TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2676 : 1978

NƯỚC UỐNG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ VÀ KẼM TRONG CÙNG MỘT MẪU

Drinking Water – Determination of Leat, Zine in one Sample

Tiêu chuẩn này áp dụng cho nước uống và quy định phương pháp cực phổ để xác định hàm lượng chì và kẽm trong cùng một mẫu.

1. Lấy mẫu

1.1. Lấy mẫu theo TCVN 2652:1978

1.2. Thể tích mẫu nước để xác định hàm lượng chì và kẽm bằng phương pháp cực phổ không được ít hơn 200ml.

1.3. Thêm vào 1l mẫu 5ml axit clohydric để bảo quản.

2. Phương pháp thử

2.1. Nội dung phương pháp

Phương pháp dựa trên sự khử ion chì và kẽm trên điện cực thủy ngân nhỏ giọt đến kim loại tương ứng. Trong môi trường axit photphoric 1M thế bán sóng của chì là 0,53V và kẽm – 1,13V so với điện cực calomen bão hòa.

Độ nhạy của phương pháp (với thể tích mẫu đã lấy – 100ml) – 0,01mg/l đối với chì và 0,1mg/l đối với kẽm.

2.2. Dụng cụ, vật dụng và thuốc thử

Máy cực phổ có dòng xoay chiều 1A;

Bình cách thủy;

Bếp cách cát;

Máy li tâm đảm bảo tốc độ quay 5000 vòng/phút;

Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm: bình định mức dung tích 1000; 500 và 100ml; pipet dung tích 10, 5, 2 và 1ml chia độ đến 0,1: 0,05 và 0,01 ml; ống trụ chia độ dung tích 100, 25 và 10ml;

Ống nghiệm li tâm dung tích 10ml;

Phễu thủy tinh;

Ống nghiệm có nút mài;

Cốc thủy tinh dung tích 100ml;

Ống nhỏ giọt thủy tinh;

Chụp thủy tinh;

Axit nitric;

Axit sunfuric;

Axit clohydric;

Axit octophotphoric;

Kẽm kim loại;

Chì nitrat;

Hydro peoxit (H₂O₂);

Nước cất.

Tất cả các thuốc thử phải có độ tinh khiết “hóa học”.

2.3. Chuẩn bị để phân tích

2.3.1. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn chính của chì nitrat

Hòa tan 1,600g Pb(NO₃)₂ vào nước cất có chứa 1ml axitnitric đậm đặc, thêm nước cất đến 1l, lắc đều. 1ml dung dịch này có 1mg Pb²⁺.

2.3.2. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn làm việc của chì nitrat

Chuẩn bị dung dịch ngay trong ngày xây dựng đồ thị chuẩn bằng cách pha loãng dung dịch tiêu chuẩn chính ra 1000 lần (1:1000). Cho vào bình định mức dung tích 100ml, 10ml dung dịch tiêu chuẩn chính của chì, thêm axit nitric 0,001 N đến vạch mức, lắc đều. 1ml dung dịch có 100mkg Pb²⁺. Sau đó lấy 10ml dung dịch làm việc, cho vào bình định mức dung tích 1l, thêm dung dịch axit nitric 0,001N đến vạch mức, lắc đều, 1 ml dung dịch có 1mkg Pb²⁺.

2.3.3. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn chính của kẽm

Hòa tan 1g kẽm kim loại vào 7ml axit clohydric (1:1), chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1l, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều; 1ml dung dịch có 1mg Zn.

2.3.4. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn làm việc của kẽm

Trong ngày xây dựng đồ thị chuẩn, pha loãng dung dịch chính ra 100 lần (1:100). Cho vào bình định mức dung tích 1l, 10ml dung dịch chính và thêm dung dịch axit clohydric 0,001 N đến vạch mức, lắc đều. 1ml dung dịch có 10mkg Zn²⁺.

2.3.5. Chuẩn bị dung dịch axit nitric 0,001N

Chuẩn bị dung dịch từ ficxanan bằng cách dùng nước cất pha loãng cho tương ứng.

2.3.6. Chuẩn bị dung dịch axit clohydric 0,001N

Chuẩn bị dung dịch từ ficxanan bằng cách dùng nước cất pha loãng cho tương ứng.

2.3.7. Chuẩn bị dung dịch axit photphoric 1M.

Cho 65,4ml axit octophotphoric 87% (khối lượng riêng 1,72g/cm³) vào bình định mức dung tích 1l, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều.

2.4. Tiến hành phân tích

Trong môi trường của dung dịch axit octophotphoric thế bán sóng của chì là 0,53V, của kẽm là 1,13V so với điện cực calomen bão hòa.

Thiếc (Sn²⁺) với nồng độ lớn hơn chì 1000 lần trong mẫu thử sẽ ảnh hưởng phép xác định. Niken với nồng độ lớn hơn kẽm 10 lần cũng ảnh hưởng. Trong nước uống thường không gặp nồng độ của thiếc và niken lớn đến như vậy.

Để tiến hành xác định lấy 10ml nước cần thử đã axit hóa khi lấy mẫu (nếu nước đem thử chưa được axit hóa, phải dùng 0,5ml axit clohydric đậm đặc để axit hóa) vào cốc hóa học và cô trên bình cách thủy. Khoáng hóa phần cặn khô còn lại trên bếp cách cát. Muốn vậy, thêm 0,5ml axit sunfuric đậm đặc và từng giọt axit nitric đậm đặc cho đến hết 2ml, cô đến khô. Sau đó, thêm 0,5ml hydro peoxit (H₂O₂) và 1ml axit clohydric đậm đặc và lại cô trên bình cách thủy. Để loại lượng axit thô còn lại, phải xử lí hai lần phần cặn thô bằng nước cất (mỗi lần chừng 10ml) và lại phải cô cho đến khô.

Sau khi xử lí như vậy, hòa tan cặn khô một cách định lượng vào 10ml dung dịch axit photphoric 1M (nền), chuyển vào ống nghiệm li tâm. Li tâm dung dịch 2 – 3 phút với tốc độ quay 3000 vòng/phút. Thổi nitơ vào để đuổi oxy và đo cực phổ trong điều kiện đã làm để xây dựng đồ thị chuẩn. Dựa vào chiều cao thế bán sóng của sóng cực phổ, tính bằng mm, dùng đồ thị chuẩn để xác định nồng độ chì và kẽm trong mẫu, tính bằng microgam.

Để xây dựng đồ thị chuẩn, rót vào các bình định mức loại dung tích 100ml dung dịch tiêu chuẩn làm việc của chì có hàm lượng chì trong 1ml bằng 1mkg và kẽm có hàm lượng 10mkg/1ml với những lượng như sau: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 và 10ml. Sau đó, thêm nước cất vào từng bình đến vạch mức, lắc đều. Như vậy sẽ thu được thang dung dịch tiêu chuẩn có hàm lượng chì tương ứng là 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 và 10,0 mkg và kẽm là 0,0; 10,0; 20,0; 40,0; 60,0; 80,0; 100,0 mkg. Xử lí các dung dịch này như mẫu nước đem thử. Dựa vào giá trị chiều cao thế bán sóng thu được để xây dựng đồ thị chuẩn về sự phụ thuộc của chiều cao sóng cực phổ vào nồng độ Pb²⁺ và Zn²⁺, tính bằng mkg.

Ảnh hưởng đến điều kiện cực phổ

Phụ thuộc vào thời gian nhỏ giọt của thủy ngân và lượng electron bị khử trên điện cực thủy ngân nhỏ giọt, để chọn điều kiện cực phổ như sau: độ nhạy, biên độ, tốc độ biến thiên điện thế và thời gian hãm.

Điện thế ban đầu của chì – 0,4V, của kẽm – 0,9V.

Khi xây dựng đồ thị chuẩn và nghiên cứu mẫu nước, phải kiểm tra thời gian nhỏ giọt của thủy ngân và quan sát những điều kiện giống nhau (đồng nhất) của cực phổ.

2.5. Tính toán kết quả

Hàm lượng chì (X) và kẽm (X_­1) tính bằng mg/l theo các công thức:

X =

X₁ =

Trong đó:

a – hàm lượng chì hoặc kẽm tìm được trên đồ thị chuẩn, tính bằng mkg;

V – thể tích nước đem thử, tính bằng ml.

Chênh lệch cho phép giữa các kết quả xác định lặp lại – 10% (tương đối).