Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 177:1986 quy định phương pháp xác định khối lượng riêng của các loại vật liệu chịu lửa. Đây là một chỉ tiêu vật lý quan trọng nhằm đánh giá độ đặc chắc, cấu trúc pha và chất lượng tổng thể của vật liệu chịu lửa trong sản xuất và kiểm định chất lượng.
Quy định chung và phạm vi áp dụng (Điều 1 - Điều 4)
- Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các loại vật liệu chịu lửa (bao gồm cả nguyên liệu thô và sản phẩm thành phẩm) để xác định khối lượng riêng bằng phương pháp dùng bình tỷ trọng.
- Nguyên lý của phương pháp: Khối lượng riêng của vật liệu chịu lửa được xác định bằng tỷ số giữa khối lượng của mẫu bột đã được sấy khô đến khối lượng không đổi và thể tích của chính mẫu bột đó (thể tích phần đặc không chứa lỗ xốp). Thể tích này được đo bằng thể tích chất lỏng bị mẫu chiếm chỗ trong bình tỷ trọng.
- Yêu cầu về mẫu thử: Mẫu thử phải được nghiền mịn đến kích thước hạt cực nhỏ theo quy định (thường lọt hoàn toàn qua sàng tiêu chuẩn) nhằm phá vỡ toàn bộ các lỗ xốp kín bên trong hạt vật liệu, đảm bảo phép đo phản ánh chính xác khối lượng riêng thực tế của pha rắn.
- Yêu cầu về nhiệt độ thử nghiệm: Quá trình đo phải được thực hiện trong điều kiện nhiệt độ ổn định. Nhiệt độ của nước cất hoặc chất lỏng thử nghiệm trong bình tỷ trọng phải được kiểm soát chặt chẽ để tránh sai số do sự giãn nở nhiệt của chất lỏng.
Thiết bị, dụng cụ và hóa chất thử nghiệm
- Bình tỷ trọng: Sử dụng bình tỷ trọng bằng thủy tinh có dung tích định mức tiêu chuẩn (thường là 25 ml hoặc 50 ml) đã được hiệu chuẩn chính xác khối lượng và thể tích.
- Cân phân tích: Cân có độ chính xác cao với sai số không lớn hơn 0,0001 g để đảm bảo độ chính xác cho các phép cân khối lượng mẫu và chất lỏng.
- Tủ sấy và bình hút ẩm: Tủ sấy có khả năng khống chế và duy trì nhiệt độ tự động từ 105 độ C đến 110 độ C. Bình hút ẩm chứa chất hút ẩm hoạt tính cao (như canxi clorua khan hoặc silicagel) để làm nguội mẫu sau khi sấy.
- Chất lỏng thử nghiệm: Sử dụng nước cất hai lần. Đối với các loại vật liệu chịu lửa có phản ứng hóa học hoặc bị thủy hóa khi tiếp xúc với nước, phải thay thế bằng chất lỏng hữu cơ trơ thích hợp (như dầu hỏa, cồn hoặc xylen) và phải biết rõ khối lượng riêng của chất lỏng này ở nhiệt độ thử nghiệm.
Quy trình tiến hành thử nghiệm
- Chuẩn bị mẫu thử: Nghiền mẫu vật liệu chịu lửa thành bột mịn, tiến hành sàng qua sàng tiêu chuẩn để thu được cỡ hạt theo quy định. Sấy khô bột mẫu trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 - 110 độ C cho đến khi khối lượng không đổi, sau đó làm nguội mẫu trong bình hút ẩm về nhiệt độ phòng trước khi cân.
- Xác định khối lượng bình tỷ trọng chứa chất lỏng: Tiến hành rửa sạch, sấy khô và cân khối lượng của bình tỷ trọng rỗng. Sau đó đổ đầy chất lỏng thử nghiệm đến vạch định mức ở nhiệt độ tiêu chuẩn và cân để xác định khối lượng bình chứa đầy chất lỏng.
- Nạp mẫu và đuổi bọt khí: Cân một lượng bột mẫu thử đã sấy khô (khoảng từ 5 g đến 10 g tùy thuộc vào dung tích bình tỷ trọng) với độ chính xác cao, sau đó chuyển toàn bộ mẫu vào bình tỷ trọng khô. Thêm chất lỏng thử nghiệm vào khoảng nửa bình, tiến hành đun sôi nhẹ hoặc đặt trong bình hút chân không để loại bỏ hoàn toàn bọt khí bám xung quanh các hạt bột mịn.
- Cân bình tỷ trọng chứa mẫu và chất lỏng: Sau khi đuổi hết bọt khí, để bình nguội về nhiệt độ tiêu chuẩn, thêm chất lỏng thử nghiệm cho đầy đến vạch định mức, lau khô hoàn toàn bề mặt ngoài của bình và tiến hành cân để xác định khối lượng tổng cộng.
Phương pháp tính toán kết quả và sai số cho phép
- Công thức tính toán: Khối lượng riêng của vật liệu chịu lửa được tính toán dựa trên khối lượng mẫu khô, khối lượng bình chứa chất lỏng, khối lượng bình chứa mẫu và chất lỏng, kết hợp với khối lượng riêng của chất lỏng thử nghiệm ở nhiệt độ đo.
- Số lần thử nghiệm: Phép xác định khối lượng riêng phải được tiến hành song song trên ít nhất hai mẫu thử được lấy từ cùng một mẫu trung bình.
- Sai số cho phép: Chênh lệch giữa hai kết quả thử nghiệm song song không được vượt quá giới hạn sai số quy định trong tiêu chuẩn (thường là 0,01 g/cm3 đến 0,02 g/cm3). Nếu chênh lệch vượt quá giới hạn này, phải tiến hành thử nghiệm lại trên mẫu mới.
- Báo cáo thử nghiệm: Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của các phép đo đạt yêu cầu, được làm tròn số theo quy định và phải ghi rõ loại chất lỏng trung gian cũng như nhiệt độ thực tế khi tiến hành đo.
VẬT LIỆU CHỊU LỬA - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG
Refractory materials - Method for determination of specific mass
Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 177 : 1965
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định khối lượng riêng cho vật liệu
(bao gồm sản phẩm và nguyên liệu).
| Tủ sấy có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ; Bình khối lượng riêng dung tích 25ml Cân phân tích có độ chính xác 0,001g; Phụ tùng cân thủy tĩnh của cân phân tích (hình 1) Cốc có độ chảy tràn; Bình hút ẩm; Thiết bị hút chân không; |
|
2.1. Mẫu từ sản phẩm vài miếng mẫu sao cho mặt của miếng mẫu là mặt ngoài của sản phẩm và tổng khối lượng các miếng khoảng 150g. Sau đó nghiền nhỏ thành hạt 2mm và dùng phương pháp chia tư lấy 25 - 50g để làm mẫu trung bình
Số côn lại được lưu để thử lại khi cần thiết.
2.2. Đối với nguyên liệu vụn lấy 150g dùng phương pháp chia tư lấy 25 - 50g để làm mẫu trung bình. Số còn lại được lưu để thử lại khi cần thiết.
2.3. Mẫu đã lấy theo điều 2.1 và 2.2 đượcnghiền trong cối thép và sàng qua sàng có đường kính lỗ 0,2mm. Phần còn lại trên sàng, tiếp tục được nghiền cho tới khi lọt hết qua sàng đó.
Rải bột đã sàng trên giấy láng và sạch, dùng nam châm hút hết mạt sắt.
2.4. Mẫu thử được đựng trong bình hoặc bao kín có đánh số kí hiệu.
2.5. Trước khi thử mẫu phải được sấy khô đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105 - 110°C.
Khối lượng không đổi là khối lượng mà hiệu số giữa hai lần cân kế tiếp nhau 0,1% khối lượng mẫu khi thời gian sấy giữa hai lần cân kế tiếp đó không ít hơn 1 giờ. Sau đó giữ mẫu trong bình hút ẩm cho đến khi đem thử. Đối với mẫu lấy từ sản phẩm mới ra lò thì không cần phải sấy.
3.1. Khối lượng riêng của vật liệu chịu lửa được xác định bằng cách cân thủy tĩnh mẫu thử đã tách hết không khí.
Tách không khí theo một trong hai phương pháp:
- Phương pháp chân không;
- Phương pháp đun sôi.
3.1.1. Phương pháp chân không áp dụng cho những vật liệu chịu lửa có tác dụng với nước. Khi đó phải cân thủy tĩnh trong dầu hỏa. Phương pháp này cũng áp dụng cho những vật liệu chịu lửa không có tác dụng với nước và cân thủy tĩnh trong nước.
3.1.2. Phương pháp đun sôi chỉ áp dụng cho những vật liệu không có tác dụng với nước và cân thủy tĩnh trong nước.
3.2. Cân bình khối lượng riêng đã sấy khô và để nguội đến nhiệt độ trong phòng. Lấy 5 g mẫu thử cho vào bình cân thật cẩn thận, rót vào bình một lượng chất lỏng (nước hay dầu hỏa) bằng 1/4 thể tích bình để rửa sạch mẫu thử bên trong thành bình và lấy toàn bộ mẫu thử ngập trong chất lỏng.
3.3. Tách không khí khỏi mẫu thử bằng phương pháp chân không được tiến hành như sau:
Đặt bình khối lượng riêng trong bình hút ẩm hay trong bình thủy tinh hút chân không, trên nắp có ống và ven nối với máy hút chân không. Bơm chân không phải bảo đảm sao cho áp suất không khí còn lại trong bình lớn hơn 3 - 4 mm thủy ngân. Kiểm tra áp suất không khí trong bình bằng chân không kể thủy ngân trước khi sử dụng chân không kế, cần kiểm tra cột thủy ngân (không để bọt khí nằm trong đó). Thời gian để bình chứa mẫu thử trong bình hút chân không là 30 phút. Sau đó mở van từ từ cho không khí lọt vào bình.
3.4. Tách không khí khỏi mẫu thử theo phương pháp đun sôi được tiến hành như sau:
Đặt bình khối lượng riêng chứa mẫu thứ đã được cố định ở vị trí hơi nghiêng giá đỡ 3 chân, vào dung dịch muối bão hòa ngập đến 1/4 chiều cao của bình. Đặt dưới đáy bình một tấm lưới kim loại, từ từ đun và để sôi dung dịch muối trong 30 phút (chú ý không để mẫu thử tràn khỏi bình khi đun sôi). Sau đó lấy bình khối lượng riêng chứa mẫu thử ra khỏi dung dịch rồi làm nguội bằng nước lạnh và rửa muối bám ngoài bình.
3.5. Sau khi tách không khí khỏi mẫu thử bằng một trong hai phương pháp trên, đổ chất lỏng (nước hay dầu hỏa đã tách hết không khí bằng cách đun sôi hay hút chân không trong 15 - 20 phút) vào tới mạch mức của bình khối lượng riêng. Để bình chứa mẫu thử và chất lỏng có cùng nhiệt độ phòng, cần đặt bình vào nước cất hay dầu hỏa trong 2 giờ.
3.6. Tiến hành cân thủy tinh bình khối lượng riêng chứa mẫu thử như sau: lấy đĩa cân bên trái ra treo vào đó một quả cân (1) có móc (2) rồi cân bằng khối lượng ở đĩa cân bên phải. Treo dưới quả cân một dây treo (4) và bình khối lượng riêng (5). Vòng treo làm bằng đồng đường kính 1 - 1,5 mm. Dây treo bằng đồng đường kính 0,3 – 0,4mm. Nhúng bình, vòng treo và một phần dây treo ngập trong cốc thủy tinh có ống tràn để giữ mức chất lỏng cố định. Sau đó cân thủy tinh để xác định khối lượng của mẫu thử, vòng treo và dây treo (hình 1).
Chú thích:
1. Nước để vào cốc phải lấy từ chậu nước đã dùng để điều hòa nhiệt độ;
2. Quanh bình không được có bọt khí, muốn vậy thì đặt bình vào chất lỏng phải đặt hơi nghiêng và xoay quanh trục thẳng đứng.
3.7. Sau khi cân thủy tĩnh xong, đổ mẫu thử ra, rửa sạch bình rồi đổ nước hay dầu hỏa vào tới vạch mốc của bình khối lượng riêng và cân thủy tĩnh như trên để xác định khối lượng bình không chứa mẫu thử, vòng treo và dây treo.
4.1. Khối lượng riêng (ρr) của vật liệu chịu lửa, tính bằng g/cm2 theo công thức:
Trong đó:
m - Khối lượng mẫu thử, tính bằng g;
V - Thể tích thực tính theo công thức:
Trong đó :
ρ1 - Khối lượng riêng của chất lỏng (nước hay dầu hỏa) tính bằng g/cm3
m1- Khối lượng bình chứa mẫu thử cùng với vòng và dây treo, tính bằng g;
m2- Khối lượng bình không chứa mẫu thử cùng với vòng và dây treo, tính bằng g.
4.2. Khối lượng riêng của nước thay đổi theo nhiệt độ như sau:
| 13 ± 19°C | 0,999g/cm3 |
| 18 ± 23°C | 0,998g/cm3 |
| 24 ± 27°C | 0,997g/cm3 |
| 28 ± 31°C | 0,996g/cm3 |
4.3. Khối lượng của dầu hỏa xác định bằng cân phân tích như sau:
Cân bằng quả cân (1) và dây treo (3) với đĩa cân bên phải, móc vào đó một vật thủy tĩnh hình trụ như chiếc đĩa, thể tích 3 - 4cm3 Cân thủy tĩnh vật đó trong nước cất (m1) trong dầu hỏa (m1) và trong không khí (m3). Khối lượng riêng của dầu hỏa (ρđ) tính bằng g/cm3 theo công thức:
Trong đó:
m1- khối lượng vật thủy tĩnh cân trong nước cất, tính bằng g;
m2- khối lượng vật thủy tĩnh cân trong dầu hỏa, tính bằng g;
m3- khối lượng vật thủy tĩnh cân trong không khí, tính bằng g;
ρn - khối lượng riêng của nước cất, tính bằng g/cm3
Khối lượng riêng của dầu hỏa tính chính xác đến 0,001g/cm3
4.4. Khi xác định khối lượng riêng của mỗi loại vật liệu phải thử hai mẫu thử. Độ chênh lệch kết quả của 2 mẫu thử không lớn hơn 0,005g/cm3. Nếu lớn hơn 0,005 g/cm3 thì phải lấy 2 mẫu khác và thử lại.
4.5. Kết quả thử là trung bình cộng của 2 lần thử và tính chính xác đến 0,001g/cm3.
Kết quả thử phải ghi vào bảng (xem phụ lục)
BẢNG GHI KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG CỦA VẬT LIỆU CHỊU LỬA
Tên xí nghiệp (nhà máy)..........................................................................................................
Tên vật liệu……………………………. thuộc lô...........................................................................
| Số mẫu thử | Khối lượng mẫu thử m(g) | Khối lượng bình có mẫu dây treo vòng treo m1(g) | Khối lượng bình không dây treo vòng treo m2(g) | Khối lượng riêng của chất lỏng | Khối lượng riêng của vật liệu chịu lửa | Ghi chú |
|
|
|
|
|
|
|
|
| Nhận xét và kết luận | Độ bền nén của lô sản xuất RN= ……….N/mm2 Ngày……. tháng……. năm 19….. Người thí nghiệm (Kí tên) |
- 1 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXDVN 380:2007 về vật liệu chịu lửa – phương pháp xác định khối lượng thể tích vật liệu dạng hạt do Bộ Xây dựng ban hành
- 2 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXDVN 381: 2007 về vật liệu chịu lửa - phương pháp xác định độ bền uốn ở nhiệt độ cao do Bộ Xây dựng ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 176:1986 về vật liệu chịu lửa - phương pháp xác định độ bền nén
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 178:1986 về vật liệu chịu lửa - phương pháp xác định độ hút nước, độ xốp và khối lượng thể tích
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5441:2004 về Vật liệu chịu lửa - Phân loại do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 1 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXDVN 380:2007 về vật liệu chịu lửa – phương pháp xác định khối lượng thể tích vật liệu dạng hạt do Bộ Xây dựng ban hành
- 2 Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXDVN 381: 2007 về vật liệu chịu lửa - phương pháp xác định độ bền uốn ở nhiệt độ cao do Bộ Xây dựng ban hành
- 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 176:1986 về vật liệu chịu lửa - phương pháp xác định độ bền nén
- 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 178:1986 về vật liệu chịu lửa - phương pháp xác định độ hút nước, độ xốp và khối lượng thể tích
- 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5441:2004 về Vật liệu chịu lửa - Phân loại do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6530-2:1999 về Vật liệu chịu lửa - Phương pháp thử - Phần 2: Xác định khối lượng riêng