. Làm 2 lần xác định song song.
2.5. Tính toán kết quả
Hàm lượng axit trong thức ăn hỗn hợp (X) chuyển ra axit sunfuric tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
a (anpha) : Thể tích của dung dịch natri hidroxit 0,1N tiêu tốn, tính bằng ml;
V1 : Thể tích của dịch lọc chiết từ thức ăn ra, tính bằng ml;
V2 : Thể tích dịch lọc lấy ra để thử, tính bằng ml;
0,0049 : Lượng axit sunfuric tương ứng với 1ml dung dịch natri hidroxit 0,1N, tính bằng g;
G : Khối lượng mẫu thử, tính bằng g.
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1537:1974 về thức ăn hỗn hợp cho gia súc
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1538:1974 về thức ăn hỗn hợp cho gia súc - Phương pháp xác định hàm lượng cát
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1539:1974 về thức ăn hỗn hợp cho gia súc - Phương pháp xác định hàm lượng bào tử
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 661-2005 về thức ăn hỗn hợp hoàn chỉnh cho gà thịt do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1537:1974 về thức ăn hỗn hợp cho gia súc
- 2 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1538:1974 về thức ăn hỗn hợp cho gia súc - Phương pháp xác định hàm lượng cát
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1539:1974 về thức ăn hỗn hợp cho gia súc - Phương pháp xác định hàm lượng bào tử
- 4 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 661-2005 về thức ăn hỗn hợp hoàn chỉnh cho gà thịt do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành