Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3643:1981 do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành quy định phương pháp xác định hàm lượng bitmut trong quặng thiếc. Đây là văn bản kỹ thuật chuyên ngành thiết lập các quy trình chuẩn hóa nhằm đảm bảo tính chính xác, đồng bộ trong hoạt động phân tích hóa học quặng thiếc tại Việt Nam. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung các điều khoản đầu tiên từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

• Tiêu chuẩn này áp dụng thống nhất cho việc xác định hàm lượng bitmut trong tất cả các loại quặng thiếc và tinh quặng thiếc.
• Khi tiến hành phân tích, bắt buộc phải tuân thủ các yêu cầu chung về an toàn phòng thí nghiệm và kỹ thuật phân tích hóa học theo quy định tại TCVN 3641:1981.
• Mỗi mẫu quặng phải được tiến hành phân tích song song trên ít nhất hai lượng cân mẫu thử độc lập. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của các phép xác định song song nếu sai lệch giữa chúng không vượt quá giới hạn cho phép.
• Trong quá trình phân tích, phải tiến hành đồng thời một thí nghiệm kiểm tra mẫu trắng (không chứa mẫu thử) để hiệu chỉnh sai số do hóa chất và nước cất gây ra.

• Phương pháp xác định hàm lượng bitmut dựa trên phản ứng tạo phức chất màu vàng giữa ion bitmut (Bi3+) với thioure (thiourea) trong môi trường axit nitric hoặc axit sunfuric loãng.
• Cường độ màu của phức chất tạo thành tỷ lệ thuận với nồng độ bitmut có trong dung dịch trong một khoảng giới hạn nhất định.
• Độ hấp thụ quang học (mật độ quang) của dung dịch phức chất được đo bằng máy quang phổ hoặc máy so màu quang điện ở bước sóng cực đại từ 410 nm đến 420 nm.
• Để loại bỏ sự ảnh hưởng cản trở của các nguyên tố đi kèm trong quặng thiếc như sắt, đồng, antimon, tiêu chuẩn quy định sử dụng các chất che thích hợp hoặc tiến hành tách bitmut trước khi tạo phức màu.

• Các loại axit chuyên dụng đậm đặc và dung dịch pha loãng tương ứng bao gồm: Axit clohydric (HCl), Axit nitric (HNO3), Axit sunfuric (H2SO4) và Axit pecloric (HClO4).
• Thioure (thiourea), dung dịch 10% pha trong nước cất, được chuẩn bị mới hoặc bảo quản trong bình tối màu để tránh phân hủy.
• Dung dịch tiêu chuẩn bitmut (dung dịch gốc): Được chuẩn bị bằng cách hòa tan bitmut kim loại tinh khiết (độ tinh khiết không dưới 99,9%) trong axit nitric loãng, sau đó định mức để đạt nồng độ chính xác là 1,00 mg Bi/ml.
• Dung dịch tiêu chuẩn làm việc của bitmut: Được pha loãng từ dung dịch gốc ngay trước khi sử dụng để đạt nồng độ 0,10 mg Bi/ml hoặc 0,01 mg Bi/ml tùy thuộc vào dải nồng độ của đường chuẩn.
• Các chất khử và chất che như axit ascorbic (vitamin C) hoặc natri thiosunfat để khử sắt (III) về sắt (II) nhằm loại bỏ sự cản trở màu sắc của ion sắt trong quá trình đo quang.
• Nước cất sử dụng trong toàn bộ quá trình phân tích phải đạt tiêu chuẩn dùng cho phòng thí nghiệm hóa học.

• Máy quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis) hoặc máy so màu quang điện (phân quang kế) có kính lọc sắc phù hợp để đo mật độ quang ở bước sóng khoảng 410 - 420 nm.
• Cuvet thủy tinh có chiều dày lớp dung dịch thích hợp (thường dùng loại 10 mm, 20 mm hoặc 30 mm) tùy thuộc vào độ đậm nhạt của màu sắc dung dịch phức chất.
• Bếp điện có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ ổn định để phục vụ quá trình cô cạn và phân hủy mẫu quặng bằng axit.
• Các dụng cụ thủy tinh đo lường chính xác bao gồm: Bình định mức các dung tích 50 ml, 100 ml, 250 ml; Pipet bầu và pipet vạch các loại; Buret chuẩn độ đã được hiệu chuẩn đạt tiêu chuẩn phòng thí nghiệm.